專利名稱：氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著國(guó)際上歐美國(guó)家采取越來(lái)越嚴(yán)格的方法，控制和禁止使用含有溴和鹵的阻燃劑添加到橡膠、塑料等高分子材料中去，以防止發(fā)生火災(zāi)時(shí)所產(chǎn)生的毒氣。由此，從國(guó)際到我國(guó)國(guó)內(nèi)，都更加重視生產(chǎn)和使用無(wú)機(jī)阻燃材料。
在當(dāng)前世界上普遍使用的兩種無(wú)機(jī)阻燃劑中，氫氧化鎂具有比氫氧化鋁原材料成本低、耐溫度高、各種物理性能更好的優(yōu)點(diǎn)，由此而受到更大的青睞。
在我國(guó)，生產(chǎn)氫氧化鎂無(wú)機(jī)阻燃劑比國(guó)外歐美國(guó)家有著更大的優(yōu)勢(shì)。我國(guó)蘊(yùn)藏的天然水鎂石，其自然品質(zhì)已可達(dá)到直接用于阻燃劑使用的程度，遠(yuǎn)比歐美國(guó)家從濃海水中提取氫氧化鎂方便，且成本低得多。
問(wèn)題在于，要使用氫氧化鎂作為阻燃劑添加到橡膠、塑料等高分子材料中去，所加比重要占到40％以上，甚至更多。這就要求氫氧化鎂作為阻燃劑的粒度必須很細(xì)，再經(jīng)過(guò)改性，才能使有機(jī)物與無(wú)機(jī)物很好結(jié)合起來(lái)，保持高分子材料原有物性能特點(diǎn)。因此，制備顆粒很細(xì)的氫氧化鎂粉體成為這一技術(shù)的關(guān)鍵。
氫氧化鎂的物理特性，雖然很軟，但粘度極高，粉碎起來(lái)相當(dāng)難。目前我國(guó)粉碎氫氧化鎂通用的方法是干法粉碎。它的局限性在于粉碎的細(xì)度受到限制，一般只能粉碎到1250目，采用特殊方法也只能做到3000目，且粒度分布寬，最大粒徑與最小粒徑之間的差距一般在10微米以上。從電鏡下觀察，用干法粉碎的顆粒晶形尖銳，使包覆改性的效果不好。
以往在嘗試使用濕法研磨時(shí)，遇到的最大困難在于氫氧化鎂加水研磨后，極易產(chǎn)生團(tuán)聚。尤其是當(dāng)研磨粒度達(dá)到10微米以下時(shí)，漿料比漿糊還稠，研磨介質(zhì)和漿料粘在一起，研磨不做功，從而無(wú)法研磨至細(xì)粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，成功實(shí)現(xiàn)濕法研磨，研磨細(xì)度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好。
本發(fā)明所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，在研磨機(jī)中加入料、研磨球和水進(jìn)行研磨，其特征在于采用立式攪拌磨進(jìn)行研磨，在研磨過(guò)程中的初期時(shí)間段內(nèi)連續(xù)加入分散劑，然后繼續(xù)研磨直至到達(dá)研磨標(biāo)準(zhǔn)，分散劑的加入量為氫氧化鎂重量的0.1-1％。
本發(fā)明通過(guò)添加特殊的分散劑和調(diào)整研磨操作方式，成功實(shí)現(xiàn)了濕法研磨，研磨細(xì)度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好，滿足阻燃劑使用要求，尤其是大添加量的使用要求。
本發(fā)明中，較好的操作控制分別如下分散劑在研磨初期加入一部分，加入1/5至1/3，此后間隔等量加入2-4次，間隔半小時(shí)，加完為止；也可以在初期的1.5-3小時(shí)內(nèi)添加完畢。
分散劑優(yōu)選為三乙醇胺、棗莊泰和化工廠生產(chǎn)的TH903分散劑和直接購(gòu)買(mǎi)使用日本進(jìn)口分散劑。
攪拌磨的轉(zhuǎn)速控制為60-160轉(zhuǎn)/分鐘適宜，研磨轉(zhuǎn)速最好為變速控制，先高轉(zhuǎn)速研磨，后低轉(zhuǎn)速研磨。
研磨中，研磨球與物料添加量的重量比例控制為2∶1至5∶1，固液重量比例控制為4∶6至3∶7；研磨球分大、中和小研磨球，大小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為(1.8-2.2)∶(3.6-4.5)∶(3.6-4.5)；研磨球以高鋁混合球或鋯混合球?yàn)楹谩?br> 其它按常規(guī)球磨技術(shù)控制即可，不再贅述。
經(jīng)過(guò)大量的分析研究和試驗(yàn)，本發(fā)明成功地實(shí)現(xiàn)了濕法研磨，研磨指標(biāo)達(dá)到中位粒徑(D50)＜1.8微米(相當(dāng)于7000目)，最大粒徑(D100)＜5.0微米(相對(duì)于3000目)，粒度度分布(D10～D90)在1微米至2.7微米之間，分布區(qū)間只有兩微米，研磨細(xì)度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好，滿足阻燃劑使用要求，尤其是大添加量的使用要求。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1本發(fā)明所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，采用1360升立式攪拌磨，研磨球大小分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，比例為2∶4∶4，研磨球的添加量與物料添加量的重量比例為4∶1，水的加入量為固液比4∶6，在研磨的前2小時(shí)內(nèi)均勻間隔添加物料重量的0.3％的三乙醇胺分散劑，研磨前期轉(zhuǎn)速控制為100轉(zhuǎn)/分鐘，研磨后期控制轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘。在研磨過(guò)程中，用激光粒度分析儀來(lái)測(cè)定粒度，直至達(dá)到研磨的標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例2本發(fā)明所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進(jìn)行研磨，在研磨過(guò)程中的初期時(shí)間段內(nèi)連續(xù)加入氫氧化鎂重量的0.5％的分散劑，然后繼續(xù)研磨直至到達(dá)研磨標(biāo)準(zhǔn)。
其中研磨球大、中、小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為2.1∶3.8∶4.2，研磨球與物料添加量的重量比例為3∶1，加水控制的固液重量比例為3∶6。
分散劑為T(mén)H903分散劑，分散劑在研磨初期的1小時(shí)內(nèi)添加1/5，而后按半小時(shí)間隔等量加入3次；研磨轉(zhuǎn)速為變速控制，研磨前期轉(zhuǎn)速控制為150轉(zhuǎn)/分鐘，研磨后期控制轉(zhuǎn)速為70轉(zhuǎn)/分鐘。
實(shí)施例3本發(fā)明所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進(jìn)行研磨，在研磨過(guò)程中的初期時(shí)間段內(nèi)連續(xù)加入氫氧化鎂重量的0.8％的分散劑，然后繼續(xù)研磨直至到達(dá)研磨標(biāo)準(zhǔn)。
其中研磨球大、中、小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為2∶3.6∶4，研磨球與物料添加量的重量比例為4∶1，加水控制的固液重量比例為3∶7。
分散劑為三乙醇胺，分散劑在研磨初期的1小時(shí)內(nèi)添加1/4，而后按半小時(shí)間隔等量加入2次；研磨轉(zhuǎn)速為變速控制，研磨前期轉(zhuǎn)速控制為130轉(zhuǎn)/分鐘，研磨后期控制轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘。
實(shí)施例4本發(fā)明所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進(jìn)行研磨，在研磨過(guò)程中的初期時(shí)間段內(nèi)連續(xù)加入氫氧化鎂重量的0.4％的分散劑，然后繼續(xù)研磨直至到達(dá)研磨標(biāo)準(zhǔn)。
其中研磨球大、中、小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為2∶4∶3.8，研磨球與物料添加量的重量比例為5∶1，加水控制的固液重量比例為4∶6。
分散劑為日本進(jìn)口分散劑，分散劑在研磨初期的1小時(shí)內(nèi)添加1/4，而后按半小時(shí)間隔等量加入3次；研磨轉(zhuǎn)速為變速控制，研磨前期轉(zhuǎn)速控制為160轉(zhuǎn)/分鐘，研磨后期控制轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘。
實(shí)施例5本發(fā)明所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進(jìn)行研磨，在研磨過(guò)程中的初期時(shí)間段內(nèi)連續(xù)加入氫氧化鎂重量的0.5％的分散劑，然后繼續(xù)研磨直至到達(dá)研磨標(biāo)準(zhǔn)。
其中研磨球大、中、小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為1.8∶4.4∶4.1，研磨球與物料添加量的重量比例為2∶1，加水控制的固液重量比例為3∶7。
分散劑為三乙醇胺，分散劑在研磨初期的1.5小時(shí)內(nèi)添加1/3，而后按20分鐘時(shí)間間隔等量加入4次；研磨轉(zhuǎn)速為變速控制，研磨前期轉(zhuǎn)速控制為150轉(zhuǎn)/分鐘，研磨后期控制轉(zhuǎn)速為70轉(zhuǎn)/分鐘。
實(shí)施例6本發(fā)明所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，采用1360升立式攪拌磨，研磨球大小分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，比例為2∶3.8∶4，研磨球的添加量與物料添加量的重量比例為4∶1，水的加入量為固液比4∶6，在研磨的前2.5小時(shí)內(nèi)均勻間隔添加物料重量的0.4％的TH903分散劑，研磨前期轉(zhuǎn)速控制為120轉(zhuǎn)/分鐘，研磨后期控制轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘。在研磨過(guò)程中，用激光粒度分析儀來(lái)測(cè)定粒度，直至達(dá)到研磨的標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例7本發(fā)明所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進(jìn)行研磨，在研磨過(guò)程中的初期時(shí)間段內(nèi)連續(xù)加入氫氧化鎂重量的0.7％的分散劑，然后繼續(xù)研磨直至到達(dá)研磨標(biāo)準(zhǔn)。
