專利名稱：一種利用廢棄淋酸鉛膏制備三堿式硫酸鉛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鉛酸蓄電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用電池極板生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生 的廢棄淋酸鉛膏制備三堿式硫酸鉛的方法。
背景技術(shù)：
鉛酸蓄電池極板的制造過(guò)程中，往往采用密度為1.05-1.lOg/cm3的稀硫酸進(jìn)行 淋酸處理，其主要目的是為了避免鉛膏和涂填用布之間的粘連，以及防止極板固化過(guò)程 中表面出現(xiàn)裂紋。而在淋酸過(guò)程中，極板上的部分鉛膏會(huì)被稀硫酸淋下形成淋酸鉛膏。 淋酸鉛膏由于受稀硫酸的作用，主要成分為結(jié)晶顆粒較大的PbS04。由于該P(yáng)bS04不能 添加到鉛膏中繼續(xù)使用，因此按現(xiàn)有技術(shù)往往將淋酸鉛膏作為廢料處理。這就造成了鉛 資源的浪費(fèi)，給生產(chǎn)增加了成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用電池極板生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄淋酸鉛膏，經(jīng) 過(guò)簡(jiǎn)單而有效的處理方法，制備三堿式硫酸鉛的方法，以回收鉛資源。本發(fā)明包括以下步驟
a.從廢棄淋酸鉛膏中分離出鉛膏；
b.將分離得到的鉛膏進(jìn)行水洗去雜、脫酸，得到脫酸鉛膏；
C.將脫酸鉛膏、氧化鉛粉和稀硫酸水溶液在75 80°C條件下反應(yīng)制備三堿式硫酸鉛。所述步驟a中可以采用靜置沉淀，或離心分離，或過(guò)濾三種方式的單獨(dú)或聯(lián)合使 用分離出鉛膏。步驟b中，將分離得到的鉛膏與水按重量比1:5 7混合攪拌后，經(jīng)靜置沉淀或 離心分離方法得到下層鉛膏，取下層鉛膏再與水混合重復(fù)水洗、分離，直至取得pH值>5 的脫酸鉛膏。步驟c中，所述脫酸鉛膏、氧化鉛粉及稀硫酸水溶液中硫酸的投料的摩爾數(shù)為 (PbS04+ H2S04) (PbO -H2S04) =1:3，且 PbO 和 MPbS04 的投料摩爾比為 3 8:1。步驟c中，先將脫酸鉛膏和氧化鉛粉混合均勻后分散于去離子水中形成料漿，再 在75 80°C條件下加入稀硫酸。所述去離子水與氧化鉛粉的質(zhì)量比為5 6:1。所述稀硫酸水溶液中的硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38 42 wt %。所述氧化鉛粉是氧化度在85wt%以上的鉛粉。本發(fā)明先將廢棄淋酸鉛膏中的固體鉛膏分離出來(lái)，分離所得的鉛膏經(jīng)過(guò)水洗脫 酸并去除纖維、炭黑等雜質(zhì)后，得到脫酸鉛膏。該脫酸鉛膏主要成分為PbS04，測(cè)定其 PbS04含量后可直接與一定比例的氧化鉛粉進(jìn)行混合?；旌衔锓稚⒂谒兄频玫臐{料與 稀硫酸通過(guò)液相反應(yīng)，經(jīng)過(guò)干燥處理后可以制得高純度三堿式硫酸鉛。該三堿式硫酸鉛可作為添加劑與鉛粉混合制備蓄電池用鉛膏。本發(fā)明將廢淋酸鉛膏變廢為寶，有利于鉛 酸蓄電池的清潔生產(chǎn)，降低了企業(yè)成本，有助于循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展。本發(fā)明生產(chǎn)過(guò)程操作性 好、產(chǎn)品純度高，可作為鉛膏添加劑重復(fù)使用，有助于循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展。
具體實(shí)施例方式一、例 1
1、將1.2kg廢棄淋酸鉛膏靜置3h，棄去上層液體，得到沉淀物即含酸鉛膏0.8kg。2、向鉛膏中加入4.0kg水，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，靜置lh，使用離心機(jī)以3000r/ min離心15min棄去上層液體及雜質(zhì)，重復(fù)水洗、分離步驟三次，得到pH=6的脫酸鉛膏 0.7kg。測(cè)定脫酸鉛膏中PbSO4含量為90wt%，即2.1mol。3、按照(MPbSO4+MH2SO4) (MPbO -MH2SO4) =1:3，且 MPb0:MPbS04=4
的投料比，分別取氧化鉛粉(氧化度85wt%) 2.2kg (氧化鉛摩爾量MPbO=8.4mol)， 42wt%稀硫酸122.5g (硫酸摩爾量MH2SO4=O.53 mol)，去離子水11.0kg。首先，將去離子水加熱到75°C ；其次，保持溫度，將脫酸鉛膏及氧化鉛粉充分 混合，加入到去離子水中，保持75 80°C恒溫，充分?jǐn)嚢璩蕜驖{狀；然后在75 80°C 恒溫?cái)嚢钘l件下，將稀硫酸在l.Oh內(nèi)逐滴加入到漿料中；滴加結(jié)束后保溫12h后，將產(chǎn) 物過(guò)濾得到沉淀，經(jīng)75°C充分干燥、粉碎處理，得到純度為90%的三堿式硫酸鉛產(chǎn)品 2.9kg。該三堿式硫酸鉛產(chǎn)品可作為添加劑與鉛粉混合制備蓄電池用鉛膏。二、例 2:
1、將1.2kg廢棄淋酸鉛膏采用離心分離，或過(guò)濾，棄去上層液體，得到沉淀物即含 酸鉛膏0.8kg。2、向鉛膏中加入5.6kg水，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，過(guò)濾，或靜置Ih后使用離心機(jī)以 3000r/min離心15min棄去上層液體及雜質(zhì)，取下層鉛膏重復(fù)水洗步驟三次、分離，得到 pH=6的脫酸鉛膏0.7kg。測(cè)定脫酸鉛膏中PbSO4含量為90wt%，即2.1mol。3、按照(MPbSO4+MH2SO4) (MPbO -MH2SO4) =1:3 且 MPb0:MPbS04=6 的比例，取氧化鉛粉(氧化度90wt%) 3.1kg (MPbO=12.6mol)，38wt%稀硫酸406.2g
(MH2SO4= 1.58 mol)，去離子水 17.5kg。首先，將去離子水加熱到75°C ；其次，保持溫度，將脫酸鉛膏及氧化鉛粉充分 混合，加入到水中，保持75 80°C恒溫，充分?jǐn)嚢璩蕜驖{狀；然后在75 80°C恒溫?cái)?拌條件下，將稀硫酸在1.5h內(nèi)逐滴加入到漿料中；滴加結(jié)束后保溫12h后，將產(chǎn)物過(guò)濾 得到沉淀，經(jīng)75°C充分干燥、粉碎處理，得到純度為90%的三堿式硫酸鉛產(chǎn)品3.8kg。 該三堿式硫酸鉛產(chǎn)品可作為添加劑與鉛粉混合制備蓄電池用鉛膏。
權(quán)利要求
1.一種利用廢棄淋酸鉛膏制備三堿式硫酸鉛的方法，其特征在于包括以下步驟a.從廢棄淋酸鉛膏中分離出鉛膏；b.將分離得到的鉛膏進(jìn)行水洗去雜、脫酸，得到脫酸鉛膏；c.將脫酸鉛膏、氧化鉛粉和稀硫酸水溶液在75 80°C條件下反應(yīng)制備三堿式硫酸鉛。1
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟a中，采用靜置沉淀，或離心分離，或 過(guò)濾方法中的至少任意一種分離出鉛膏。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟b中，將分離得到的鉛膏與水按重量比 1:5 7混合攪拌后，經(jīng)靜置沉淀或離心分離方法得到下層鉛膏，取下層鉛膏再與水混合 重復(fù)水洗、分離，直至取得pH值>5的脫酸鉛膏。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟c中，所述脫酸鉛膏、氧化鉛粉及稀 硫酸水溶液中硫酸的投料摩爾數(shù)為(PbSO4+H2SO4) (PbO -H2SO4) =1:3，且PbO和 PbSO4的投料摩爾比為3 8:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述方法，其特征在于步驟c中，先將脫酸鉛膏和氧化鉛粉混 合均勻后分散于去離子水中形成料漿，再在75 80°C條件下加入稀硫酸水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于所述去離子水與氧化鉛粉的質(zhì)量比為5 6:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于所述稀硫酸水溶液中硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 38 42 wt %。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于所述氧化鉛粉是氧化度在85wt%以上的鉛粉。
全文摘要
一種利用廢棄淋酸鉛膏制備三堿式硫酸鉛的方法，涉及鉛酸蓄電池技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明先將廢棄淋酸鉛膏中的固體鉛膏分離出來(lái)，分離所得的鉛膏經(jīng)過(guò)水洗脫酸并去除纖維、炭黑等雜質(zhì)后，得到脫酸鉛膏。該脫酸鉛膏主要成分為PbSO4，測(cè)定其PbSO4含量后可直接與一定比例的氧化鉛粉進(jìn)行混合?；旌衔锓稚⒂谒兄频玫臐{料與稀硫酸通過(guò)液相反應(yīng)，經(jīng)過(guò)干燥處理后可以制得高純度三堿式硫酸鉛。該三堿式硫酸鉛可作為添加劑與鉛粉混合制備蓄電池用鉛膏。本發(fā)明將廢淋酸鉛膏變廢為寶，有利于鉛酸蓄電池的清潔生產(chǎn)，降低了企業(yè)成本。
文檔編號(hào)C01G21/20GK102009996SQ201010532410
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月5日
發(fā)明者吳戰(zhàn)宇, 周壽斌, 姚貴朝, 朱明海, 顧立貞 申請(qǐng)人:江蘇華富儲(chǔ)能新技術(shù)發(fā)展有限公司, 江蘇華富控股集團(tuán)有限公司