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      一種生物醫(yī)療用抗菌鈦合金制造方法

      文檔序號:10483951閱讀:351來源:國知局
      一種生物醫(yī)療用抗菌鈦合金制造方法
      【專利摘要】本發(fā)明屬于生物醫(yī)療金屬材料領(lǐng)域,具體涉及一種生物醫(yī)療用抗菌鈦合金制造方法,以Ti?5Al?2.5Fe為基礎(chǔ)的Ti?Al?Fe?Zr?Ag?RE系α+β型二相鈦合金,經(jīng)過中間合金制備,Ti?Al?Fe?Zr?Ag?RE抗菌鈦合金的熔煉和生產(chǎn)工藝,Ti?Al?Fe?Zr?Ag?RE抗菌鈦合金成分范圍(重量百分比),鈦合金理論研究表明,鈦合金中Al,O,N為α相穩(wěn)定元素,F(xiàn)e為β相穩(wěn)定元素,Zr為中性強化元素,提高鈦合金的冷熱加工性能和塑性;Ag為共析型元素,國內(nèi)外的研究證明,銀離子有很強的滅菌性能;微量的稀土元素可以細(xì)化晶粒改善鈦合金的機械性能;多元微合金元素復(fù)合強化是鈦合金的發(fā)展方向。
      【專利說明】
      一種生物醫(yī)療用抗菌鈦合金制造方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)療金屬材料領(lǐng)域,具體涉及一種生物醫(yī)療用抗菌鈦合金制造方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]鈦及其合金以其與人體骨相近似的彈性模量、良好的生物相容性及在生物環(huán)境下優(yōu)良的抗腐蝕性在臨床上得到了越來越廣泛的應(yīng)用;生物醫(yī)療用鈦及其合金的發(fā)展可分為三個階段,第一個階段以純鈦和T1-6A1-4V代表;第二階段是以T1-5Al-2.5Fe,和Ti_6Al_7Nb為代表的新型α + β型合金;第三個階段則是一個開發(fā)與研制更好生物相容性和更低彈性模量鈦合金的時代,其中以對β型鈦合金的研究最為廣泛。
      [0003]最初應(yīng)用于臨床的鈦合金主要以純鈦和T1-6A1_4V為代表;純鈦在生理環(huán)境中具有良好的抗腐蝕性能,但其強度較低,耐磨損性能較差,限制了它在承載力較大部位的應(yīng)用,目前主要用于口腔修復(fù)及承載較小部分的骨替換;T1-6A1-4V鈦合金具有較高的強度和較好的加工性能,這種合金上世紀(jì)七十年代被廣泛用作外科修復(fù)材料,如髖關(guān)節(jié)膝關(guān)節(jié).同時在臨床上也被用作股骨和脛骨替換材料.但這類合金含有Al和V兩種元素,V被認(rèn)為是對生物體有毒的元素,其在生物體內(nèi)聚集在骨、肝、腎、脾等器官,毒性效應(yīng)與磷酸鹽的生化代謝有關(guān);為了避免V元素的潛在毒性,80年代中期兩種新型α+β型醫(yī)用鈦合金T1-5Al_2.5Fe和T1-6Al-7Nb在歐洲得到了發(fā)展;這類合金的力學(xué)性能與T1-6A1-4V相近,在此類合金中以Fe和Nb取代了毒性元素V;近年來新型醫(yī)用β型鈦合金的研制主要以高M(jìn)o和高Nb元素替代V,進(jìn)一步降低了鈦合金的彈性模量Ε,使其與人體骨的彈性模量接近,避免出現(xiàn)應(yīng)力屏蔽現(xiàn)象而導(dǎo)致種植體周圍出現(xiàn)骨吸收,最終引起種植體松動或斷裂,造成種植失敗;但是鉬或鈮都是難熔金屬,熔煉過程中極易出現(xiàn)偏析,嚴(yán)重影響其機械性能穩(wěn)定性;鉬也對人體有害,而且二者的比重大,使其植入物重量偏大,因此β型鈦合金尚沒有大規(guī)模使用。
