專利名稱：熱解二氧化硅及其分散體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種熱解制備的二氧化硅粉末、含有該二氧化硅粉末的水分散體以及該二氧化硅粉末和該分散體的制備和用途。
背景技術(shù)：
措詞熱解二氧化硅或熱解硅石(英語fumed silica或pyrogenic siica)包括所有通過在高溫氣相中單體硅石的凝結(jié)而獲得的高度分散的硅石。工業(yè)制備熱解硅石的方法有兩種高溫水解和電弧法。
在高溫水解方法中，使用燃燒器使汽狀硅化合物，通常為四氯化硅、氫氣、氧氣和惰性氣體的均勻混合物在冷卻的燃燒室中燃燒。下面的反應(yīng)一個接一個發(fā)生1.2.
由于氣體混合物的均勻性，反應(yīng)條件以及每個SiO2粒子形成和生長的條件大體上相同，因而可以形成非常均勻并且光滑的粒子。在該已知的方法中，空氣被用作氧氣源。通過已知的方法制備的熱解硅石具有10-600m2/g的比表面積。
EP-A-759410描述了表面積少于90m2/g、優(yōu)選少于60m2/g，表示為苯二甲酸二丁酯的克數(shù)/100克二氧化硅粉末的苯二甲酸二丁酯指數(shù)(DBP指數(shù))少于60的熱解二氧化硅粉末的制備。DBP指數(shù)被理解為粉末中粒子共生物的結(jié)構(gòu)或程度的量度標(biāo)準(zhǔn)。低結(jié)構(gòu)是通過低的DBP指數(shù)表示的。因此，EP-A-759410中描述的二氧化硅粉末伴隨著相當(dāng)?shù)偷谋砻娣e而具有相當(dāng)?shù)偷慕Y(jié)構(gòu)。制備該粉末的方法的基本特征是將硅化合物和空氣的混合物預(yù)熱到約400℃。
EP-A-1182168中也詳細(xì)說明了低表面積和低結(jié)構(gòu)的結(jié)合。在那篇文獻(xiàn)中制備的二氧化硅粉末的分散體具有低的粘度。然而，其缺點(diǎn)是超過30wt.％的填充度不能獲得穩(wěn)定的分散體。由于在干燥和燒結(jié)過程中發(fā)生低收縮，高度填充的分散體可以被有利地應(yīng)用于制造玻璃物件的膠體溶膠凝膠法中。
現(xiàn)有技術(shù)描述了具有低表面積并且具有低結(jié)構(gòu)的二氧化硅粉末。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有可以與現(xiàn)有技術(shù)相比的低BET表面積的，但更加減小的結(jié)構(gòu)的二氧化硅粉末。目的還在于提供一種制備該二氧化硅粉末的方法。本發(fā)明的另一個目的是提供一種具有高填充度的分散體。
該目標(biāo)是通過一種具有下列結(jié)構(gòu)的熱解二氧化硅粉末而達(dá)到的-30-90m2/g的BET表面積，-80或以下的DBP指數(shù)，-少于25000nm2的平均聚集體面積，-少于1000nm的平均聚集體周長，其中至少70％的聚集體具有少于1300nm的周長。
該BET表面積可以優(yōu)選為35-75m2/g。特別優(yōu)選為40-60m2/g。該BET表面積是根據(jù)DIN 66131確定的。
該DBP指數(shù)可以優(yōu)選為60-80?？梢耘c滴定相比較，在DBP吸收中，在加入規(guī)定量的DBP的同時測量DBP測量儀器的轉(zhuǎn)動葉片的舉起力(force uptake)，或力矩(以Nm表示)。根據(jù)本發(fā)明的粉末在特定的DBP添加量時產(chǎn)生清晰的定義的最大值，并且隨后下降。
具有40-60m2/g的BET表面積和60-80的DBP指數(shù)的二氧化硅粉末可以是特別優(yōu)選的。
此外，根據(jù)本發(fā)明的二氧化硅粉末可以優(yōu)選具有最多20000nm2的平均聚集體面積。尤其優(yōu)選，該平均聚集體面積可以是15000-20000nm2。該平均聚集體面積可以通過，例如TEM圖像的圖像分析來確定。在本發(fā)明的上下文中，聚集體被理解為由相互共生的具有相似結(jié)構(gòu)和尺寸的原始粒子組成，它們的表面積少于單個分離原始粒子的表面積的總和。在本發(fā)明的上下文中，原始粒子被理解為在反應(yīng)中最初形成的并且隨著反應(yīng)進(jìn)一步發(fā)展能夠生長在一起形成聚集體的粒子。
