一種抗氯氣腐蝕的粉末燒結(jié)金屬多孔體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于多孔材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種抗氯氣腐蝕的粉末燒結(jié)金屬 多孔體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵及其合金具有密度小、比強(qiáng)度高、耐熱和抗腐蝕性能好等一系列優(yōu)點(diǎn)，因此已被 廣泛應(yīng)用于航天航空、國(guó)防軍事、石油工業(yè)、海洋、能源、交通、化工、體育、醫(yī)療、民用等諸多 領(lǐng)域。鐵是地殼中含量最豐富的元素之一，我國(guó)的鐵資源豐富、儲(chǔ)量大、分布廣，已探明的四 川攀西地區(qū)和河北承德地區(qū)的鐵資源儲(chǔ)量約為世界總量的1/4。然而由于鐵與氧、氮、碳、氨 等元素有極強(qiáng)的親和力，致使鐵的制取工藝復(fù)雜、流程長(zhǎng)、能耗高、成本居高不下，限制了鐵 在很多行業(yè)中的應(yīng)用。為了降低鐵的生產(chǎn)成本，研究者們不斷地改進(jìn)傳統(tǒng)工藝，開(kāi)發(fā)新的提 取方法。
[0003] 迄今為止在眾多的海綿鐵生產(chǎn)方法中，真正實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的只有Kroll法（儀 熱還原法）和化nter法（鋼熱還原法）。目前，全球主要有美國(guó)、俄羅斯、哈薩克斯坦、烏克 蘭、中國(guó)和日本等幾個(gè)國(guó)家生產(chǎn)海綿鐵，而生產(chǎn)工藝WKroll法為主導(dǎo)。Kroll法生產(chǎn)海綿 鐵時(shí)，原料Ti化經(jīng)選擇性氯化及粗TiCl4精饋提純，可W在獲得金屬鐵之前，有效地除去含 鐵化合物中氧W外的許多金屬雜質(zhì)，獲得純度高的TiCl4。然而粗TiCl4精饋提純?yōu)橘M(fèi)時(shí)操 作，該工藝從1948年開(kāi)發(fā)至今都因工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、不能連續(xù)化且生產(chǎn)成本高而受 到批評(píng)。如果找到一種新型的過(guò)濾材料，能夠在高溫氯化過(guò)程中直接過(guò)濾掉鐵礦原料中的 雜質(zhì)，直接得到純度較高的精TiCl4,將大大縮短工藝流程，降低鐵的生產(chǎn)成本，進(jìn)一步促進(jìn) 鐵在航空航天及國(guó)計(jì)民生中的廣泛應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種具有豐富孔隙且孔徑相對(duì)較大的抗氯氣腐蝕的粉末 燒結(jié)金屬多孔體的制備方法，本發(fā)明采用Ni、化、化粉制成孔隙豐富的多孔材料，利用其優(yōu) 異的抗氯氣腐蝕性能，解決海綿鐵生產(chǎn)中的過(guò)濾難題。 陽(yáng)〇化]本發(fā)明的目的是通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：該抗氯氣腐蝕的粉末燒結(jié)金屬多 孔體的制備方法，包括如下步驟：
[0006] (1)制備混合粉料：將Ni元素粉、化元素粉與化元素粉按質(zhì)量百分比分別為75~ 80%、12~18%、2~13%的配比進(jìn)行混合；
[0007] (2)冷壓成型：將步驟（1)制得的混合粉料造粒、干燥和成型，通過(guò)冷壓成型得到 壓巧；
[000引 做燒結(jié)：將步驟似制得的壓巧在1 X102~1 X 103化的真空條件下分立階段 燒結(jié)：
[0009] 第一階段：燒結(jié)溫度從室溫升至400~450°C，升溫速率控制在5~10°C/min,并 在400~450°C下保溫120~240分鐘；第二階段：將燒結(jié)溫度升至750~850°C，升溫速率 控制在5~10°C/min,并在750~850°C下保溫90~180分鐘；第立階段：將燒結(jié)溫度升 至1200~1350°C，升溫速率控制在3~5°C/min,并在1200~1350°C下保溫180~300 分鐘；燒結(jié)后隨爐冷卻即得產(chǎn)品。