      [0004]國內(nèi)由于價格等因素,目前仍然在我國醫(yī)療領(lǐng)域大量使用T1-6A1_4V鈦合金;臨床應(yīng)用的人體植入物鈦合金以低間隙元素的T1-6A1-4V為主,T1-6Al-7Nb為輔,T1-5Al-2.5Fe很少;這是因為T1-5Al-2.5Fe鈦合金Fe在熔煉過程中容易偏析,且該合金冷熱加工性能不好;本發(fā)明就是要以T1-5Al-2.5Fe為基礎(chǔ),解決該類合金偏析和冷熱加工性能差的問題是加入鋯元素,進(jìn)一步有了新性能而加入抗菌元素-銀,使其完全滿足人體植入物的要求;相對來說,生物醫(yī)療用鈦合金中其所含元素的安全性才是最重要的條件標(biāo)準(zhǔn);這是因為本發(fā)明的鈦合金中:①無有毒元素V;②Fe對人體有益,Zr和Ag對人體無毒副作用;③抗菌元素Ag可以滅菌,可以有效防止人體植入后的感染,防止因感染松動而失敗,減少對抗生素的依賴。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]針對上述存在的問題,本發(fā)明提供一種生物醫(yī)療用抗菌鈦合金制造方法。
      [0006]本發(fā)明的生物醫(yī)療用抗菌鈦合金制造方法,要點在于是以T1-5Al_2.5Fe為基礎(chǔ)的T1-Al-Fe-Zr-Ag-RE系α+β型二相鈦合金;鈦合金中Al,0,N為α相穩(wěn)定元素,F(xiàn)e為β相穩(wěn)定元素,Zr為中性強化元素,提高鈦合金的冷熱加工性能和塑性;
      I中間合金制備
      ①Al-Fe中間合金制備
      傳統(tǒng)T1-5Al-2.5Fe生產(chǎn)工藝是鋁和鐵以純鋁和純鐵的形式加入,個別生產(chǎn)單位是用感應(yīng)爐熔煉Al-Fe中間合金;純鋁的熔點低,熔煉過程中燒損和揮發(fā)比較嚴(yán)重,鈦合金鑄錠成分穩(wěn)定和一致性不好,鐵在鈦合金中是易偏析元素之一,用純鐵直接加入偏析很難控制;而一般的感應(yīng)爐熔煉此中間合金氣體雜質(zhì)增加較多,成分穩(wěn)定性差,不利于鈦合金鑄錠質(zhì)量控制;因此本發(fā)明的Al-Fe中間合金熔煉采用水冷銅坩禍真空感應(yīng)爐熔煉,原料采用高純鋁和高純鐵,在氬氣保護(hù)下熔煉,精煉30分鐘后澆鑄中間合金鑄錠,冷卻至100 °C以下后出爐,破碎后化學(xué)成分分析,備用。
      [0007]Al-Fe中間合金成分范圍為:A1 78-82% Fe 18_22%(原子百分比);
      Al-Fe中間合金的熔點為1150 °C左右;
      ②Zr-Ag-RE中間合金的制備
      由于純銀在鈦金屬液冷卻凝固過程中容易出現(xiàn)局部共析反應(yīng),使銀析出,使用必須以中間合金的形式加入;微量RE(稀土 )化學(xué)活性強,以純金屬形態(tài)直接加入鈦合金中收得率低,燒損嚴(yán)重,也以中間合金的形式加入才是合理的;
      Zr-Ag-RE中間合金熔煉采用水冷銅坩禍真空感應(yīng)爐進(jìn)行;其優(yōu)點是,真空度高,沒有坩禍材料對金屬熔煉體的污染,中間合金雜質(zhì)含量低。
      [0008]Zr-Ag-RE中間合金的熔煉和生產(chǎn)工藝為:高品質(zhì)海綿鋯+純金屬銀粉+純金屬稀土粉一一混料,投料——抽真空一一充氬氣一一熔煉一一精煉——澆鑄一一爐冷一一出爐--中間合金鑄錠取樣分析成分--破碎--備用;
      Zr-Ag-RE中間合金成分范圍為:Ag 30-32% RE 1-3% Zr余量(原子百分比);
      Zr-Ag-RE中間合金組織為AgZr2金屬間化和物,熔點為1200 °C左右;
      Π T1-Al-Fe-Zr-Ag-RE抗菌鈦合金的熔煉和生產(chǎn)工藝
