°C無水己醇中混合,不斷 攬拌至無水己醇全部蒸發(fā);
[003引 (2)將混合均勻的粉末放入真空干燥箱中,在溫度40-60°C,真空度不低于 1. 5Xl0-2MPa下干燥24~36小時;
[0039] (3)將干燥后的粉末放入模具,在30~200MI^a的壓力下冷壓成巧,保壓5-15分 鐘,保壓巧料的致密度達(dá)到70%W上;
[0040] (4)將壓巧放入在真空燒結(jié)爐中,在氣氣氣氛,燒結(jié)溫度為850~1000°C的條件下 燒結(jié)2~4小時,隨爐冷卻;
[0041] 將燒結(jié)后的壓巧進(jìn)行鍛造,鍛造溫度為650~950°C,變形量為30~55%,巧料的 致密度達(dá)到90 %W上;
[0042] 將鍛后巧料沿同一方向反復(fù)徵壓,徵壓溫度為20~180°C,變形量為30~50%, 使碳納米管在銅基體中沿軸向分布,同時純銅或銅合金晶粒細(xì)化,形成織構(gòu),使巧料的致密 度達(dá)到98 %W上;
[0043] 將徵壓后的復(fù)合材料進(jìn)行機(jī)加工,W獲得斷面尺寸為4 16的巧料;
[0044] (5)將機(jī)加工后的巧料進(jìn)行冷擠壓加工。
[0045] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果在于;制備工藝簡單穩(wěn)定,所制得的碳 納米管增強(qiáng)銅基復(fù)合材料,碳納米管在純銅粉或銅合金粉中分散均勻,與銅基體界面結(jié)合 良好。材料的致密度>98%,碳納米管在材料中沿軸向分布,大幅提高了銅基復(fù)合材料的軸 向力學(xué)性能及電學(xué)性能,硬度達(dá)到160HV~251HV,電導(dǎo)率根據(jù)成分不同在80. 0~88. 2% IACS之間。同時該制備方法也可W廣泛應(yīng)用于其它金屬基碳納米管復(fù)合材料的制備。
【附圖說明】
[0046] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中所用鍛鑲/銅單壁碳納米管的掃描電鏡照片(X150000)
[0047] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中所制得的復(fù)合材料粉末燒結(jié)后的金相照片(X500)
[0048] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中所制得的復(fù)合材料高溫鍛造后的金相照片(X500)
[0049] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中所制得的復(fù)合材料沿一方向反復(fù)徵壓后的金相照片 (X500)
[0化0] 圖5為高強(qiáng)高導(dǎo)碳納米管增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法的流程圖
【具體實(shí)施方式】
[0化1] 本發(fā)明技術(shù)方案不局限于W下所列舉【具體實(shí)施方式】及技術(shù)手段,還包括各具體實(shí) 施方式間的任意組合。凡采用等同變換或是等效替換而形成的技術(shù)方案,均落在本發(fā)明權(quán) 利保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0052]實(shí)施例1 ;