具有40-60m2/g的BET表面積，60-80的DBP指數(shù)以及15000-20000nm2的平均聚集體面積的二氧化硅粉末可以是特別優(yōu)選的。
在一個優(yōu)選的實(shí)施方案中，根據(jù)本發(fā)明的二氧化硅粉末可以具有少于1000nm的平均聚集體周長。特別優(yōu)選，該平均聚集體周長可以位于600-1000nm之間。聚集體周長也可以通過TEM圖像的圖像分析來確定。
具有40-60m2/g的BET表面積，60-80的DBP指數(shù)，15000-20000nm2的平均聚集體面積以及600-1000nm的平均聚集體周長的二氧化硅粉末可以是特別優(yōu)選的。
此外，可優(yōu)選至少80％，特別優(yōu)選至少90％的該聚集體具有少于1300nm的周長。
在一個優(yōu)選實(shí)施方案中，本發(fā)明的二氧化硅粉末可以在水分散體中呈現(xiàn)出高達(dá)90wt.％的填充度。位于60-80wt.％的范圍可以是特別優(yōu)選的。
在水分散體中最大填充度的確定是通過使用溶解器按份地將粉末結(jié)合到水中，而不添加其它的添加劑進(jìn)行的。當(dāng)即使提高攪拌力也沒有另外的粉末被吸收入該分散體中，即粉末在分散體的表面保持干燥狀態(tài)時，或分散體變?yōu)楣腆w或分散體開始形成塊的時侯，達(dá)到最大的填充度。
此外，根據(jù)本發(fā)明的二氧化硅粉末在23℃對于以5rpm剪切速率的30wt％的水分散體，可以具有少于100mPas的粘度。在特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，粘度可以少于50mPas。
根據(jù)本發(fā)明的二氧化硅粉末在4％水分散體中測得的pH可以是3.8-5。
本發(fā)明還提供了一種制備根據(jù)本發(fā)明的二氧化硅粉末的方法，其特征在于在已知構(gòu)造的燃燒器中使至少一種汽狀的硅化合物，含游離氧的氣體和可燃?xì)怏w混合在一起，將該氣體混合物在燃燒器的嘴部點(diǎn)燃并且在該燃燒器的燃燒管中燃燒，將所獲得的固體從氣體混合物中分離出來并且任選地進(jìn)行凈化，其中-調(diào)節(jié)含游離氧的氣體中氧的含量，以使λ值大于或等于1，-γ值位于1.2-1.8，-生產(chǎn)率是0.1-0.3kg SiO2/m3芯體氣體混合物，-在燃燒器嘴部水平處的燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率至少是5m/s。
含游離氧的氣體中氧氣的含量可以與空氣中的相符。也就是說，在這種情況下，將空氣用作含游離氧的氣體。然而，氧氣的含量可以具有較高的值。在一個優(yōu)選的方式中，富含氧的空氣應(yīng)該具有不超過40vol.％的氧氣含量。
λ描述了在芯體中所供應(yīng)的氧氣與化學(xué)計量所需的氧氣的比率。在一個優(yōu)選的實(shí)施方案中，λ位于1＜λ≤1.2的范圍內(nèi)。
γ描述了在芯體中所供應(yīng)的氫氣與化學(xué)計量所需的氫氣的比率。在一個優(yōu)選的實(shí)施方案中，γ位于1.6＜γ≤1.8的范圍內(nèi)。
氣體的的標(biāo)準(zhǔn)流動速率是指在273K和1atm下的速率。
已知構(gòu)造的燃燒器被理解為具有同心管的燃燒器。使芯體氣體通過該內(nèi)管、芯體。氣體在該管的端部，燃燒器的嘴部被點(diǎn)燃。內(nèi)管被至少一個其它的管子(套管)所環(huán)繞。被稱作燃燒管的反應(yīng)室從燃燒器的嘴部水平處開始。其通常是用水冷卻的圓錐管，其可以任選地被供給其它氣體(套管氣體)，例如氫氣或空氣。
在燃燒器嘴部水平處的燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率至少為5m/s是指反應(yīng)混合物離開反應(yīng)器后立即的流動速率。該流動速率是通過汽狀反應(yīng)產(chǎn)物的體積流量和燃燒管的幾何結(jié)構(gòu)確定的。
芯體氣體被理解為供給燃燒器的氣體和蒸汽，其是含有游離氧的氣體，通常是空氣或富有氧的空氣，可燃?xì)怏w，通常為氫氣、甲烷或天然氣，以及汽狀的一種或多種硅化合物。