[0010] 具體的，步驟（1)所述Ni元素粉、化元素粉與化元素粉的粒度為100~300目。
[0011] 具體的，步驟（2)所述冷壓成型是在100~250Mpa下保壓10秒鐘的條件下進(jìn)行。
[0012] 本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比，具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0013] (1)本發(fā)明所述抗氯氣腐蝕Ni-化-Fe多孔合金材料的制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本 低。
[0014] 似本發(fā)明所制得的Ni-化-Fe多孔合金，充分利用壓巧中粉末粒度之間的間隙 孔和燒結(jié)過(guò)程中的反應(yīng)造孔，所制得的孔結(jié)構(gòu)尺寸均勻，孔隙豐富，滿(mǎn)足過(guò)濾材料的孔隙條 件。
[001引 做所制得的Ni-化-Fe多孔合金，力學(xué)性能優(yōu)異，能夠抵抗過(guò)濾過(guò)程中的各種外 力作用，滿(mǎn)足過(guò)濾材料的力學(xué)性能要求。
[0016] (4)所制得的Ni-化-Fe多孔合金，抗高溫氧化性能優(yōu)異，因此在高溫過(guò)濾過(guò)程中， 能夠保持孔隙結(jié)構(gòu)和材料性能的穩(wěn)定。
[0017] 妨所制得的Ni-化-Fe多孔合金，抗氯氣腐蝕性能優(yōu)異，在純氯氣環(huán)境下，材料的 質(zhì)量與孔隙結(jié)構(gòu)均保持穩(wěn)定，能夠滿(mǎn)足海綿Ti生產(chǎn)過(guò)程中的氯氣環(huán)境服役條件。
[0018] 總之，本發(fā)明抗氯氣腐蝕多孔材料，孔徑分布均勻，孔隙豐富，使用壽命較長(zhǎng)，抗氯 氣腐蝕性能優(yōu)異，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本低，優(yōu)化了海綿Ti的生產(chǎn)工藝，具有廣闊的應(yīng)用前 景。
【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的Ni-化-Fe多孔合金的X畑圖。
[0020] 圖2為實(shí)施例1制備的Ni-化-Fe多孔合金的沈Μ圖。
[0021] 圖3為實(shí)施例1的Ni-化-Fe多孔合金氯氣環(huán)境下的腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。 陽(yáng)02引實(shí)施例1 :
[0024] 將商業(yè)用的粒度均為300目的Ni粉、化粉和化粉按照質(zhì)量比75:18:7的比例混 合。粉末在V型混料機(jī)上混合lOh，混合好的粉末用硬脂酸造粒干燥后，用lOOMPa的壓力壓 成030。mm的生巧。然后將樣品放在真空度為1X10 3pa的真空爐中^階段保溫?zé)Y(jié)， 第一階段：燒結(jié)溫度從室溫升至400°C，升溫速率控制在5°C/min,并在400°C下保溫240分 鐘；第二階段：將燒結(jié)溫度升至750°C，升溫速率控制在10°C/min,并在750°C下保溫180分 鐘；第立階段：將燒結(jié)溫度升至1200°C，升溫速率控制在：TC/min,并在1200°C下保溫300 分鐘；燒結(jié)后隨爐冷卻即得產(chǎn)品。
[00巧]燒結(jié)好的樣品通過(guò)XRD檢測(cè)物相組成，如圖1所示。由圖中可W看出，多孔Ni-化-Fe合金燒結(jié)后呈現(xiàn)出奧氏體相，化元素和化元素固溶在Ni元素中。且經(jīng)過(guò)1200°C 保溫五小時(shí)的燒結(jié)之后，材料反應(yīng)完全，呈現(xiàn)出單相。 陽(yáng)0%] 用SEM觀察表面形貌，如圖2所示。在1200°C的最終燒結(jié)溫度保溫后，多孔 Ni-化-Fe合金的表面非常光滑，孔隙相互連通，孔隙率較豐富。
[0027] 多孔Ni-化-Fe合金的抗氯氣腐蝕試驗(yàn)在400°C的純氯氣環(huán)境下進(jìn)行。氯氣由濃鹽 酸與高儘酸鐘反應(yīng)生成，并通過(guò)濃硫酸除水。試驗(yàn)后的樣品在測(cè)試之前用乙醇充分清洗烘