專利名稱：己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石油化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及用于硝酸與環(huán)己烷、 環(huán)己酮的混合物為原料生產(chǎn)己二酸加工過程中，使稀硝酸濃縮的一種裝 置和稀硝酸濃縮的工藝。
背景技術(shù)：
遼陽石化分公司于1974年引進(jìn)法國隆伯利公司己二酸生產(chǎn)技術(shù)，以 硝酸為原料，與環(huán)己垸、環(huán)己酮的混合物反應(yīng)生產(chǎn)己二酸，年產(chǎn)己二酸 5.7萬噸。由于反應(yīng)過程采取的是硝酸過量反應(yīng)，所以，生產(chǎn)己二酸反應(yīng) 過程中產(chǎn)生的稀硝酸溶液需要進(jìn)行濃縮循環(huán)使用。生產(chǎn)設(shè)備中的硝酸濃 縮塔是將來自增濃器、離心機(jī)以及氣體吸收、催化劑回收等多個(gè)工序產(chǎn) 生的濃度約為20—30%的稀硝酸進(jìn)行濃縮，使硝酸濃度達(dá)到43_50%， 以便返回到反應(yīng)工段循環(huán)使用。
現(xiàn)有的硝酸濃縮塔采用單效蒸餾工藝。參閱圖2。單效蒸餾硝酸濃縮 塔結(jié)構(gòu)是由濃縮塔(2)、換熱器(4)和塔底再沸器(3)組成。在濃 縮塔的上部有噴淋水管(1)，濃縮塔的頂部有蒸汽排出口，濃縮塔的底 部有濃縮后硝酸出口。己二酸生產(chǎn)中來自增濃器、離心機(jī)以及氣體吸收、 催化劑回收等多個(gè)工序產(chǎn)生的濃度約為20—30%的稀硝酸，首先進(jìn)入換 熱器(4)，與濃縮塔底部出來的經(jīng)過濃縮的硝酸換熱，提高稀硝酸的溫 度。稀硝酸從濃縮塔中部稀硝酸入口進(jìn)入濃縮塔。稀硝酸在塔內(nèi)蒸餾出 蒸汽直接進(jìn)入冷凝流程，硝酸濃度能達(dá)到43—50%。濃縮后的硝酸從塔 底部出口流出，經(jīng)過換熱器(4)流出到濃硝酸儲(chǔ)槽備用?？梢詽M足年產(chǎn) 6萬噸己二酸生產(chǎn)裝置的需要。每小時(shí)處理稀硝酸30-40噸，需要蒸發(fā)水 14一20噸，排出含硝廢水200_300噸。現(xiàn)有的硝酸濃縮不僅消耗水量大， 蒸汽耗量大，而且產(chǎn)生的大量廢水給己二酸生產(chǎn)裝置的進(jìn)一步擴(kuò)產(chǎn)帶來
很大困難。硝酸濃縮塔是己二酸生產(chǎn)裝置的核心，也是節(jié)約能源和防污
染的重點(diǎn)部位。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮技術(shù)，釆用雙濃 縮方法，改進(jìn)己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮工藝，使?jié)饪s后的硝酸濃度能達(dá) 到生產(chǎn)要求；本發(fā)明的另一個(gè)目的是改進(jìn)己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置， 以適應(yīng)改進(jìn)后的稀硝酸濃縮的工藝。通過稀硝酸濃縮工藝和裝置的改進(jìn)， 最終達(dá)到在己二酸生產(chǎn)的稀硝酸濃縮過程中，提高濃縮塔蒸發(fā)能力，節(jié) 約蒸汽消耗量，節(jié)約能源；減少污水排放量。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
1、 己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置，由濃縮塔A、濃縮塔B，以及換 熱器、泵和管線組成。濃縮塔A和濃縮塔B有稀硝酸入口。濃縮塔A和 濃縮塔B上部有噴淋水管1。濃縮塔A和濃縮塔B頂部有蒸汽出口。濃 縮塔A和濃縮塔B底部有濃縮后硝酸出口 ，濃縮塔A的濃縮后硝酸出口 連接換熱器A，換熱器A有管線連接泵(5)。泵(5)連接濃縮塔B的 稀硝酸入口。濃縮塔B底部出口連接有濃硝酸罐，濃縮塔B底部出來的 濃縮后的硝酸收集到濃硝酸罐中。濃縮塔A的蒸汽出口連接濃縮塔B的 塔底再沸器，濃縮塔B的塔底再沸器(8)出口連接換熱器B的入口。 換熱器B的出口連接廢水收集罐(6) 1濃縮塔B的蒸汽出口連接冷卻 器(10)入口，冷卻器(10)出口連接廢水收集罐(6)。換熱器A的稀 硝酸出口連接換熱器B的稀硝酸入口 。換熱器B的稀硝酸出口連接濃縮 塔A的稀硝酸入口。
