專利名稱：一種合成ts-2分子篩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種在添加H2O2條件下，合 成TS-2分子篩的方法；這種方法操作簡單、骨架鈦含量高，可以有效避免銳鈦礦TiO2形成。
背景技術(shù)：
TS-2分子篩具有MEL拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，和TS-I —樣具有很好的催化氧化性能，在烷烴的 部分氧化、烯烴的環(huán)氧化、苯和苯酚的羥基化及環(huán)己酮的肟化反應(yīng)中具有很高的催化活性。 1990年Reddy等在合成TS-2時以正硅酸乙酯(TEOS)，鈦酸四丁酯(TBOT)，四丁基氫氧化 銨(TBAOH)為原料，采用水熱晶化法合成。水解過程中要嚴(yán)格防止TiO2沉淀的產(chǎn)生。由于 模板劑TBAOH價格昂貴，Tuel等采用了四丁基氫氧化磷(TBPOH)作為模板劑，合成了 TS-2。 Uguina等則完全提出了一種新的合成方法，將SiOx-TiO2共溶膠濕浸漬制備TS-2。這種方 法可以減少模板劑TBAOH的用量，但是整個凝膠制備過程相當(dāng)復(fù)雜，沒有被廣泛采用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對上述問題，提供一種合成TS-2分子篩的方法；該方法操作簡單、 骨架鈦含量高，可以有效避免銳鈦礦TiO2形成。為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明采用的方法是取 正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管內(nèi)滴加入盛有燒瓶內(nèi)并適當(dāng)加快攪拌轉(zhuǎn)速；取鈦酸四丁酯 (TBOT)，加入到無水異丙醇(IPA)中；在劇烈攪拌的條件下，將上述混合液緩慢滴入三口燒 瓶中；滴加完畢后，向三口燒瓶中加入10% (wt)的TBAOH模板劑，并按照一定的η(H2O2)/ η(Ti)比例加入H2O2，得到淺黃色溶液；水浴加熱除醇，得到澄清的膠液。本發(fā)明的有益效果在制備膠液過程中添加H2O2，，能將膠液中鈦酸正丁酯水解產(chǎn)生的TiO2轉(zhuǎn)變成為 過氧化鈦的形式，減少非骨架鈦的產(chǎn)生，可以在一定程度上提高TS-2分子篩的催化性能； 并合成TS-2分子篩，可以有效避免TiO2銳鈦礦的產(chǎn)生，促使骨架鈦的形成，所得分子篩具 有更高的相對結(jié)晶度。。利用丙烯環(huán)氧化反應(yīng)對TS-2分子篩進(jìn)行了考評，具有很好的催化 氧化性能，以H2O2計的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為94. 4%，生成環(huán)氧丙烷的選擇性為97. 7%。
具體實施例方式本發(fā)明采用的方法是取正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管內(nèi)滴加入盛有燒瓶內(nèi)并適當(dāng) 加快攪拌轉(zhuǎn)速;取鈦酸四丁酯(TBOT)，加入到無水異丙醇(IPA)中；在劇烈攪拌的條件下，將上 述混合液緩慢滴入三口燒瓶中；滴加完畢后，向三口燒瓶中加入10% (wt)的TBAOH模板劑，并 按照一定的η (H2O2) /n (Ti)比例加入H2O2,得到淺黃色溶液冰浴加熱除醇，得到澄清的膠液。添加少量H2O2制備的TS-2分子篩具有很好的催化活性，用于丙烯環(huán)氧化制備環(huán)氧 丙烷時，H2O2的轉(zhuǎn)化率為94. 4%,H2O2生成環(huán)氧丙烷的選擇性為97. 7%。H2O2的添加順序?qū)?分子篩性能影響不大。
權(quán)利要求
一種合成TS 2分子篩的方法，其特征在于取正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管內(nèi)滴加入盛有燒瓶內(nèi)并適當(dāng)加快攪拌轉(zhuǎn)速；取鈦酸四丁酯(TBOT)，加入到無水異丙醇(IPA)中；在劇烈攪拌的條件下，將上述混合液緩慢滴入三口燒瓶中；滴加完畢后，向三口燒瓶中加入10％(wt)的TBAOH模板劑，并按照一定的n(H2O2)/n(Ti)比例加入H2O2，得到淺黃色溶液；水浴加熱除醇，得到澄清的膠液。
全文摘要
一種合成TS-2分子篩的方法屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種在添加H2O2條件下，合成TS-2分子篩的方法。本發(fā)明提供一種合成TS-2分子篩的方法；該方法操作簡單、骨架鈦含量高，可以有效避免銳鈦礦TiO2形成。本發(fā)明采用的方法是取正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管內(nèi)滴加入盛有燒瓶內(nèi)并適當(dāng)加快攪拌轉(zhuǎn)速；取鈦酸四丁酯(TBOT)，加入到無水異丙醇(IPA)中；在劇烈攪拌的條件下，將上述混合液緩慢滴入三口燒瓶中；滴加完畢后，向三口燒瓶中加入10％(wt)的TBAOH模板劑，并按照一定的n(H2O2)/n(Ti)比例加入H2O2，得到淺黃色溶液；水浴加熱除醇，得到澄清的膠液。
文檔編號C01B39/08GK101993090SQ200910013070
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月12日
發(fā)明者鄧宇辰 申請人:鄧宇辰