專利名稱：一種大規(guī)模制ZnO納米棒及微米棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ZnO制備技術(shù)，具體涉及一種制備ZnO納米棒及微米棒的技術(shù)。
(二)
背景技術(shù)：
ZnO是直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有較高的激子結(jié)合能，可以在室溫下觀察到激子 的存在，從而有很好的附高溫和熱穩(wěn)定性。ZnO是一種兼有半導(dǎo)體性、熱電性和壓電性等多 功能的材料，在探測器、催化劑、傳感器、壓電變頻器、表面聲學(xué)波動裝置，以及激光二極 管、閂光電池等。在ZnO的各種形態(tài)中，一維ZnO棒狀結(jié)構(gòu)研究得尤為廣泛，主要是由于 其在光電子納米裝置中應(yīng)用極具潛力a人們努力的探索這各種方法獲得氧化鋅棒狀結(jié)構(gòu)，例 如高溫蒸發(fā)通過模板輔助合成，以及引進種子源的水熱反應(yīng)等。在各種方法中，模板輔助的 氣相輸運工藝是一種較為成功的方法。但是，上面提到的各種方法中都具有可控性差、成本 高、工藝復(fù)雜及產(chǎn)率低的缺點。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有純度高、成本低、工藝簡單、可控性好、產(chǎn)率高、適合 批量生產(chǎn)等優(yōu)點的大規(guī)模制ZnO納米棒及微米棒的方法。 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的具體方法為-
步驟一；選用分析純、帶二個結(jié)晶水的乙酸鋅與質(zhì)量百分含量為25%的分析純氨水為原 料，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式，乙酸鋅與氨水物質(zhì)的量(摩爾)按l: 2進行配比；
歩驟二將步驟一中的原料分別配置好后，在35 45"C之間邊向Zn(CH3COO)2溶液中 滴加氨水邊攪拌，當PKN8時，停止滴加，此時已處于凝膠狀態(tài)，該過程堿與Zn鹽反應(yīng)生成 氨氣化鋅及聚合物，抽濾、洗滌至PH=7，該過程生成了 ZnO前驅(qū)體；
步驟三將歩驟二中的膠體抽濾、洗滌至PH-7，該過程除去一些雜質(zhì)離子；
步驟四將步驟三中的產(chǎn)品放入恒溫恒濕箱(SPX-250)中，溫度設(shè)定為25 7(TC,濕度設(shè) 定為40%RH 90%RH,時間設(shè)定為24 72小時，該過程中，ZnO棒狀結(jié)構(gòu)在前驅(qū)體表面成 核、生長；
歩驟五將步驟四中在恒溫恒濕箱中處理過的粉體在200t;進行熱處理，升溫速率5'C /min,保溫時間為3h，該過程主要是驅(qū)除產(chǎn)品中的水分及一些有機雜質(zhì)。
3本發(fā)明還有這樣一些技術(shù)特征-
1、 以分析純、帶二個結(jié)晶水的乙酸鋅與質(zhì)量百分含量為25%的分析純氨水為原料。乙 酸鋅與氨水物質(zhì)的量(mol)按l: 2進行配比，在此基礎(chǔ)上氨水要過量些。
2、 原料分別配置好后，在35 45'C之間邊向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水邊攪拌。當 PH-8時，停止滴加，此時已處于凝膠狀態(tài)。該過程堿與Zn鹽反應(yīng)生成氫氧化鋅及聚合物(即 ZnO前驅(qū)體)。
3、 將所得凝膠用去離子水洗滌并抽濾至PH-7。
4、 將洗滌后的產(chǎn)品放入恒溫恒濕箱(SPX-250)中，溫度設(shè)定為25 70'C，濕度設(shè)定為40% RH~W%RH,時間設(shè)定為24 72小時。該過程中，ZnO棒狀結(jié)構(gòu)在前驅(qū)體表面成核、生長。
5、 將步驟四中在恒溫恒濕箱中處理過的粉體在200r進行熱處理，升溫速率5'C/min, 保溫時間為3h。該過程主要是驅(qū)除產(chǎn)品中的水分及一些有機雜質(zhì)。
本發(fā)明提出一種大規(guī)模制備各種尺度ZnO的納米棒及微米棒的方法。本發(fā)明方法首先采 用化學(xué)共沉淀這種簡易的方法制得ZnO前驅(qū)體，再將前驅(qū)體放入恒溫恒濕箱中，通過控制箱 內(nèi)的溫度、濕度及時間可以獲得ZnO納米棒及微米棒。