      本發(fā)明的鈦合金鑄錠采用真空自耗電弧爐進(jìn)行,二次真空熔煉方式;按照原料的化學(xué)分析成分配料稱重,把熔煉原料一海綿鈦(O級,小顆粒)和Al-Fe中間合金,Zr-Ag-RE中間合金放入混料機中進(jìn)行大混料;均勻混好的原料在液壓機上進(jìn)行擠壓,制成自耗電極塊;等離子真空焊接機組焊自耗電極;一次熔煉采用大抽氣率高真空熔煉,充分去除海綿鈦里的揮發(fā)物,熔煉電流和電壓根據(jù)自耗電極尺寸和坩禍尺寸確定;一次鑄錠根據(jù)情況表面進(jìn)行清理或扒皮;二次熔煉采用高真空后充氬氣至低真空后氬氣保護(hù)下熔煉,保證鈦合金中易燒損元素的收得率;二次熔煉鑄錠爐冷至100°C以下出爐,去除鑄錠頭尾,鑄錠表面扒皮清理。
      [0009]鑄錠熔煉工藝:
      海綿鈦+Al-Fe中間合金+Zr-Ag-RE中間合金——稱重,混料——擠壓電極塊——組焊電極——一次熔煉——清理鑄錠表面——二次熔煉——爐冷——鑄錠出爐——清理扒皮--取樣分析--鑄錠成品。
      [0010]mT1-Al-Fe-Zr-Ag-RE抗菌鈦合金成分范圍(重量百分比):
      (A1+0+4N):5.2-5.5%
      Fe:2.4-2.8%Zr:0.5-1.0%
      RE:0.01-0.05%
      (0+4N)<0.10%
      H< 0.008%
      C<0.03%o
      [0011]IV抗菌鈦合金的抗菌實驗
      本發(fā)明的鈦合金使用薄膜覆蓋法進(jìn)行抗菌力實驗,大腸桿菌(G-陰性菌的代表),金黃色葡萄球菌(G+陽性菌的代表)在無可見光環(huán)境下24小時殺滅率為100%;植入物在人體中環(huán)境比較復(fù)雜,不是單純的細(xì)菌感染,但此實驗完全說明其抗菌性。
      [0012]本發(fā)明的有益效果是:鈦合金理論研究表明,鈦合金中A1,0,N為α相穩(wěn)定元素,F(xiàn)e為β相穩(wěn)定元素,Zr為中性強化元素,可以提高鈦合金的冷熱加工性能和塑性;Ag為共析型元素,國內(nèi)外的研究證明,銀離子有很強的滅菌性能;微量的稀土元素可以細(xì)化晶粒改善鈦合金的機械性能;多元微合金元素復(fù)合強化是鈦合金的發(fā)展方向,特別對于醫(yī)用鈦合金來說,精準(zhǔn)的控制上述合金含量和低間隙雜質(zhì)對該合金的組織和性能十分重要。
      【具體實施方式】
      [0013]下面對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
      [0014]本發(fā)明的生物醫(yī)療用抗菌鈦合金制造方法,是以T1-5Al-2.5Fe為基礎(chǔ)的T1-Al-Fe-Zr-Ag-RE系α+β型二相鈦合金。
      [0015]I中間合金制備
      ①Al-Fe中間合金制備
      傳統(tǒng)T1-5Al-2.5Fe生產(chǎn)工藝是鋁和鐵以純鋁和純鐵的形式加入,個別生產(chǎn)單位是用感應(yīng)爐熔煉Al-Fe中間合金;純鋁的熔點低,熔煉過程中燒損和揮發(fā)比較嚴(yán)重,鈦合金鑄錠成分穩(wěn)定和一致性不好,鐵在鈦合金中是易偏析元素之一,用純鐵直接加入偏析很難控制;而一般的感應(yīng)爐熔煉此中間合金氣體雜質(zhì)增加較多,成分穩(wěn)定性差,不利于鈦合金鑄錠質(zhì)量控制;因此本發(fā)明的Al-Fe中間合金熔煉采用水冷銅坩禍真空感應(yīng)爐熔煉,原料采用高純鋁和高純鐵,在氬氣保護(hù)下熔煉,精煉30分鐘后澆鑄中間合金鑄錠,冷卻至100 °C以下后出爐,破碎后化學(xué)成分分析,備用。
      [0016]Al-Fe中間合金成分范圍為:A1 78-82% Fe 18-22%(原子百分比)
      Al-Fe中間合金的熔點為1150 °C左右;
      ②Zr-Ag-RE中間合金的制備
      由于純銀在鈦金屬液冷卻凝固過程中容易出現(xiàn)局部共析反應(yīng),使銀析出,使用必須以中間合金的形式加入;微量RE(稀土 )化學(xué)活性強,以純金屬形態(tài)直接加入鈦合金中收得率低,燒損嚴(yán)重,也以中間合金的形式加入才是合理的;