[0化引將2. 5mL鍛鑲/銅單壁碳納米管(如圖1所示,圖1為鍛鑲/銅單壁碳納米管的掃 描電鏡照片,可看出碳納米管表面雙金屬鍛層較均勻、連續(xù),所用鍛后碳納米管有較大長徑 比。)溶于60血無水己醇中,單壁碳納米管平均直徑為2~6皿,平均長度為5~30um,然 后將47. 5mL的200目純銅粉加入所得溶液中,在頻率59化,功率60W,水浴溫度為40°C的條 件下,不斷水浴超聲配合機(jī)械攬拌至無水己醇全部揮發(fā),將混合均勻的粉末放入真空干燥 箱中,在40°C,真空度為1. 5X10~ 2MI^a下干燥36小時。將干燥后的粉末放入粉末冶金模具 中,在lOOMPa的壓力下單向壓制成直徑為40mm,高度為12mm的圓柱形巧料,保壓10分鐘, 致密度達(dá)到70. 7%。將壓巧放入氣氣保護(hù)燒結(jié)爐中,W15°C/min的速度加熱升溫至350°C, 保溫15分鐘,W15°C/min的速度繼續(xù)加熱升溫至850°C,保溫15分鐘,W20°C/min的速度 繼續(xù)加熱升溫至95(TC,燒結(jié)2小時,隨爐冷卻至室溫。將燒結(jié)后的巧料(圖2為燒結(jié)后巧料 的金相照片,可看出碳納米管在銅基體中分散均勻,晶粒大小較均勻。但經(jīng)氣氛燒結(jié)后的復(fù) 合材料仍存在大量孔隙。)加熱至850°C高溫鍛造,將巧料鍛至尺寸為25mmX25mmX14mm,W提高致密度(圖3為鍛后巧料的金相照片,可看出鍛后巧料內(nèi)的孔隙大量減少,且孔隙尺 寸明顯減小。復(fù)合材料致密度大大提高,晶粒細(xì)小均勻。碳納米管在銅基體中的分散更為 均勻。),變形量為50. 2%,致密度達(dá)到93. 7%,同時方便下一道工藝。將鍛后巧料在180°C 下沿一方向反復(fù)徵壓拔長至端面尺寸為18mmX18mm(圖4為徵壓后巧料的金相照片,可看 出徵壓后未見孔隙存在,幾乎達(dá)到滿密度。晶粒被壓扁拉長,碳納米管及晶粒在銅基體中沿 徵壓方向排布明顯。),變形量為48. 2%,致密度達(dá)到98. 8%。通過機(jī)加工減徑,使材料端 面尺寸為0 16,經(jīng)冷擠壓得到端面尺寸為0 16的點(diǎn)焊電極頭,其制備流程圖如圖5所示。
[0054] 實(shí)施例2
[0化5]將5mL鍛鑲/銅單壁碳納米管溶于60mL無水己醇中,單壁碳納米管平均直徑為 2~6皿,平均長度為5~30um,然后將45血的200目純銅粉加入所得溶液中,在頻率59化, 功率60W,水浴溫度為50°C的條件下,不斷水浴超聲配合機(jī)械攬拌至無水己醇全部揮發(fā),將 混合均勻的粉末放入真空干燥箱中,在50°C,真空度為1. 5X10~ 2MI^a下干燥24小時。將干 燥后的粉末放入粉末冶金模具中,在lOOMPa的壓力下單向壓制成直徑為40mm,高度為12mm 的圓柱形巧料,保壓5分鐘,致密度達(dá)到67. 4%。將壓巧放入氣氣保護(hù)燒結(jié)爐中,W15°C/ min的速度加熱升溫至350°C,保溫15分鐘,W15°C/min的速度繼續(xù)加熱升溫至850°C, 燒結(jié)4小時,隨爐冷卻至室溫。將燒結(jié)后的巧料加熱至650°C高溫鍛造,將巧料鍛至尺寸為 25mmX25mmX14mm,W提高致密度,變形量為50. 2%,致密度達(dá)到91. 5%,同時方便下一道 工藝。將鍛后巧料在20°C下沿一方向反復(fù)徵壓拔長至端面尺寸為18mmX18mm,變形量為 48. 2 %,致密度達(dá)到98. 5 %。通過機(jī)加工減徑,使材料端面尺寸為〇 16,經(jīng)冷擠壓得到端面 尺寸為016的點(diǎn)焊電極頭。
[0056] 實(shí)施例3