2、 由于改進(jìn)了己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置，其工藝流程也相應(yīng)得 到相應(yīng)改變。改進(jìn)后的己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮工藝流程如下
己二酸生產(chǎn)中來自增濃器、離心機(jī)以及氣體吸收、催化劑回收等多 個(gè)工序產(chǎn)生的濃度約為20—30%的稀硝酸，首先進(jìn)入換熱器A(4)。濃 度約為20—30%的稀硝酸與濃縮塔A底部出來的經(jīng)過濃縮的硝酸換熱，
第一次提高稀硝酸的溫度；稀硝酸再經(jīng)過換熱器B (7)，與濃縮塔B塔 底再沸器(8)出來的蒸出廢水換熱，第二次提高稀硝酸的溫度后進(jìn)入塔 濃縮A的硝酸入口。經(jīng)塔濃縮A濃縮后，塔濃縮A底部出來的經(jīng)濃縮的 硝酸濃縮至35—40%。濃縮至35—40%的硝酸經(jīng)過換熱器4為稀硝酸加 熱后，用泵(5)打入濃縮塔B的硝酸入口。在濃縮塔B內(nèi)，35—40%的 稀硝酸進(jìn)入到濃縮塔B繼續(xù)濃縮，經(jīng)過濃縮的硝酸在濃縮塔B底部出料， 收集到濃硝酸儲(chǔ)罐中。
濃縮塔A頂部蒸發(fā)出來的蒸汽進(jìn)入濃縮塔B底部的塔內(nèi)塔底再沸器 入口。濃縮塔A頂部蒸發(fā)出來的蒸汽為濃縮塔B提供再沸熱能。濃縮塔 B頂部蒸發(fā)出來的蒸汽進(jìn)入冷卻器(10)后，收集到廢水收集罐(6)中。
最后濃縮塔A和濃縮塔B的蒸汽凝液收集到儲(chǔ)罐中，送入裝置污水 處理系統(tǒng)或者在進(jìn)入污水處理之前進(jìn)行脫酸處理。
濃縮塔A的工作壓力為0.01 0.06Mpa;工作溫度為100_140°C ;內(nèi) 部液位為20%—80%;稀硝酸進(jìn)入溫度為70—IO(TC;塔頂噴淋水流量為 1—10m3/h。
濃縮塔B的工作壓力為微負(fù)壓，-0.2—-O.lMpa;工作溫度為30-140 °C;內(nèi)部液位為20%~80%;塔頂噴淋水流量為1—10m3/h。
濃縮塔A的稀硝酸入口設(shè)在濃縮塔A第3或5層塔盤處，經(jīng)兩次提 高溫度的稀硝酸從濃縮塔A第3或5層塔盤處的稀硝酸入口進(jìn)入濃縮塔 A。
濃縮塔頂噴淋水為裝置的熱母液水，是己二酸水溶液蒸濃過程中分 離出來的酸性水。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮技術(shù)不僅改進(jìn) 了己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置，而且還改變了己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃 縮的工藝，采用雙濃縮技術(shù)有效地提高了稀硝酸濃縮中的水量蒸發(fā)能力， 采用換熱器將濃縮塔排出的產(chǎn)品，作為稀硝酸的熱源，節(jié)約蒸汽消耗量 并減少污水排放量，節(jié)約了生產(chǎn)中能源消耗量。
本發(fā)明的上述己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置和工藝有較大的改進(jìn)， 使己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮符合己二酸生產(chǎn)的需要并產(chǎn)生了節(jié)能降耗和
減少污水排放的效果。是一項(xiàng)新穎、進(jìn)步、實(shí)用的新設(shè)計(jì)。
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。


圖1是本發(fā)明己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置與工藝路線示意圖。