      Zr-Ag-RE中間合金熔煉采用水冷銅坩禍真空感應(yīng)爐進(jìn)行;其優(yōu)點是,真空度高,沒有坩禍材料對金屬熔煉體的污染,中間合金雜質(zhì)含量低。
      [0017]Zr-Ag-RE中間合金的熔煉和生產(chǎn)工藝為:高品質(zhì)海綿鋯+純金屬銀粉+純金屬稀土粉一一混料,投料——抽真空一一充氬氣一一熔煉一一精煉——澆鑄一一爐冷一一出爐--中間合金鑄錠取樣分析成分--破碎--備用 Zr-Ag-RE中間合金成分范圍為:Ag 30-32% RE 1-3% Zr余量(原子百分比)
      Zr-Ag-RE中間合金組織為AgZr2金屬間化和物,熔點為1200 °C左右。
      [0018]Π T1-Al-Fe-Zr-Ag-RE抗菌鈦合金的熔煉和生產(chǎn)工藝
      本發(fā)明的鈦合金鑄錠采用真空自耗電弧爐進(jìn)行,二次真空熔煉方式;按照原料的化學(xué)分析成分配料稱重,把熔煉原料一海綿鈦(O級,小顆粒)和Al-Fe中間合金,Zr-Ag-RE中間合金放入混料機中進(jìn)行大混料;均勻混好的原料在液壓機上進(jìn)行擠壓,制成自耗電極塊;等離子真空焊接機組焊自耗電極;一次熔煉采用大抽氣率高真空熔煉,充分去除海綿鈦里的揮發(fā)物,熔煉電流和電壓根據(jù)自耗電極尺寸和坩禍尺寸確定;一次鑄錠根據(jù)情況表面進(jìn)行清理或扒皮;二次熔煉采用高真空后充氬氣至低真空后氬氣保護(hù)下熔煉,保證鈦合金中易燒損元素的收得率;二次熔煉鑄錠爐冷至100°C以下出爐,去除鑄錠頭尾,鑄錠表面扒皮清理。
      [0019]鑄錠熔煉工藝:
      海綿鈦+Al-Fe中間合金+Zr-Ag-RE中間合金——稱重,混料——擠壓電極塊——組焊電極——一次熔煉——清理鑄錠表面——二次熔煉——爐冷——鑄錠出爐——清理扒皮--取樣分析--鑄錠成品。
      [0020]mT1-Al-Fe-Zr-Ag-RE抗菌鈦合金成分范圍(重量百分比):
      (A1+0+4N):5.2-5.5%
      Fe:2.4-2.8%
      Zr:0.5-1.0%
      RE:0.01-0.05%
      (0+4N)<0.10%
      H<0.008%
      C<0.03%o
      [0021]IV抗菌鈦合金的抗菌實驗
      本發(fā)明的鈦合金使用薄膜覆蓋法進(jìn)行抗菌力實驗,大腸桿菌(G-陰性菌的代表),金黃色葡萄球菌(G+陽性菌的代表)在無可見光環(huán)境下24小時殺滅率為100%;植入物在人體中環(huán)境比較復(fù)雜,不是單純的細(xì)菌感染,但此實驗完全說明其抗菌性。
      [0022]以鈦合金股骨為例,本發(fā)明鈦合金的生產(chǎn)過程和力學(xué)性能:
      ①用上述抗菌鈦合金鑄錠經(jīng)過1100-1150°C液壓鍛造機上鍛造開坯,下料,修磨,在950-1000°C下液壓鍛造機模鍛成近凈成形毛坯,經(jīng)過熱處理,在數(shù)控加工中心上精確加工,經(jīng)過拋光,表面處理生產(chǎn)出成品;
      工藝為:
      鑄徒液壓鍛造機開還下料液壓鍛造機模鍛 CNC精加工拋光表面處理--成品;
      ②機械性能指標(biāo)(退火狀態(tài))
      拉伸強度:ob 950-1050MPa 屈服強度:o0.2 890-900MPa 延伸率:δ% 15-20
      斷面收縮率:Φ%32_35 彈性模量:E 108-1 1Gpa。
      【主權(quán)項】