根據(jù)本發(fā)明的方法的基本特征是在燃燒器嘴部水平處燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率至少是5m/s。在一個優(yōu)選的實(shí)施方案中，在燃燒器嘴部水平處的燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率呈現(xiàn)出大于8m/s的值。
在燃燒器嘴部的氣體混合物(給料)的平均排放速率并不受限制。然而，已經(jīng)證明當(dāng)燃燒器嘴部的排放速率為至少30m/s的時候是有利的。
在一個優(yōu)選的實(shí)施方案中，可以向反應(yīng)室中引入另外的空氣(二次空氣)，其中反應(yīng)室中的流動速率可以被進(jìn)一步提高。
在一個優(yōu)選的實(shí)施方案中，在燃燒器嘴部水平處燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率可以是8-12m/s。
對在本發(fā)明的方法中所用的硅化合物的類型沒有進(jìn)一步的限制。可以優(yōu)選使用四氯化硅和/或至少一種有機(jī)氯硅化合物。
根據(jù)本發(fā)明的方法的一個特別優(yōu)選的實(shí)施方案是一方法，其中-使用四氯化硅，-λ值是1＜λ≤1.2，-γ值是在1.6-1.8之間，-生產(chǎn)率是0.1-0.3kgSiO2/m3芯體氣體混合物，-另外將以引入到燃燒器的含游離氧的氣體的至少兩倍的量的空氣引入該燃燒管中并且-在燃燒器的嘴部的供料氣體的流動速率是40-65m/s(在標(biāo)準(zhǔn)條件下)-并且在燃燒器嘴部水平處燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率是8-12m/s。
通常在制備熱解氧化物的過程中，在水冷卻反應(yīng)室(燃燒管)中以及在隨后的冷卻裝置(冷卻拉伸)中的氣體流動速率是以可能最好的冷卻能力的方式調(diào)節(jié)的，也就是說，確保迅速冷卻該反應(yīng)產(chǎn)物。理論上，冷卻能力隨氣體的流動速率的降低而增加是正確的。下限是僅僅基于依然能夠用氣體流使產(chǎn)物通過這些管子傳送的必要條件。
令人驚訝地是，已經(jīng)證明在根據(jù)本發(fā)明的方法中，盡管反應(yīng)室中氣體流動速率相當(dāng)大的增加導(dǎo)致降低的冷卻能力，但是其導(dǎo)致具有意料不到的性能的粉末。與現(xiàn)有技術(shù)的粉末相比，盡管物理特性，例如BET表面積和DBP吸收幾乎沒有改變，但是本發(fā)明的粉末表現(xiàn)出更低的結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明還提供了一種包含本發(fā)明的二氧化硅粉末的水分散體。
根據(jù)本發(fā)明的水分散體可以具有20-80wt.％的二氧化硅粉末濃度。具有40-60wt.％的二氧化硅粉末濃度的分散體可以是特別優(yōu)選的。這些分散體具有高穩(wěn)定性和相對低的結(jié)構(gòu)。約50wt.％的分散體可以是特別優(yōu)選的。
在一個優(yōu)選的實(shí)施方案中，根據(jù)本發(fā)明的具有50wt.％二氧化硅粉末的水分散體在50rpm的剪切速率下，具有少于2500mPas的粘度。低于2000mPas的范圍可以是特別優(yōu)選的。
根據(jù)本發(fā)明的水分散體可以優(yōu)選具有平均粒徑少于200nm的二氧化硅粉末聚集體。對于特定的應(yīng)用，少于150nm的值可以是特別優(yōu)選的。
可以通過加入堿或陽離子聚合物或鋁鹽或陽離子聚合物和鋁鹽的混合物或酸來使本發(fā)明的水分散體穩(wěn)定。
氨水，氫氧化銨，氫氧化四甲基銨，伯、仲或叔有機(jī)胺，苛性鈉溶液或苛性鉀溶液可以被用作堿。
可以使用的陽離子聚合物是那些具有至少一個季銨基團(tuán)或鏻基團(tuán)的聚合物，伯、仲或叔胺基的酸加成物，聚氮丙啶，聚二烯丙基胺或聚烯丙基胺，聚乙烯胺，二氰基二酰胺，二氰基二酰胺-聚酰胺共縮聚物或聚酰胺-甲醛縮聚物。
