專利名稱：一種分析純硫代硫酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)化合物領(lǐng)域，特別涉及一種分析純硫代硫酸鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
分析純硫代硫酸鈉被廣泛應(yīng)用在分析試劑、基準(zhǔn)試劑、照相業(yè)定影劑等，目前采用 的方法為將亞硫酸鈉與棒狀硫充分粉碎后煮沸，過濾，濃縮結(jié)晶。該方法制得的硫代硫酸 鈉純度低，雜質(zhì)含量高，也只能滿足電鍍、皮革及織物印染等領(lǐng)域，不能滿足高端科技行業(yè) 的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的不足，提供一種純度高、雜質(zhì)含量低、工藝簡(jiǎn)單、生 產(chǎn)效率高的分析純硫代硫酸鈉的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種分析純硫代硫酸鈉的制備方法，制備方法的步驟是(1)亞硫酸鈉與硫磺粉反應(yīng)將蒸餾水與亞硫酸鈉置于不銹鋼反應(yīng)器中，進(jìn)行加熱溶解，溫度為60°C -70°C，至 溶解后，即將溶液加熱至沸騰，在不斷的攪拌下，將硫磺粉慢慢加入到不銹鋼反應(yīng)器中，使 反應(yīng)混合物沸騰2-3小時(shí)，同時(shí)在溶液中添加蒸餾水500-700毫升，沸騰一直延續(xù)到溶液不 再顯堿性，停止加熱，靜放5-6小時(shí)，過濾，得到溶液A ；(2)制得分析純硫代硫酸鈉將步驟(1)得到的溶液A加熱濃縮，溫度控制在85°C -90°C，將該溶液濃縮至 22° -23° Be，冷卻得到結(jié)晶，用布袋漏斗抽干并移入真空干燥器30°C-35°C進(jìn)行干燥，時(shí) 間4-5小時(shí)，取出得到分析純硫代硫酸鈉成品。而且，所述亞硫酸鈉、蒸餾水與硫磺粉的重量比為1 2 0.15。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為本發(fā)明將亞硫酸鈉與硫磺粉反應(yīng)合成得到分析純硫代硫酸鈉，工藝步驟簡(jiǎn)單，操 作容易控制，生產(chǎn)效率高，制得的硫代硫酸鈉，雜質(zhì)含量低，使該產(chǎn)品能夠在市場(chǎng)上得到廣 泛的應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以 此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種分析純硫代硫酸鈉的制備方法，制備方法的步驟是(1)亞硫酸鈉與硫磺粉反應(yīng)將亞硫酸Ikg置于不銹鋼反應(yīng)器中，加入蒸餾水2000毫升，進(jìn)行加熱溶解，溫度為60°C至溶解后，將溶液再加熱至沸騰，在不斷的攪拌下，將硫磺粉0. 15kg慢慢加入到不銹 鋼反應(yīng)器中，使反應(yīng)混合物沸騰2. 5小時(shí)，在溶液中添加蒸餾水580毫升，以補(bǔ)充蒸發(fā)過程 中損失的水分；沸騰一直延續(xù)到溶液不再顯堿性(用石蕊試紙PH應(yīng)在6. 5)，停止加熱，靜 放5小時(shí)，過濾，得到溶液A。(2)制得分析純硫代硫酸鈉將步驟(1)得到的溶液A加熱濃縮，溫度控制在85°C，將溶液濃縮至22° Be，冷卻 得到結(jié)晶物，用布袋漏斗抽干，移入真空干燥器30°C進(jìn)行干燥，時(shí)間4小時(shí)，冷卻取出得到 分析純硫代硫酸鈉成品。實(shí)施例2 (1)亞硫酸鈉與硫磺粉反應(yīng)將亞硫酸1. 5kg置于不銹鋼反應(yīng)器中，加入蒸餾水3000毫升，進(jìn)行加熱溶解，溫度 為70°C至溶解后，將溶液再加熱至沸騰，在不斷的攪拌下，將硫磺粉0. 225kg慢慢加入到不 銹鋼反應(yīng)器中，使反應(yīng)混合物沸騰3小時(shí)，在溶液中添加蒸餾水700毫升，以補(bǔ)充蒸發(fā)過程 中損失的水分；沸騰一直延續(xù)到溶液不再顯堿性(用石蕊試紙PH應(yīng)在7)，停止加熱，靜放6 小時(shí)，過濾，得到溶液A。(2)制得分析純硫代硫酸鈉將步驟(1)得到的溶液A加熱濃縮，溫度控制在90°C，將溶液濃縮至23° Be，冷卻 得到結(jié)晶物，用布袋漏斗抽干，移入真空干燥器35°C進(jìn)行干燥，時(shí)間4小時(shí)，冷卻取出得到 分析純硫代硫酸鈉成品。
權(quán)利要求
一種分析純硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于制備方法的步驟是(1)亞硫酸鈉與硫磺粉反應(yīng)將蒸餾水與亞硫酸鈉置于不銹鋼反應(yīng)器中，進(jìn)行加熱溶解，溫度為60℃ 70℃，至溶解后，即將溶液加熱至沸騰，在不斷的攪拌下，將硫磺粉慢慢加入到不銹鋼反應(yīng)器中，使反應(yīng)混合物沸騰2 3小時(shí)，同時(shí)在溶液中添加蒸餾水500 700毫升，沸騰一直延續(xù)到溶液不再顯堿性，停止加熱，靜放5 6小時(shí)，過濾，得到溶液A；(2)制得分析純硫代硫酸鈉將步驟(1)得到的溶液A加熱濃縮，溫度控制在85℃ 90℃，將該溶液濃縮至22° 23°Be，冷卻得到結(jié)晶，用布袋漏斗抽干并移入真空干燥器30℃ 35℃進(jìn)行干燥，時(shí)間4 5小時(shí)，取出得到分析純硫代硫酸鈉成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析純硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于所述亞硫酸鈉、 蒸餾水與硫磺粉的重量比為1 2 0. 15。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分析純硫代硫酸鈉的制備方法，步驟是(1)將蒸餾水與亞硫酸鈉置于不銹鋼反應(yīng)器中，進(jìn)行加熱溶解，至溶解后，即將溶液加熱至沸騰，將硫磺粉慢慢加入到不銹鋼反應(yīng)器中，使反應(yīng)混合物沸騰2-3小時(shí)沸騰一直延續(xù)到溶液不再顯堿性，停止加熱，靜放5-6小時(shí)，過濾，得到溶液A；(2)將溶液A加熱濃縮，將該溶液濃縮至22°-23°Be，冷卻得到結(jié)晶，移入真空干燥器30℃-35℃進(jìn)行干燥，取出得到分析純硫代硫酸鈉成品。本發(fā)明將亞硫酸鈉與硫磺粉反應(yīng)合成得到分析純硫代硫酸鈉，工藝步驟簡(jiǎn)單，操作容易控制，生產(chǎn)效率高，制得的硫代硫酸鈉，雜質(zhì)含量低，使該產(chǎn)品能夠在市場(chǎng)上得到廣泛的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C01B17/64GK101891159SQ20101026680
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者胡建華 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所