[0化7]將2. 5血鍛鑲/銅單壁碳納米管溶于60血無水己醇中,單壁碳納米管平均直徑 為2~6皿,平均長度為5~30um,然后將47. 5mL的200目純銅粉加入所得溶液中,在頻率 59Hz,功率100W,水浴溫度為60°C的條件下,不斷水浴超聲配合機(jī)械攬拌至無水己醇全部 揮發(fā),將混合均勻的粉末放入真空干燥箱中,在60°C,真空度為1. 5X10~ 2MI^a下干燥24小 時。將干燥后的粉末放入粉末冶金模具中,在200MPa的壓力下冷等靜壓成直徑為40mm,高 度為12mm的圓柱形巧料,保壓15分鐘,致密度達(dá)到65. 4%。將壓巧放入氣氣保護(hù)燒結(jié)爐 中,W15°C/min的速度加熱升溫至350°C,保溫15分鐘,W15°C/min的速度繼續(xù)加熱升 溫至850°C,保溫15分鐘,W20°C/min的速度繼續(xù)加熱升溫至950°C,燒結(jié)2小時,隨爐冷 卻至室溫。將燒結(jié)后的巧料加熱至900°C高溫鍛造,將巧料鍛至尺寸為25mmX25mmX14mm, W提高致密度,變形量為50. 2 %,致密度達(dá)到92. 0 %,同時方便下一道工藝。將鍛后巧料 在20°C下沿一方向反復(fù)徵壓拔長至端面尺寸為18mmX18mm,變形量為48. 2%,致密度達(dá)到 98. 1%。通過機(jī)加工減徑,使材料端面尺寸為016,經(jīng)冷擠壓得到端面尺寸為016的點(diǎn)焊 電極頭。
[0化引 實(shí)施例4
[0化9] 將5mL鍛鑲/銅單壁碳納米管溶于60mL無水己醇中,單壁碳納米管平均直徑為 2~6皿,平均長度為5~30um,然后將45血的200目純銅粉加入所得溶液中,在頻率59化, 功率60W,水浴溫度為40°C的條件下,不斷水浴超聲配合機(jī)械攬拌至無水己醇全部揮發(fā),將 混合均勻的粉末放入真空干燥箱中,在40°C,真空度為1. 5X1(T2MI^a下干燥36小時。將 干燥后的粉末放入粉末冶金模具中,在30MI^a的壓力下雙向壓制壓成直徑為40mm,高度為 12mm的圓柱形巧料,保壓5分鐘,致密度達(dá)到68. 9%。將壓巧放入氣氣保護(hù)燒結(jié)爐中,W 15°C/min的速度加熱升溫至350°C,保溫15分鐘,W15°C/min的速度繼續(xù)加熱升溫至 850°C,燒結(jié)3小時,隨爐冷卻至室溫。將燒結(jié)后的巧料加熱至800°C高溫鍛造,將巧料鍛至 尺寸為25mmX25mmX14mm,W提高致密度,變形量為50. 2%,致密度達(dá)到91. 1 %,同時方便 下一道工藝。將鍛后巧料在100°C下沿一方向反復(fù)徵壓拔長至端面尺寸為18mmX18mm,變 形量為48. 2%,致密度達(dá)到98. 4%。通過機(jī)加工減徑,使材料端面尺寸為〇 16,經(jīng)冷擠壓得 到端面尺寸為016的點(diǎn)焊電極頭。
[0060]實(shí)施例5
[006U將ImL鍛鑲/銅單壁碳納米管溶于60mL無水己醇中,單壁碳納米管平均直徑為 2~6皿,平均長度為5~30um,然后將19血的200目純銅粉加入所得溶液中,在頻率59化, 功率60W,水浴溫度為50°C的條件下,不斷水浴超聲配合機(jī)械攬拌至無水己醇全部揮發(fā),將 混合均勻的粉末放入真空干燥箱中,在50°C,真空度為1. 5X10~ 2MI^a下干燥36小時。將 干燥后的粉末放入粉末冶金模具中,在lOOMPa的壓力下單向壓制壓成直徑為30mm,高度為 7. 5mm的圓柱形巧料,保壓10分鐘,致密度達(dá)到68. 1%。將壓巧放入氣氣保護(hù)燒結(jié)爐中, W15°C/min的速度加熱升溫至350°C,保溫15分鐘,W15°C/min的速度繼續(xù)加熱升溫至 850°C,保溫15分鐘,W20°C/min的速度繼續(xù)加熱升溫至1000°C,燒結(jié)2小時,隨爐冷卻至 室溫。將燒結(jié)后的巧料加熱至950°C高溫鍛造,將巧料鍛至尺寸為22mmX22mmX10mm,W 提高致密度,變形量為31. 4%,致密度達(dá)到92. 4%,同時方便下一道工藝。將鍛后巧料在 18(rC下沿一方向反復(fù)徵壓拔長至端面尺寸為17mmX17mm,變形量為40.2%,致密度達(dá)到 98. 0%。通過機(jī)加工減徑,使材料端面尺寸為0 16,經(jīng)冷擠壓得到端面尺