      1.一種生物醫(yī)療用抗菌鈦合金制造方法,其特征在于以T1-5Al-2.5Fe為基礎(chǔ)的T1-Al-Fe-Zr-Ag-RE系α+β型二相鈦合金; I中間合金制備 ①Al-Fe中間合金制備 傳統(tǒng)T1-5Al-2.5Fe生產(chǎn)工藝是鋁和鐵以純鋁和純鐵的形式加入,個別生產(chǎn)單位是用感應(yīng)爐熔煉Al-Fe中間合金;純鋁的熔點低,熔煉過程中燒損和揮發(fā)比較嚴(yán)重,鈦合金鑄錠成分穩(wěn)定和一致性不好,鐵在鈦合金中是易偏析元素之一,用純鐵直接加入偏析很難控制;而一般的感應(yīng)爐熔煉此中間合金氣體雜質(zhì)增加較多,成分穩(wěn)定性差,不利于鈦合金鑄錠質(zhì)量控制;因此本發(fā)明的Al-Fe中間合金熔煉采用水冷銅坩禍真空感應(yīng)爐熔煉,原料采用高純鋁和高純鐵,在氬氣保護(hù)下熔煉,精煉30分鐘后澆鑄中間合金鑄錠,冷卻至100 °C以下后出爐,破碎后化學(xué)成分分析,備用; Al-Fe中間合金成分范圍為:A1 78-82% Fe 18-22%(原子百分比) Al-Fe中間合金的熔點為1150 °C左右; ②Zr-Ag-RE中間合金的制備 由于純銀在鈦金屬液冷卻凝固過程中容易出現(xiàn)局部共析反應(yīng),使銀析出,使用必須以中間合金的形式加入;微量RE(稀土 )化學(xué)活性強,以純金屬形態(tài)直接加入鈦合金中收得率低,燒損嚴(yán)重,也以中間合金的形式加入才是合理的; Zr-Ag-RE中間合金熔煉采用水冷銅坩禍真空感應(yīng)爐進(jìn)行;其優(yōu)點是,真空度高,沒有坩禍材料對金屬熔煉體的污染,中間合金雜質(zhì)含量低; Zr-Ag-RE中間合金的熔煉和生產(chǎn)工藝為:高品質(zhì)海綿鋯+純金屬銀粉+純金屬稀土粉一一混料,投料——抽真空一一充氬氣一一熔煉一一精煉——澆鑄一一爐冷一一出爐--中間合金鑄錠取樣分析成分--破碎--備用; Zr-Ag-RE中間合金成分范圍為:Ag 30-32% RE 1-3% Zr余量(原子百分比) Zr-Ag-RE中間合金組織為AgZr2金屬間化和物,熔點為1200 °C左右; Π T1-Al-Fe-Zr-Ag-RE抗菌鈦合金的熔煉和生產(chǎn)工藝: 本發(fā)明的鈦合金鑄錠采用真空自耗電弧爐進(jìn)行,二次真空熔煉方式;按照原料的化學(xué)分析成分配料稱重,把熔煉原料一海綿鈦(O級,小顆粒)和Al-Fe中間合金,Zr-Ag-RE中間合金放入混料機中進(jìn)行大混料;均勻混好的原料在液壓機上進(jìn)行擠壓,制成自耗電極塊;等離子真空焊接機組焊自耗電極;一次熔煉采用大抽氣率高真空熔煉,充分去除海綿鈦里的揮發(fā)物,熔煉電流和電壓根據(jù)自耗電極尺寸和坩禍尺寸確定;一次鑄錠根據(jù)情況表面進(jìn)行清理或扒皮;二次熔煉采用高真空后充氬氣至低真空后氬氣保護(hù)下熔煉,保證鈦合金中易燒損元素的收得率;二次熔煉鑄錠爐冷至100°C以下出爐,去除鑄錠頭尾,鑄錠表面扒皮清理;鑄錠熔煉工藝: 海綿鈦+Al-Fe中間合金+Zr-Ag-RE中間合金——稱重,混料——擠壓電極塊——組焊電極——一次熔煉——清理鑄錠表面——二次熔煉——爐冷——鑄錠出爐——清理扒皮--取樣分析--鑄錠成品; IIIT1-Al-Fe-Zr-Ag-RE抗菌鈦合金成分范圍(重量百分比): (A1+0+4N):5.2-5.5%Fe:2.4-2.8% Zr:0.5-1.0% RE:0.01-0.05% (0+4N)<0.10% H< 0.008% C<0.03%; IV抗菌鈦合金的抗菌實驗: 本發(fā)明的鈦合金使用“薄膜覆蓋法”進(jìn)行抗菌力實驗,大腸桿菌(G-陰性菌的代表),金黃色葡萄球菌(G+陽性菌的代表)在無可見光環(huán)境下24小時殺滅率為100%;植入物在人體中環(huán)境比較復(fù)雜,不是單純的細(xì)菌感染,但此實驗完全說明其抗菌性。
      【文檔編號】C22C1/03GK105838910SQ201610373116
      【公開日】2016年8月10日
      【申請日】2016年5月31日
      【發(fā)明人】劉立輝
      【申請人】沈陽中核艦航特材科技有限公司
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