專利名稱：氯化鈷固相催化氧化制取四氧化三鈷粉體的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，是一種氯化鈷固相催化氧化制取四氧化三鈷粉體的制備工藝。
背景技術(shù)：
公知的四氧化三鈷粉體主要應(yīng)用于鋰離子電池正極材料LiCoO2合成。粒度細(xì)、密度高、粒徑分布窄，是對(duì)CO3O4的基本要求。目前工業(yè)上生產(chǎn)四氧化三鈷粉體大多采用液相沉淀法，其明顯的缺點(diǎn)是流程長(zhǎng)，沉淀過程溫度、PH值、停留時(shí)間、攪拌強(qiáng)度、沉淀劑流速等工藝參數(shù)多數(shù)且可控性、重現(xiàn)性差，制取的四氧化三鈷粉體密度小、粒徑分布寬，同批次的均勻性及不同批次的一致性不能有效保證。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有工藝缺點(diǎn)，提出一種流程簡(jiǎn)短、工藝參數(shù)少且可控性強(qiáng)、產(chǎn)品均勻及一致性好、粒徑分布窄、粒度大小將方便調(diào)控的生產(chǎn)工藝，即為一種氯化鈷固相催化氧化制取四氧化三鈷粉體的工藝。
本發(fā)明所述的氯化鈷固相催化氧化制取四氧化三鈷粉體的工藝，包括以下步驟1)、配料 氯化鈷、催化劑按100∶0.5～2.5(w/w)配比混合均勻。所述的催化劑為NH4Cl、NH4NO3、CH3-(CH2)17NH2中的一種或其混合物；2)、干燥 將1)步驟中的配料在100～120℃溫度下烘干；3)、粉碎 將配料2)中烘干后的物料粉碎至60目；4)、煅燒 將步聚3)所得粉料在煅燒中熱解，350～450℃，2～4小時(shí)。
通過本發(fā)明制訂的生產(chǎn)工藝具有流程短、不利因素易于控制、產(chǎn)品質(zhì)量良好、成本相對(duì)較低，適應(yīng)較大批量生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一，分別稱取氯化鈷(COCl2·6h2O)3000克，NH4Cl 30克，將其混合均勻，在100～120℃溫度下烘干，再將干燥好的物料粉碎至60目，然后將所得粉料在煅燒爐中熱解，350～450℃，3小時(shí)。所得四氧化三鈷粉粒徑呈正態(tài)分布，d509.0μm，松裝密度1.10g/cm3。
實(shí)施例二，分別稱取氯化鈷(COCl2·6h2O)3000克，NH4Cl 75克，將其混合均勻，在100～120℃溫度下烘干，再將干燥好的物料粉碎至60目，然后將所得粉料在煅燒爐中熱解，350～450℃，3小時(shí)。所得四氧化三鈷粉粒徑呈正態(tài)分布，d505.8μm，松裝密度0.75g/cm3。
實(shí)施例三，分別稱取氯化鈷(COCl2·6h2O)3000克，NH4Cl 60克，將其混合均勻，在100～120℃溫度下烘干，再將干燥好的物料粉碎至60目，然后將所得粉料在煅燒爐中熱解，350～450℃，3小時(shí)。所得四氧化三鈷粉粒徑呈正態(tài)分布，d507.0μm，松裝密度0.90g/cm3。
實(shí)例例四，分別稱取氯化鈷(COCl2·6h2O)3000克，NH4Cl 30克，NH4NO330克，CH3-(CH2)17NH215克，將其混合均勻，在100～120℃溫度下烘干，再將干燥的物料粉碎至60目，然后將所得粉料在煅燒爐中熱解，350～450℃，3小時(shí)。所得四氧化三鈷粉粒徑呈正態(tài)分布，d505.0μm，松裝密度0.69g/cm3。
對(duì)比實(shí)施例，電解金屬鈷用硝酸溶解，鈷含量160g/l，游離酸10g/l；用沸騰去離子水將草酸溶解，比重1.04，加氨水調(diào)PH4.5，溫度70℃；硝酸鈷溶液溫度45℃，攪拌中將草酸氨緩緩加入，最終PH1.0，繼續(xù)攪拌20分鐘；過濾并用沸騰去離子水洗滌8次，400℃焙燒5小時(shí)，過篩。所得四氧化三鈷粉體粒徑分布非正態(tài)，松裝密度0.40g/cm3。
權(quán)利要求
1.一種氯化鈷固相催化氧化制取四氧化三鈷粉體的工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟1)、配料 氯化鈷、催化劑按100∶0.5～2.5(w/w)配比混合均勻，所述的催化劑為NH4Cl、NH4NO3、CH3-(CH2)17NH2中的一種或其混合物；2)、干燥 將步驟1)的配料在100～120℃溫度下烘干；3)、粉碎 將配料2)烘干的干燥物料粉碎至60目；4)、煅燒 將步聚3)所得粉料在煅燒中熱解，350～450℃，2～4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，是一種氯化鈷固相催化氧化制取四氧化三鈷粉體的工藝。公知的四氧化三鈷粉體主要應(yīng)用于鋰離子電池正極材料LiCoO
文檔編號(hào)C01G51/00GK1704340SQ200410024898
公開日2005年12月7日 申請(qǐng)日期2004年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月3日
發(fā)明者張慧 申請(qǐng)人:寧波金和新材料有限公司