釩單級(jí)浸出率為80%，鎢為73%，再經(jīng)過濾，將殘?jiān)厥眨?br> (2)以25%的伯胺類萃取劑JMT和煤油組成的萃取體系為有機(jī)相對(duì)釩鎢浸出液中的V和W進(jìn)行一段萃取分離，0/Α=1，水相初始pH=3，萃取溫度為35 °C，萃取時(shí)間為30min，W萃取率為100%，V萃取率為46% ；
(3)步驟(2)的富I凡萃余液先用20%氨水調(diào)至pH=9，再加入錢鹽沉|凡，mNH4+:mv=6，經(jīng)過過濾、洗滌、干燥和煅燒得到五氧化二f凡產(chǎn)品，純度為99.5% ；
(4)用5g/LNaOH反萃富集步驟(4)富鎢有機(jī)相中的V和W，0/A=1:1，堿液中0!1_與富鎢有機(jī)相中金屬總量的摩爾比％T:mmrtal=6，反萃溫度為45°C，反萃時(shí)間為lh。V反萃率為99.8%，W反萃率為99.5%，空白有機(jī)相循環(huán)入步驟(4)；
(5)以5%的有機(jī)膦類D2EHPA和煤油組成的萃取體系為有機(jī)相對(duì)步驟(4)的鎢一段提純液進(jìn)行二段萃取提鎢，0/Α=1，水相初始pH=2.5。萃取溫度為50°C，萃取時(shí)間為30min。V萃取率為0.60%，W萃取率為99.98%ο萃余液返回步驟(2)；
(6)用20%氨水反萃富集步驟(5)富鎢有機(jī)相中的W，mNH4+:mmetal=6。反萃溫度為20°C，反萃時(shí)間為2h，W反萃率為99.95%。空白有機(jī)相循環(huán)入步驟(5);
(7)將步驟(6)得到的鎢酸銨溶液經(jīng)濃縮結(jié)晶得仲鎢酸銨產(chǎn)品，純度為99.4%。
[0039]申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的方法，但本發(fā)明并不局限于上述操作步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述操作步驟才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種廢釩鎢系SCR催化劑的釩、鎢分離和提純方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將廢釩鎢系SCR催化劑進(jìn)行預(yù)處理，得到鈦渣和釩鎢溶液； (2)對(duì)步驟(I)得到的釩鎢溶液進(jìn)行萃取分離，得到富釩萃余液和富鎢有機(jī)相； (3)將步驟(2)得到的富釩萃余液進(jìn)行再處理，得到五氧化二釩產(chǎn)品； (4)將步驟(2)—段萃取分離得到的富鎢有機(jī)相進(jìn)行反萃，得到反萃液和空白有機(jī)相，空白有機(jī)相返回步驟(2)循環(huán)利用； (5)將步驟(4)的反萃液進(jìn)行二段萃取提鎢，得到富鎢二段有機(jī)相和萃余液，萃余液返回步驟(4)循環(huán)利用； (6)將步驟(5)得到的富鎢二段有機(jī)相再進(jìn)行反萃，得到鎢酸銨溶液和空白有機(jī)相，空白有機(jī)相循環(huán)； (7)將步驟(6)得到的鎢酸銨溶液再處理，得到仲鎢酸銨。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)所述預(yù)處理依次包括:焙燒轉(zhuǎn)化、浸出和過濾；其中，焙燒轉(zhuǎn)化以堿金屬或堿金屬鹽為添加劑，添加劑與金屬總量的摩爾比madd:mmetal=l?6，焙燒溫度500?950°C，焙燒時(shí)間I?7h ; 優(yōu)選地，添加劑為鈉堿或鈉鹽； 優(yōu)選地，添加劑與金屬總量的摩爾比madd:mmetal=l?2。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述浸出以中性、酸性或堿性溶液為浸出劑，將金屬?gòu)墓滔噢D(zhuǎn)移至液相，液固比為0.02?0.lL/g，浸出溫度為20?90°C，浸出時(shí)間為0.5?5h，獲得的浸出渣用于回收； 優(yōu)選地，浸出劑為中性溶液； 進(jìn)一步優(yōu)選地，浸出劑為純水； 優(yōu)選地，液固比為0.02?0.05L/g ； 優(yōu)選地，浸出溫度為20?50°C。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述萃取中萃取劑可以為胺類、有機(jī)膦酸類、中性膦類、季銨鹽類或有機(jī)酯類萃取劑中的任意一種；萃取劑濃度為5%?25% ;進(jìn)行一段萃取分離時(shí)，水相初始PH=O?3 ;萃取溫度為20?50°C;萃取時(shí)間為20?60min ； 優(yōu)選地，萃取劑為胺類萃取劑； 進(jìn)一步優(yōu)選地，萃取劑為伯胺類； 優(yōu)選地，進(jìn)行一段萃取分離時(shí)，水相初始PH=I?3。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，將步驟(2)中富釩萃余液依次經(jīng)加胺沉釩、過濾、洗滌、干燥和煅燒再處理得到五氧化二釩； 其中，向富釩萃余液中加入氨水，將pH調(diào)至6?9，再加銨鹽進(jìn)行沉釩； 氨水濃度為10%?20% ； 銨離子(NH4+)與富釩萃余液中金屬總量的摩爾比mra4+:mv=2?6。