可以使用的鋁鹽是氯化鋁，通式為Al(OH)xCl其中x＝2-8的羥基氯化鋁，氯酸鋁，硫酸鋁，硝酸鋁，通式為Al(OH)xNO3其中x＝2-8的羥基硝酸鋁，醋酸鋁，諸如硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨的明礬，甲酸鋁，乳酸鋁，氧化鋁，羥基乙酸鋁，異丙醇鋁，氫氧化鋁，硅酸鋁，以及前述化合物的混合物。
可以被使用的酸是無機(jī)酸，有機(jī)酸或前面所提及的混合物。
優(yōu)選的有機(jī)酸是通式為CnH2n+1CO2H，其中n＝0-6或n＝8、10、12、14、16的羧酸，或通式為HO2C(CH2)nCO2H，其中n＝0-4的二羧酸，或通式為R1R2C(OH)CO2H，其中R1＝H，R2＝CH3、CH2CO2H、CH(OH)CO2H的羥基羧酸，或苯二甲酸或水楊酸，或前面所提及的酸的酸鹽，或前面所提到的酸以及它們的鹽的混合物。
通過酸介質(zhì)中的氫氧化四甲基銨或羥基氯化鋁可以特別有利地穩(wěn)定根據(jù)本發(fā)明的分散體。
該分散體還可以任選包含另外的添加劑。這些可以是，例如，氧化劑如過氧化氫或過酸，目的是提高氧化速率的氧化活性劑，阻蝕劑諸如苯并三唑。此外，非離子、陽離子、陰離子或兩性型表面活性的物質(zhì)可以被加入到本發(fā)明的分散體中。
本發(fā)明還提供了一種用來制備本發(fā)明的分散體的方法，其特征在于使用分散裝置將根據(jù)本發(fā)明的二氧化硅粉末結(jié)合到水中，其可以通過加入堿或陽離子聚合物或鋁鹽或陽離子聚合物和鋁鹽的混合物或酸而被穩(wěn)定，然后進(jìn)一步分散5-30分鐘的時間。
對分散裝置的類型沒有限制。然而，利用具有高能量輸入，為制備高填充的分散體而專門設(shè)計的分散裝置可以是有利的。這些裝置可以是，例如，轉(zhuǎn)子-定子體系、行星混合器或高能磨。在最后提及的分散裝置中，在高壓下懸浮液的兩個預(yù)分散的流通過噴嘴被減壓。兩個分散射流相互準(zhǔn)確地碰撞并且這些粒子相互碾磨。在另一個實(shí)施方案中，將該預(yù)分散體也放置在高壓下，但是粒子的碰撞在硬化的壁區(qū)域發(fā)生。轉(zhuǎn)子-定子體系可以優(yōu)選被用來制備根據(jù)本發(fā)明的分散體。
本發(fā)明還提供了根據(jù)本發(fā)明的二氧化硅粉末用作橡膠、硅酮橡膠和塑料中的填料，用來調(diào)節(jié)染料和漆中的流變性以及其用作催化劑載體的用途。
本發(fā)明還提供了根據(jù)本發(fā)明的分散體用來制備玻璃物件，用于化學(xué)-機(jī)械拋光以及用來制備噴墨紙的用途。
具體實(shí)施例方式
BET表面積是根據(jù)DIN 66131確定的。
用Haake，Karlsruhe制備的RHEOCORD 90儀測量苯二甲酸二丁酯吸收。為了該目的，將精確度為0.001g的16g二氧化硅粉末放入用蓋子密封的混合室中，并且通過該蓋子中的孔以預(yù)先設(shè)定的0.0667ml/s加入速率加入苯二甲酸二丁酯。該混合器是以每分鐘125轉(zhuǎn)的電動機(jī)轉(zhuǎn)速工作的。在達(dá)到最大扭矩后，該混合器和DBP加入被自動地切斷。DBP吸收是用所消耗的DBP的重量和稱出的粒子的重量，根據(jù)下面的式子計算的DBP指數(shù)(g/100g)＝(DBP消耗量g/粒子的起始重量g)×100。
安裝了標(biāo)準(zhǔn)旋轉(zhuǎn)桿的用來測量綜合流動行為的可編程的流變儀，可以用于確定粘度。
剪切速率5-100rpm測量溫度室溫(23℃)分散體的濃度30wt.％程序?qū)?00ml分散體放置在600ml的玻璃燒杯中并且在室溫下在不同的剪切速率下測量(通過測量傳感器統(tǒng)計記錄溫度)。
壓實(shí)體積密度是根據(jù)DIN ISO 787/XI K 5101/18(未燒結(jié)的)確定的。
pH是根據(jù)DIN ISO 787/IX，ASTM D 1280，JIS K 5101/24確定的。
圖像分析是使用Hitachi制造的H 7500 TEM儀和SIS制備的MegaView II CCD照相機(jī)進(jìn)行的。為了評價的目的，該圖像放大是以3.2nm的像素密度30000∶1放大的。計算出的粒子的數(shù)是大于1000。制備是依照ASTM 3849-89進(jìn)行的。用于檢測的低閾值限度是50像素。