圖2是原己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置與工藝路線示意圖。 圖中，l.噴淋水管，2.濃縮塔A， 3.塔底再沸器，4.換熱器A， 5. 泵，6.儲(chǔ)罐，7.換熱器B， 8.塔底再沸器，9.濃縮塔B， IO.冷卻器。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例參閱附圖1。本發(fā)明己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置，濃縮塔
A和濃縮塔B的直徑為4米，高度為22米。內(nèi)部有25層塔盤。濃縮塔 A和濃縮塔B有稀硝酸入口。濃縮塔A和濃縮塔B上部有噴淋水管1。 濃縮塔A和濃縮塔B頂部有蒸汽出口 。濃縮塔A和濃縮塔B底部有濃縮 后硝酸出口 ，濃縮后硝酸出口連接換熱器A，換熱器A有管線連接泵(5)。 泵(5)為離心泵。換熱器A和換熱器B為列管式。泵(5)連接濃縮塔 B的稀硝酸入口。濃縮塔A的蒸汽出口連接濃縮塔B的塔底再沸器，濃 縮塔B的塔底再沸器(8)出口連接換熱器B的入口。換熱器B的出口 連接廢水收集罐(6)。濃縮塔B的蒸汽出口連接冷卻器(10)入口，冷 卻器(10)出口連接廢水收集罐(6)。濃縮塔B塔底出來的濃縮后的硝 酸收集到濃硝酸罐中。換熱器A的稀硝酸出口連接換熱器B的稀硝酸入 口。換熱器B的稀硝酸出口連接濃縮塔A的稀硝酸入口。
所采用的工藝方法如下己二酸生產(chǎn)中來自增濃器、離心機(jī)以及氣 體吸收、催化劑回收等多個(gè)工序產(chǎn)生的濃度15% 30%的稀硝酸，首先進(jìn) 入換熱器A (4)。濃度約為15%~30%的稀硝酸與濃縮塔A底部出來的
經(jīng)過濃縮的硝酸換熱，第一次提高稀硝酸的溫度；稀硝酸再經(jīng)過換熱器 B (7)，與濃縮塔B塔底再沸器(8)出來的濃硝酸換熱，第二次提高
稀硝酸的溫度后進(jìn)入塔濃縮A的硝酸入口。經(jīng)塔濃縮A濃縮后，塔濃縮
A底部出來的經(jīng)濃縮的硝酸濃縮至30%~40%。濃縮至30%~40%的硝酸
經(jīng)過換熱器4為稀硝酸加熱后，用泵(5)打入濃縮塔B的硝酸入口。在
濃縮塔B內(nèi)，30% 40%的稀硝酸進(jìn)入到濃縮塔8繼續(xù)濃縮，從濃縮塔B
出來的濃縮后的硝酸收集到濃硝酸儲(chǔ)罐中。
濃縮塔A頂部蒸發(fā)出來的蒸汽進(jìn)入濃縮塔B底部的塔內(nèi)塔底再沸器 入口。濃縮塔A頂部蒸發(fā)出來的蒸汽為濃縮塔B提供再沸熱能。濃縮塔 B頂部蒸發(fā)出來的蒸汽進(jìn)入冷卻器(10)后，收集到廢水收集罐(6)中。
污水處理系統(tǒng)或者在進(jìn)入污水處理之前進(jìn)行脫酸處理。
采用的稀硝酸濃縮工藝參數(shù)是
濃縮塔A的工作壓力為O. 15Mpa;工作溫度為13(TC;內(nèi)部液位為 40%;稀硝酸進(jìn)入溫度為85°C;塔頂噴淋水流量為5m3/h。
濃縮塔B的工作壓力為負(fù)0.05Mpa;工作溫度為5(TC;內(nèi)部液位為 40%;塔頂噴淋水流量為5m3/h。
濃縮塔A的稀硝酸入口設(shè)在濃縮塔A第3或5層塔盤處，兩次提高 溫度的稀硝酸從濃縮塔A第3塔盤處的稀硝酸入口進(jìn)入濃縮塔A。
己二酸裝置，采用上述措施改進(jìn)工藝流程后，實(shí)現(xiàn)年產(chǎn)14萬噸，增 加了產(chǎn)能、節(jié)約能源、減少污水的目標(biāo)。
噴淋水約15噸/小時(shí)。
年產(chǎn)14萬噸己二酸的生產(chǎn)裝置采用此技術(shù)可節(jié)約蒸汽8-15噸/小時(shí)， 減少污水排放200噸/小時(shí)。
權(quán)利要求