6.如權(quán)利要求1權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的反萃，以氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液或氨水為反萃劑；反萃溫度為20?45 °C ;反萃時(shí)間為0.5?2h ; 優(yōu)選地，以氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液為反萃劑，氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液的濃度為I?5g/L ； 進(jìn)一步優(yōu)選地，氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液的濃度為I?2g/L ； 氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的0H—離子與富鎢有機(jī)相中金屬總量的摩爾比mmetal=2 ?6 ； 優(yōu)選地，以氨水為反萃劑，氨水濃度為10%?20% ； 錢離子(NH4+)與富鶴有機(jī)相中金屬總量的摩爾比mra4+:mme;tal=2?6。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)所述的二段萃取的萃取劑可以為胺類、有機(jī)膦酸類、中性膦類、季銨鹽類或有機(jī)酯類中的任意一種或多種的任意比例混合；萃取劑濃度為5%?25% ;對(duì)釩鎢一段提純液進(jìn)行二段萃取提鎢時(shí)，進(jìn)水初始ρΗ=0?3 ;萃取溫度為20?50 °C ;萃取時(shí)間為20?60min ； 優(yōu)選地，萃取劑為胺類萃取劑； 進(jìn)一步優(yōu)選地，萃取劑為伯胺類； 優(yōu)選地，進(jìn)行二段萃取分離時(shí)，水相初始PH=I?3。
8.如權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于，步驟(6)所述的反萃，以氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液或氨水為反萃劑； 氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液濃度為I?5g/L ； 優(yōu)選地，氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液的濃度為I?2g/L ； 氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的0H—離子與富鎢有機(jī)相中金屬總量的摩爾比mmetal=2 ?6 ； 氨水濃度為10%?20% ； 銨離子(NH4+)與富鎢有機(jī)相中金屬總量的摩爾比mNH4+:mmrtal=2?6 ;反萃溫度為20?450C ;反萃時(shí)間為0.5?2ho
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(7)再處理過程包括濃縮和結(jié)晶，將步驟(6 )處理得到的仲鎢酸銨溶液進(jìn)行濃縮和結(jié)晶，從而得到仲鎢酸銨產(chǎn)品。
10.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，它包括以下步驟: (1)在鈉堿或鈉鹽的作用下，將廢釩鎢系SCR催化劑置于高溫中焙燒轉(zhuǎn)化除雜，madd:mmetal=l?2，焙燒轉(zhuǎn)化溫度500?950°C，焙燒轉(zhuǎn)化時(shí)間I?7h ;從焙燒產(chǎn)物中浸出釩和鎢，以純水為浸出劑，液固比為0.02?0.05L/h，浸出溫度為20?50°C，浸出時(shí)間為0.5?5h ;再將浸出體系過濾，得到浸出渣和釩鎢浸出液，浸出渣回收； (2)對(duì)步驟(I)中的釩鎢浸出液進(jìn)行一段萃取分離，水相初始pHl?3，萃取劑為伯胺類萃取劑，萃取劑濃度為5%?25%，萃取溫度為20?50°C，萃取時(shí)間為20?60min ； (3)步驟(2)的富釩萃余液調(diào)至pH=6?9，再加入銨鹽沉釩，銨離子(NH4+)與富釩萃余液中金屬總量的摩爾比mNH4+:mv=2?6，然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥和煅燒制取五氧化二釩產(chǎn)品； (4)用NaOH反萃富集步驟(2)富鎢有機(jī)相中的釩和鎢，NaOH濃度為I?2g/L，mQH_:mffletal=2?6，反萃溫度為20?45°C，反萃時(shí)間為0.5?2h，空白有機(jī)相循環(huán)入步驟(4); (5)對(duì)步驟(4)的鎢一段提純液進(jìn)行二段萃取提鎢，水相初始pH=l?3，萃取劑為伯胺類萃取劑，萃取劑濃度為5%?25%，萃取溫度為20?50°C，萃取時(shí)間為20?60min，萃余液返回步驟(4); (6)用10%?20%氨水反萃富集步驟(5)富鎢有機(jī)相中的鶴，mra4+:mmetal=2?6，反萃溫度為20?45°C，反萃時(shí)間為0.5?2h，空白有機(jī)相循環(huán)入步驟(5); (7)將步驟(6)得到的鎢酸銨溶液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到仲鎢酸銨產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種廢釩鎢系SCR催化劑的釩、鎢分離和提純方法，該方法將廢催化劑進(jìn)行預(yù)處理，得到鈦渣和釩鎢溶液；將釩鎢溶液進(jìn)行萃取分離，得到的富釩萃余液經(jīng)再處理后，得到五氧化二釩；分離得到的富鎢有機(jī)相經(jīng)反萃后，進(jìn)行二段萃取提鎢，再反萃得到鎢酸銨溶液，再處理可制取仲鎢酸銨；本發(fā)明徹底填補(bǔ)了脫硝工業(yè)廢釩鎢系SCR催化劑的釩、鎢分離和純化回收技術(shù)匱乏的缺口，不僅釩、鎢的回收率均超過95%，而且獲得的五氧化二釩和仲鎢酸銨產(chǎn)品均達(dá)到高純標(biāo)準(zhǔn)（>99%）。
【IPC分類】C22B7-00, C22B34-22, C22B34-36
【公開號(hào)】CN104862485
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510265077
【發(fā)明人】林曉, 劉晨明, 潘尹銀, 李志強(qiáng)
【申請(qǐng)人】北京賽科康侖環(huán)保科技有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年5月22日