確定水分散體中的最大填充度最初將200g完全去離子的水放入1升的容器中(直徑約11cm)。將從VMA-Getzmann購得的具有直徑約65mm的溶解器盤的DispermatCA-40-C型溶解器用作該分散裝置。
開始的時候，該溶解器以約650rpm工作。粉末以每分約5g加入。在每次加入后，到該粉末完全結(jié)合到該懸浮液有一段等待時間。然后加入下一份。一旦結(jié)合加入量的粉末超過約10s就將溶解器盤的速率提高到1100rpm。然后進(jìn)行其它的逐步加入。一旦結(jié)合加入量的粉末超過約10s就將溶解器盤的速率提高到1700rpm。
當(dāng)盡管增加了攪拌力，但沒有另外的粉末被該分散體吸收的時候，就達(dá)到了最大填充度，也就是說，粉末以干燥形式保留在分散體的表面上，或分散體成為固體或分散體開始形成塊。
所加入粉末的量可以通過差分稱量來確定(優(yōu)選粉末原料的差分稱量)。最大填充度是如此計算的最大填充度＝所加入粉末的量[g]/(所加入粉末的量[g]+起始引入的水的量[g])×100％實(shí)施例1(對比例)在約90℃使500kg/h SiCl4蒸發(fā)干燥并且將其轉(zhuǎn)移到已知構(gòu)造的燃燒器的中心管中。另外將145Nm3/h氫氣和氧氣含量為35vol.％的207Nm3/h空氣引入到該管子中。點(diǎn)燃該氣體混合物并且在水冷卻的燃燒器的燃燒管中燃燒。燃燒器嘴部水平處的燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率是0.7m/s。在該反應(yīng)氣體冷卻以后，使用過濾器和/或旋風(fēng)分離器從含有鹽酸的氣體中將熱解二氧化硅粉末分離出來。在脫氧裝置中，用水蒸氣和空氣處理該熱解二氧化硅粉末。
實(shí)施例2-4(對比實(shí)施例)是以與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行的。表1中給出了每一次改變的參數(shù)。
實(shí)施例5(實(shí)施例)在約90℃使400kg/h SiCl4蒸發(fā)干燥并且將其轉(zhuǎn)移到已知構(gòu)造的燃燒器的中心管中。將195Nm3/h氫氣和氧氣含量為30vol.％的303Nm3/h空氣引入到該管子中。點(diǎn)燃該氣體混合物并且使其在水冷卻的燃燒器的燃燒管中燃燒。燃燒器嘴部水平處的燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率是10m/s。在該反應(yīng)氣體冷卻以后，使用過濾器和/或旋風(fēng)分離器從含有鹽酸的氣體中將熱解二氧化硅粉末分離出來。在脫氧裝置中，用水蒸氣和空氣處理該熱解的二氧化硅粉末。
實(shí)施例6-8(依照本發(fā)明的)是以與實(shí)施例1所描述方式相同的方式進(jìn)行的。表1中給出了每一次改變的參數(shù)。
表2中給出了粉末1-8的分析數(shù)據(jù)。
實(shí)施例5-8中的根據(jù)本發(fā)明的粉末表現(xiàn)出更低的平均聚集體面積、平均聚集體周長和最大與最小聚集體直徑，并且從而與實(shí)施例1-4的粉末相比具有更小的結(jié)構(gòu)。
根據(jù)本發(fā)明的粉末還具有更高的最大填充度和在水分散體中的更低的粘度。
表1試驗(yàn)條件和從此計算出的火焰參數(shù)

(a)Kg SiO2/一次空氣+氫氣+SiCl4(給料)的m3；(b)具有21vol.％O2的空氣；(c)指一次空氣；(d)VB＝燃燒器嘴部的平均排放速率(標(biāo)準(zhǔn)化的)；(e)VF＝燃燒器嘴部水平處的反應(yīng)室中的平均流動速率(標(biāo)準(zhǔn)化的)。
表2二氧化該粉末的分析數(shù)據(jù)

(a)5rpm下30wt.％的分散體(b)沒有確定表3顯示了聚集體直徑的分布。與該數(shù)據(jù)相關(guān)的

圖1A和1B顯示了在粉末中出現(xiàn)特定范圍的聚集體直徑(nm)的相對頻率(作為％)。X軸被讀作直到490nm，490nm-1270nm，1270nm-1660nm，等等。
圖1A顯示了實(shí)施例3中與本發(fā)明不相關(guān)的粉末的聚集體周長分布。圖1B顯示了實(shí)施例5中根據(jù)本發(fā)明的粉末的周長分布。應(yīng)該注意到根據(jù)本發(fā)明的粉末的聚集體具有更窄的分布。
