專利名稱：納米金介孔復合體的合成方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種納米金介孔復合體的合成方法。
背景技術(shù)：
介孔固體和介孔復合體是近幾年來納米材料科學領域引人注目的研究對象，由于這種材料的高的孔隙率(孔洞尺寸為2～50nm)和高的比表面，因而在吸附，過濾和催化等方面有重要的應用前景。另一方面，如果將不同種類的納米粒子組裝到介孔固體的空洞中，可以出現(xiàn)奇特的光，磁，電等特性。這種特性既不同于介孔固體的基體材料，也不同于被組裝的納米粒子，可能會有新的物性出現(xiàn)，從這個意義上來講，介孔復合體為新材料的合成提供了一個新的途逕。
介孔分子篩具有通道空間或納米籠的周期性和拓撲學的完美性，利用化學修飾手段將無機物半導體、有機化合物、金屬羰基化合物等物質(zhì)引入其籠或通道內(nèi)，大大改善介孔分子篩的性能，形成優(yōu)異的功能化介孔分子篩材料。對介孔分子篩進行孔內(nèi)修飾就是將納米尺度的金屬或非金屬超微粒用物理或化學的方法引入介孔分子篩的孔(或籠)內(nèi)形成介孔復合體。它兼有納米顆粒和介孔固體的某些獨特性能，但絕不是二者的簡單相加，而是通過界面耦合及孔中微環(huán)境的改變產(chǎn)生了一些特殊性能，可用于多相選擇催化、特定選擇性分離、電子、光學及磁性存儲等諸多領域，產(chǎn)生各種新型的功能材料。納米金優(yōu)異的催化性能吸引了大家的注意。介孔內(nèi)的修飾主要有下面兩種方法I.介孔內(nèi)壁上的接枝；II.介孔內(nèi)的鑲嵌。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于為得到一種操作簡單、快速且普遍適用的制備納米金介孔復合體的方法，合成出粒徑更小納米金，使其負載于介孔結(jié)構(gòu)中，限制穩(wěn)定粒徑的大小，使其獨特的催化活性得以保持。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)本發(fā)明利用芳香雜環(huán)化合物或高聚物作為結(jié)構(gòu)導向劑制備Au納米粒子介孔復合體的方法。
我們利用芳香雜環(huán)化合物或高聚物作為結(jié)構(gòu)導向劑，利用氯金酸可以高溫焙燒分解生成納米金這一獨特的性質(zhì)，通過“S+X-I+”路徑合成了納米金包結(jié)于介孔二氧化硅孔道中的納米金/二氧化硅介孔復合體。
一種納米金介孔復合體的合成方法，其特征在于將氯金酸溶于模板劑和水、鹽酸中制得溶液，模板劑選自溴代十六烷基吡啶、溴代十四烷基吡啶、溴代十二烷基吡啶，十六烷基三乙基溴化銨、高聚物中的一種，其中各物料質(zhì)量比氯金酸/正硅酸乙酯/模板劑/濃鹽酸/水＝0.01-5.0/5/1-3/20/60-120，溶液在0～60℃持續(xù)攪拌0.3-1小時；在溶液中滴加入正硅酸乙酯(TEOS)，制得納米金介孔復合體的溶膠，溶膠于0-160℃下靜態(tài)晶化24-72小時；之后過濾，洗滌，干燥得到納米金/SiO2介孔復合體干餅，450-600℃空氣氛焙燒脫除模板劑制得。
本發(fā)明的高聚物選自p123或者f127。
本發(fā)明具有突出特點是(1)用此法制得的納米金屬粒子的粒徑可在2.5-20nm；(2)此法反應溫度低且溫度適用范圍寬。(3)此法反應工藝操作簡單。
具體實施例方式
實施例1
50℃，將3.5克溴代十六烷基吡啶，32ml蒸餾水的溶液中加入0.01g HAuCl4，形成透明的液體，劇烈攪拌下加入濃鹽酸32ml。繼續(xù)攪拌0.5h，向此溶液中滴加入正硅酸乙酯(TEOS)5ml，制得納米金介孔復合體的溶膠，在此溫度下攪拌24-72h之后過濾，洗滌，干燥得到納米金/二氧化硅介孔復合體干餅，450-600℃空氣氛焙燒脫除模板劑制得。2.5-20納米，比表面積400-1000m2g-1實施例2-3按照實例1的方法與步驟，但改變芳香類雜環(huán)化合物組分為(2)溴代十四烷基吡啶；(3)溴代十二烷基吡啶實施例4在40℃下，在60ml水中加入2.0g高聚物p123，加入10ml濃鹽酸和0.01gHAuCl4，攪拌至溶液澄清，形成透明的液體，再加入正硅酸乙酯(TEOS)4.5ml攪拌24h后，轉(zhuǎn)入有聚四氟襯里的高壓釜，在373K下晶化48h后取出，冷卻，過濾，洗滌，干燥，450-600℃空氣中焙燒即得。
實施例5高聚物選自f127，其它同實施例4。
權(quán)利要求
1.一種納米金介孔復合體的合成方法，其特征在于將氯金酸溶于模板劑和水、鹽酸中制得溶液，模板劑選自溴代十六烷基吡啶、溴代十四烷基吡啶、溴代十二烷基吡啶，十六烷基三乙基溴化銨、高聚物中的一種，其中各物料質(zhì)量比氯金酸/正硅酸乙酯/模板劑/濃鹽酸/水＝0.01-5.0/5/1-3/20/60-120，溶液在0-60℃持續(xù)攪拌0.3-1小時；在溶液中滴加入正硅酸乙酯(TEOS)，制得納米金介孔復合體的溶膠，溶膠于0-160℃下靜態(tài)晶化24-72小時；之后過濾，洗滌，干燥得到納米金/SiO2介孔復合體干餅，450-600℃空氣氛焙燒脫除模板劑制得。
2.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于高聚物選自p123或者f127。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米金介孔復合體的合成方法。該方法將氯金酸溶于模板劑和水、鹽酸中制得溶液，溶液在0－60℃持續(xù)攪拌0.3－1小時；在溶液中滴加入正硅酸乙酯，制得納米金介孔復合體的溶膠，溶膠于0－160℃下靜態(tài)晶化24－72小時；之后過濾，洗滌，干燥得到納米金/SiO
文檔編號C01B39/00GK1772612SQ20041009278
公開日2006年5月17日 申請日期2004年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月12日
發(fā)明者呂高孟, 齊彥興, 錢廣, 索繼栓 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所