本發(fā)明用恒溫恒濕箱獲得了不同尺寸的ZnO棒狀結(jié)構(gòu)，提出一種具有純度高、成本低、 工藝簡單、可控性好、產(chǎn)率高、適合批量生產(chǎn)等優(yōu)點的制ZnO納米棒及微米棒的方法。本發(fā) 明首次利用溶膠-凝膠這種簡易的方法制備了 ZnO前驅(qū)體，然后將前驅(qū)體放入恒溫恒濕箱中， 通過控制箱內(nèi)的溫度、濕度及處理時間來控制ZnO棒狀結(jié)構(gòu)的生長速度，進而控制其形狀和 尺寸。本發(fā)明的特點有1)通過調(diào)節(jié)箱內(nèi)的濕度和時間，不同尺寸的納米棒能被獲得；2) 通過調(diào)節(jié)箱內(nèi)的溫度和時間，不同尺寸的微米棒能被獲得。本發(fā)明結(jié)構(gòu)的ZnO可應(yīng)用在探測 器、催化劑、傳感器、壓電變頻器、表面聲學(xué)波動裝置，以及激光二極管、日光電池等方面， 甚至有尚待發(fā)現(xiàn)的應(yīng)用。
具體實施例方式
實施例h
稱取21.9g帶二個結(jié)晶水的乙酸鋅溶在200ml去離子水中(0.5M)，將20ml氨水溶在 500ml去離子水中(1M)。在45'C左右邊向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水邊攪拌，當PH-8時， 停止滴加，繼續(xù)攪拌溶液，20分鐘后開始溶液呈凝膠狀態(tài)。用去離子水洗滌并抽濾至PH-7。 然后放入恒溫恒濕箱(SPX-250)中，溫度設(shè)定為25'C,濕度設(shè)定為90%RH,時間設(shè)定為24 小時。將干燥的粉體在20(TC熱處理3小時，即獲得長度為150 200nm、直徑為50nm的ZnO 納米棒共計7克。 實施例2:
稱取21.9g帶二個結(jié)晶水的乙酸鋅溶在200ml去離子水中(0.5M)，將20ml氨水溶在 500ml去離子水中(1M)。在45'C左右邊向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水邊攪拌，當PH=8時， 停止滴加，繼續(xù)攪拌溶液，20分鐘后開始溶液呈凝膠狀態(tài)。用去離子水洗滌并抽濾至PH-7。 然后放入恒溫恒濕箱(SPX-250)中，溫度設(shè)定為25°C，濕度設(shè)定為90%RH，時間設(shè)定為72 小時。
將干燥的粉體在200°C熱處理3小時，即獲得長度為200 500nm、直徑為100nm的ZnO 納米棒共計7克。 實施例3:
稱取21.9g帶二個結(jié)晶水的乙酸鋅溶在200ml去離子水中(0.5M)，將20ml氨水溶在 500ml去離子水中(1M)。在45。C左右邊向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水邊攪拌，當PH=8時'， 停止滴加，繼續(xù)攪拌溶液，20分鐘后開始溶液呈凝膠狀態(tài)。用去離子水洗滌并抽濾至PI^7。 然后放入恒溫恒濕箱(SPX-250)中，溫度設(shè)定為6CTC，濕度設(shè)定為90%RH，時間設(shè)定為24 小時。
將千燥的粉體在20(TC熱處理3小吋，即獲得長度為4pm、直徑為1.5pm的ZiiO微米棒 共計7克。
實施例4:
稱取21.9g帶二個結(jié)晶水的乙酸鋅溶在200ml去離子水中(0.5M)，將20ml氨水溶在 500ml去離子水中(1M)。在45。C左右邊向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水邊攪拌，當PH=8吋， 停止滴加，繼續(xù)攪拌溶液，20分鐘后開始溶液呈凝膠狀態(tài)。用去離子水洗滌并抽濾至PI^7。 然后放入恒溫恒濕箱(SPX-250)中，溫度設(shè)定為60°C，濕度設(shè)定為90%RH，時間設(shè)定為72 小時。
將干燥的粉體在20(TC熱處理3小時，即獲得長度為4pm、直徑為1.5pm的ZnO微米棒 共計7克。 實施例5:
稱取21.9g帶二個結(jié)晶水的乙酸鋅溶在200ml去離子水中(0.5M)，將20ml氨水溶在 500ml去離子水中(1M)。在45。C左右邊向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水邊攪拌，當PH=8時， 停止滴加，繼續(xù)攪拌溶液，20分鐘后開始溶液呈凝膠狀態(tài)。用去離子水洗滌并抽濾至PH-7。然后放入恒溫恒濕箱(SPX-250)中，溫度設(shè)定為70°C，濕度設(shè)定為％%RH，時間設(shè)定為72 小時。
將干燥的粉體在20(TC熱處理3小時，即獲得長度為直徑為1.5pm的ZnO由微米棒組裝 成的花狀結(jié)構(gòu)共計7克。
權(quán)利要求
1、一種大規(guī)模制ZnO納米棒及微米棒的方法，其特征在于具體方法為步驟一選用乙酸鋅與分析純氨水為原料，按照乙酸鋅與氨水物質(zhì)的量(摩爾)按1∶2進行配比；步驟二將步驟一中的原料分別配置好后，在35～45℃之間邊向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水邊攪拌，得到ZnO前驅(qū)體；步驟三將步驟二中的膠體抽濾、洗滌至PH＝7，去除一些雜質(zhì)離子；步驟四將步驟三中的產(chǎn)品放入恒溫恒濕箱中，使得ZnO棒狀結(jié)構(gòu)在前驅(qū)體表面成核、生長；步驟五將步驟四中在恒溫恒濕箱中處理過的粉體熱處理，驅(qū)除產(chǎn)品中的水分及一些有機雜質(zhì)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大規(guī)模制ZnO納米棒及微米棒的方法，其特征在于所述的以 分析純、帶二個結(jié)晶水的乙酸鋅與質(zhì)量百分含量為25%的分析純氨水為原料，乙酸鋅與氨水 物質(zhì)的量(mol)按l: 2進行配比。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種大規(guī)模制ZnO納米棒及微米棒的方法，其特征在于所述的原 料分別配置好后，在35 45。C之間邊向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水邊攪拌，當PH=8時， 停止滴加，此時已處于凝膠狀態(tài)，該過程堿與Zn鹽反應(yīng)生成氫氧化鋅及聚合物，即ZnO甜 驅(qū)體。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大規(guī)模制ZnO納米棒及微米棒的方法，其特征在于所述的將 洗滌后的產(chǎn)品放入恒溫恒濕箱SPX-250中，溫度設(shè)定為25 70°C，濕度設(shè)定為40% RH 90%RH，時間設(shè)定為24 72小時，該過程中，ZnO棒狀結(jié)構(gòu)在前驅(qū)體表面成核、生長。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種大規(guī)模制ZnO納米棒及微米棒的方法，其特征在于所述的將 歩驟四中在恒溫恒濕箱中處理過的粉體在20(TC進行熱處理，升溫速率5'C/min，保溫時間為 3h。
全文摘要
本發(fā)明提出一種大規(guī)模制ZnO納米棒及微米棒的方法，本發(fā)明方法首先采用化學(xué)共沉淀這種簡易的方法制得ZnO前驅(qū)體，再將前驅(qū)體放入恒溫恒濕箱中，通過控制箱內(nèi)的溫度、濕度及時間可以獲得ZnO納米棒及微米棒。本發(fā)明用恒溫恒濕箱獲得了不同尺寸的ZnO棒狀結(jié)構(gòu)，提出一種具有純度高、成本低、工藝簡單、可控性好、產(chǎn)率高、適合批量生產(chǎn)等優(yōu)點的制ZnO納米棒及微米棒的方法。本發(fā)明的特點有1)通過調(diào)節(jié)箱內(nèi)的濕度和時間，不同尺寸的納米棒能被獲得；2)通過調(diào)節(jié)箱內(nèi)的溫度和時間，不同尺寸的微米棒能被獲得。本發(fā)明結(jié)構(gòu)的ZnO可應(yīng)用在探測器、催化劑、傳感器、壓電變頻器、表面聲學(xué)波動裝置，以及激光二極管、日光電池等方面。
文檔編號C01G9/00GK101643234SQ20081020968
公開日2010年2月10日 申請日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日
發(fā)明者曲秀榮, 賈德昌 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)