圖2A和2B顯示了具有相同放大率的TEM圖像。圖2A顯示了對比例1中的粉末，圖2B顯示了實(shí)施例5中根據(jù)本發(fā)明的粉末。在這里能夠清楚地看到根據(jù)本發(fā)明的粉末的較低的結(jié)構(gòu)。
表3根據(jù)圖像分析實(shí)施例3和實(shí)施例5的聚集體周長的分布

實(shí)施例9根據(jù)本發(fā)明的分散體的制備在分散條件下逐份地將實(shí)施例5中的根據(jù)本發(fā)明的二氧化硅粉末引入到246.5kg完全去離子的水中，用氫氧化四甲基銨將其pH調(diào)節(jié)到11。使用Ystral制造的Conti-TDS 5型轉(zhuǎn)子-定子機(jī)完成分散。通過加入氫氧化四甲基銨將pH保持在10-11。在粉末完全結(jié)合后，在進(jìn)一步繼續(xù)分散12分鐘的時間。
所形成的分散體具有50wt.％的二氧化硅含量以及9.6的pH。通過Brookfield粘度計測量，其具有1942mPas的粘度。使用Horiba的LB-500型粒徑分析儀確定的平均聚集體尺寸是145nm。
即使在6個月的儲存時間后，該分散體沒有表現(xiàn)出增厚或沉淀。使用實(shí)施例1的二氧化硅粉末以相同的方式制備的分散體在2周內(nèi)變厚。
權(quán)利要求
1.一種熱解二氧化硅粉末，其具有-30-90m2/g的BET表面積，-80或以下的DBP指數(shù)，-少于25000nm2的平均聚集體面積，-少于1000nm的平均聚集體周長，其中至少70％的聚集體具有少于1300nm的周長。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅粉末，其特征在于BET表面積是35-75m2/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二氧化硅粉末，其特征在于DBP指數(shù)是60-80。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于BET表面積是40-60m2/g，并且DBP指數(shù)是60-80。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于本發(fā)明的二氧化該粉末具有至多20000nm2的平均聚集體面積。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于BET表面積是40-60m2/g，DBP指數(shù)是60-80，并且平均聚集體面積是15000-20000nm2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于其具有少于1000nm的平均聚集體周長。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于BET表面積是40-60m2/g，DBP指數(shù)是60-80，平均聚集體面積是1500-20000nm2并且平均聚集體周長是600-1000nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于該粉末在水分散體中的填充度高達(dá)90wt.％。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于在5rpm的剪切速率下，對于30wt.％的水分散體，其具有少于100mPas的粘度。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-10之一所述的二氧化硅粉末，其特征在于其在4％濃度的水分散體中測量的pH為3.8-5。
12.一種制備權(quán)利要求1-11之一的本發(fā)明的二氧化硅粉末的方法，其特征在于在已知構(gòu)造的燃燒器中使至少一種汽狀的硅化合物、含游離氧的氣體和可燃?xì)怏w混合，將氣體混合物在燃燒器的嘴部點(diǎn)燃并且在該燃燒器的燃燒管中燃燒，將所獲得的固體從氣體混合物中分離出來并且任選地進(jìn)行凈化，其中-調(diào)節(jié)含游離氧的氣體中氧的含量，以使λ值大于或等于1，-γ值為1.2-1.8，-生產(chǎn)率是0.1-0.3kg SiO2/m3芯體氣體混合物，-在燃燒器嘴部水平處的燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率至少是5m/s。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于含有游離氧的氣體中的氧氣含量不超過40vol.％。