其中研磨球大、中、小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為2.1∶4∶4.2，研磨球與物料添加量的重量比例為3∶1，加水控制的固液重量比例為3∶6。分散劑為T(mén)H903分散劑，分散劑在研磨初期的1.5小時(shí)內(nèi)添加1/5，而后按半小時(shí)間隔等量加入3次；研磨轉(zhuǎn)速為變速控制，研磨前期轉(zhuǎn)速控制為140轉(zhuǎn)/分鐘，研磨后期控制轉(zhuǎn)速為70轉(zhuǎn)/分鐘。
實(shí)施例8本發(fā)明所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進(jìn)行研磨，在研磨過(guò)程中的初期時(shí)間段內(nèi)連續(xù)加入氫氧化鎂重量的0.5％的分散劑，然后繼續(xù)研磨直至到達(dá)研磨標(biāo)準(zhǔn)。
其中研磨球大、中、小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為1.9∶3.6∶4，研磨球與物料添加量的重量比例為3∶1，加水控制的固液重量比例為3∶7。
分散劑為三乙醇胺，分散劑在研磨初期的1小時(shí)內(nèi)添加1/4，而后按40分鐘間隔等量加入2次；研磨轉(zhuǎn)速為變速控制，研磨前期轉(zhuǎn)速控制為135轉(zhuǎn)/分鐘，研磨后期控制轉(zhuǎn)速為90轉(zhuǎn)/分鐘。
權(quán)利要求
1.一種氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，在研磨機(jī)中加入料、研磨球和水進(jìn)行研磨，其特征在于采用立式攪拌磨進(jìn)行研磨，在研磨過(guò)程中的初期時(shí)間段內(nèi)連續(xù)加入分散劑，然后繼續(xù)研磨直至到達(dá)研磨標(biāo)準(zhǔn)，分散劑的加入量為氫氧化鎂重量的0.1-1％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于分散劑在研磨初期加入一部分，此后間隔加入。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于分散劑為三乙醇胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于分散劑為T(mén)H903分散劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于分散劑為日本進(jìn)口分散劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于攪拌磨的轉(zhuǎn)速為60-160轉(zhuǎn)/分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于研磨轉(zhuǎn)速為變速控制，先高轉(zhuǎn)速研磨，后低轉(zhuǎn)速研磨。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于研磨球與物料添加量的重量比例為2∶1至5∶1。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于研磨固液重量比例控制為4∶6至3∶7。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于研磨球分大、中和小研磨球，大小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為(1.8-2.2)∶(3.6-4.5)∶(3.6-4.5)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氫氧化鎂超細(xì)粉體的制備方法，在研磨機(jī)中加入料、研磨球和水進(jìn)行研磨，其特征在于采用立式攪拌磨進(jìn)行研磨，在研磨過(guò)程中的初期時(shí)間段內(nèi)連續(xù)加入分散劑，然后繼續(xù)研磨直至到達(dá)研磨標(biāo)準(zhǔn)，分散劑的加入量為氫氧化鎂重量的0.1－1％。經(jīng)過(guò)大量的分析研究和試驗(yàn)，本發(fā)明成功地實(shí)現(xiàn)了濕法研磨，研磨指標(biāo)達(dá)到中位粒徑(D50)＜1.8微米(相當(dāng)于7000目)，最大粒徑(D100)＜5.0微米(相對(duì)于3000目)，粒度度分布(D10～D90)在1微米至2.7微米之間，分布區(qū)間只有兩微米，研磨細(xì)度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好，滿足阻燃劑使用要求，尤其是大添加量的使用要求。
文檔編號(hào)C01F5/14GK101058429SQ200610043680
公開(kāi)日2007年10月24日 申請(qǐng)日期2006年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月22日
發(fā)明者朱曉林 申請(qǐng)人:朱曉林