1、一種己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置，由濃縮塔A、濃縮塔B，以及換熱器、泵和管線組成，其特征是濃縮塔A和濃縮塔B有稀硝酸入口，濃縮塔A和濃縮塔B上部有噴淋水管1，濃縮塔A和濃縮塔B頂部有蒸汽出口，濃縮塔A底部有濃縮后硝酸出口，濃縮后硝酸出口連接換熱器A，換熱器A有管線連接泵(5)，泵(5)連接濃縮塔B的稀硝酸入口，濃縮塔B底部出口連接有濃硝酸罐，濃縮塔A的蒸汽出口連接濃縮塔B的塔底再沸器，濃縮塔B的塔底再沸器(8)出口連接換熱器(7)，換熱器(7)的出口連接廢水收集罐(6)，濃縮塔B的蒸汽出口連接冷卻器(10)入口，冷卻器(10)出口連接廢水收集罐(6)，換熱器A(4)的稀硝酸出口連接換熱器B(7)的稀硝酸入口，換熱器B的稀硝酸出口連接濃縮塔A的稀硝酸入口。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置，其特征 是所采用的工藝方法如下己二酸生產(chǎn)中來自增濃器、離心機(jī)以及氣 體吸收、催化劑回收等多個(gè)工序產(chǎn)生的濃度約為20—30%的稀硝酸，首 先進(jìn)入換熱器A (4)，濃度約為20—30%的稀硝酸與濃縮塔A底部出 來的經(jīng)過濃縮的硝酸換熱，第一次提高稀硝酸的溫度；稀硝酸再經(jīng)過換 熱器B (7)，與濃縮塔B塔底再沸器(8)出來的蒸汽換熱，第二次提 高稀硝酸的溫度后進(jìn)入塔濃縮A的硝酸入口，經(jīng)塔濃縮A濃縮后，塔濃 縮A底部出來的經(jīng)濃縮的硝酸濃縮至35—40%，濃縮至35—40%的硝酸 經(jīng)過換熱器4為稀硝酸冷卻后，用泵(5)打入濃縮塔B的硝酸入口， 在濃縮塔B內(nèi)，35—40"/。的稀硝酸進(jìn)入到濃縮塔B繼續(xù)濃縮，濃縮后的 硝酸經(jīng)底部排出，收集到濃硝酸罐中；濃縮塔A頂部蒸發(fā)出來的蒸汽進(jìn)入濃縮塔B底部的塔內(nèi)塔底再沸器 入口，濃縮塔A頂部蒸發(fā)出來的蒸汽為濃縮塔B提供再沸熱能，濃縮塔 B頂部蒸發(fā)出來的蒸汽進(jìn)入冷卻器(10)后，進(jìn)入廢水收集罐(6)。
3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置，其特征是利用本裝置進(jìn)行的稀硝酸濃縮工藝參數(shù)是，濃縮塔A的工作壓力為0.01 0.06Mpa;工作溫度為100—14(TC;內(nèi)部液位為20%—80%;稀硝酸進(jìn)入溫度為70—100。C;塔頂噴淋水流量 為1—10m3/h;濃縮塔B的工作壓力為微負(fù)壓，-0.2—-0.1Mpa;工作溫度為30-140 °C;內(nèi)部液位為20% 80%;塔頂噴淋水流量為1—10m3/h。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置，其特征是 所采取的稀硝酸濃縮工藝中，濃縮塔A的稀硝酸入口設(shè)在濃縮塔A第 3或5層塔盤處，兩次提高溫度的稀硝酸從濃縮塔A第3或5層塔盤處 的稀硝酸入口進(jìn)入濃縮塔A。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的稀硝酸濃縮工藝，其特征是所采取的稀 硝酸濃縮工藝中，濃縮塔B的稀硝酸入口設(shè)在濃縮塔B第6或8層塔 盤處，從A塔出來的稀硝酸從濃縮塔B第6或8層塔盤處的稀硝酸入口 進(jìn)入濃縮塔B。
全文摘要
本發(fā)明用于硝酸與環(huán)己烷、環(huán)己酮的混合物為原料生產(chǎn)己二酸過程中的硝酸濃縮。特征是改進(jìn)己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮裝置，采用雙濃縮塔，改進(jìn)己二酸生產(chǎn)中稀硝酸濃縮工藝，使?jié)饪s后的硝酸濃度能達(dá)到生產(chǎn)要求，以適應(yīng)改進(jìn)后的稀硝酸濃縮的工藝。通過稀硝酸濃縮工藝和裝置的改進(jìn)，最終達(dá)到在己二酸生產(chǎn)的稀硝酸濃縮過程中，提高濃縮塔蒸發(fā)能力，節(jié)約蒸汽消耗量，節(jié)約能源；減少污水排放量。
文檔編號C01B21/00GK101190784SQ20061011472
公開日2008年6月4日 申請日期2006年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月22日
發(fā)明者馮素征, 劉家偉, 周亞綿, 春 惠, 沈殿成, 沙有金, 王德義, 趙建國 申請人:中國石油天然氣股份有限公司