14.根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的方法，其特征在于1＜λ≤1.2。
15.根據(jù)權(quán)利要求12-14之一所述的方法，其特征在于1.6＜γ≤1.8。
16.根據(jù)權(quán)利要求12-15之一所述的方法，其特征在于在燃燒器嘴部水平處的燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率超過8m/s。
17.根據(jù)權(quán)利要求12-16之一所述的方法，其特征在于在燃燒器嘴部的氣體混合物的平均排放速率至少是30m/s。
18.根據(jù)權(quán)利要求12-17之一所述的方法，其特征在于將另外的空氣(二次空氣)引入到燃燒管中。
19.根據(jù)權(quán)利要求12-18之一所述的方法，其特征在于使用四氯化硅和/或至少一種有機(jī)硅化合物作為硅化合物。
20.根據(jù)權(quán)利要求12-19之一所述的方法，其特征在于-使用四氯化硅，-1＜λ≤1.2，-1.6＜γ≤1.8，-生產(chǎn)率是0.1-0.3kg SiO2/m3芯體氣體混合物，-另外以相對于引入到燃燒器的含游離氧的氣體的量，將至少兩倍量的空氣引入到該燃燒管中，以及-在燃燒器的嘴部進(jìn)料的流動速率是40-65m/s，-并且在燃燒器嘴部水平處燃燒管中的氣體的平均標(biāo)準(zhǔn)流動速率是8-12m/s。
21.一種含有權(quán)利要求1-11之一的二氧化硅粉末的水分散體。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的水分散體，其特征在于二氧化硅粉末的濃度是20-80，優(yōu)選40-60wt.％。
23.根據(jù)權(quán)利要求21或22所述的水分散體，其特征在于在50rpm的剪切速率下，50wt.％分散體的粘度少于2500mPas。
24.根據(jù)權(quán)利要求21-23之一所述的水分散體，其特征在于二氧化硅粉末的平均粒徑是少于200nm。
25.根據(jù)權(quán)利要求21-24之一所述的水分散體，其特征在于通過加入堿或陽離子聚合物或鋁鹽或陽離子聚合物和鋁鹽的混合物或酸來使該分散體穩(wěn)定。
26.根據(jù)權(quán)利要求21-25之一所述的水分散體，其特征在于其含有添加劑。
27.一種用于制備權(quán)利要求21-26之一的水分散體的方法，其特征在于使用分散裝置將權(quán)利要求1-4之一的二氧化硅粉末加入水中，其可以通過加入堿或陽離子聚合物或鋁鹽或陽離子聚合物和鋁鹽的混合物或酸而穩(wěn)定化，然后將其進(jìn)一步分散5-30分鐘。
28.根據(jù)權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于轉(zhuǎn)子一定子體系被用作分散體系。
29.權(quán)利要求1-11之一的二氧化硅粉末用作橡膠、硅橡膠和塑料中的填充劑，用于調(diào)節(jié)染料和漆的流變性以及用作催化劑載體的用途。
30.權(quán)利要求21-26之一的分散體用來制備玻璃物件，用于化學(xué)一機(jī)械拋光和用于制備噴墨紙的用途。
全文摘要
一種熱解二氧化硅粉末，其BET表面積為30－90m/g，DBP指數(shù)為80或以下，平均聚集體面積少于250000nm
文檔編號C01B33/141GK1726170SQ200380106582
公開日2006年1月25日 申請日期2003年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月17日
發(fā)明者馬丁·莫特爾斯, 赫爾穆特·曼戈?duì)柕? 莫妮卡·奧斯瓦爾德, 凱·舒馬赫, 海因茨·拉赫, 格里特·施奈德 申請人:德古薩股份公司