專利名稱:藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種氯化鈉的生產(chǎn)工藝,尤其是指一種藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù):
藥用級(jí)氯化鈉是以粗鹽為原料提純而來(lái)。粗鹽中除含有少量不溶性雜質(zhì)外,還含 K+、Ca2+、Mg2+、i^3+、S042_、C032_等相應(yīng)鹽類的可溶性雜質(zhì),這些雜質(zhì)的存在影響氯化鈉的保存和運(yùn)輸,也不符合藥用級(jí)的要求。本發(fā)明提供了一種藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝,其生產(chǎn)出的氯化鈉純度高,符合藥用級(jí)別要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝,包括如下步驟將500 2000重量份的工業(yè)鹽原料溶解后加入0 50重量份的氯化鋇(BaCl2),加熱至沸騰,靜止沉淀后抽取上清液,加入0 70重量份的碳酸鈉(Na2CO3),加熱至沸騰,pH值為8. 0 9. 0,取樣檢驗(yàn)無(wú)硫酸鹽、鋇鹽。將合格料液經(jīng)粗精濾澄清后,用鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH值為3.0 5.0后進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸發(fā),蒸發(fā)一效汽相溫度應(yīng)小于135°C,二效汽相溫度應(yīng)小于110°C,真空度應(yīng)大于0. 04MPa。邊蒸發(fā)邊補(bǔ)料,蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送,經(jīng)旋液分流器,進(jìn)入離心機(jī)。經(jīng)離心、干燥后得到成品。本發(fā)明提供的藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝制備出的氯化鈉,其純度高,符合藥用級(jí)別。本發(fā)明提供的通過(guò)化學(xué)方法去除雜質(zhì)的原理如下BaCl2+S042_ = BaSO4 J, +2CFNa2C03+Ca2+ = CaCO3 I +2Na.Na2C03+Mg2+ = MgCO3 I +2Na.BaCl2+C0: = BaCO3 I +2CFNa2C03+2HCl = 2Nacl+H20+C02 個(gè)本發(fā)明提供生產(chǎn)工藝包括加入稍過(guò)量的BaCl2溶液將S042_轉(zhuǎn)化為難溶的BaSO4 沉淀通過(guò)過(guò)濾而除去。再加入Na2CO3溶液,將Ca2+,Mg2+以及過(guò)量的Ba2+可分別生成相應(yīng)的沉淀而除去。過(guò)濾后的溶液中,加HCl中和過(guò)量的混合堿并使之呈弱酸性,可除去之前引入的0『、CO廣。本發(fā)明采用二效蒸發(fā)的方法,其中蒸發(fā)一效汽相溫度應(yīng)小于135°C,二效汽相溫度應(yīng)小于110°C,真空度應(yīng)大于0. 04MPa。本發(fā)明中邊蒸發(fā)邊補(bǔ)料,蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送,經(jīng)旋液分流器,放入離心機(jī)??梢蕴岣吖ぷ餍剩?jié)約能耗。本發(fā)明提供的藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝,可以大大降低生產(chǎn)成本,其產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝包括化鹽工藝、過(guò)濾調(diào)酸工藝、蒸發(fā)工藝、離心工藝、干燥工藝。其具體工藝如1)化鹽,將約500 2000重量份的工業(yè)鹽溶解,加入0 50重量份的氯化鋇,用蒸汽加熱至沸騰,靜止沉淀至少20分鐘。取樣檢測(cè),鋇鹽應(yīng)微過(guò)量,無(wú)硫酸鹽。 料液經(jīng)沉淀后,抽取上清液,加入0 70重量份的碳酸鈉,加熱至95 108°C沸騰后,測(cè)定 pH為8. 0 9. 0,取樣檢驗(yàn)無(wú)硫酸鹽、鋇鹽?;眠^(guò)濾調(diào)酸,料液經(jīng)粗濾精濾澄清后轉(zhuǎn)移至調(diào)酸罐,過(guò)濾機(jī)壓力不得過(guò)0. 4Mpa,精濾時(shí)操作壓力不得過(guò)0. 3Mpa,調(diào)酸罐中料液確認(rèn)澄清后, 加入20 40重量份的鹽酸,調(diào)節(jié)pH值至3 5。3)蒸發(fā),將調(diào)酸罐中調(diào)酸好的料液,抽入蒸發(fā)器中,進(jìn)行二效減壓蒸發(fā),控制一效汽相溫度小于135°C ;二效汽相溫度應(yīng)小于110°C, 真空度應(yīng)大于0. 04Mpa。邊蒸發(fā)邊補(bǔ)料,蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送,經(jīng)旋液分流器,放入離心機(jī)。4)離心、干燥、包裝,將蒸發(fā)出來(lái)的氯化鈉結(jié)晶液經(jīng)旋液分離器濃縮后進(jìn)入離心機(jī),經(jīng)純化水沖洗后甩水,離心下來(lái)的母液進(jìn)入母液池,經(jīng)干燥床干燥。干燥床控制熱風(fēng)溫度為彡70°C,冷風(fēng)段溫度小于45°C。干燥后即得成品。下述實(shí)施例僅用于闡明本發(fā)明,并非是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制。實(shí)施例1藥用氯化鈉的生產(chǎn)1.化鹽將A桶加入飲用水及母液,打開(kāi)攪拌,加入1200g工業(yè)鹽,經(jīng)溶解后加入 25g的氯化鋇,用蒸汽加熱至沸騰,靜止沉淀25分鐘,取樣檢測(cè),經(jīng)檢驗(yàn)顯示,鋇鹽微過(guò)量, 無(wú)硫酸鹽。料液經(jīng)沉淀抽取上清液至B號(hào)桶,加入碳酸鈉40g,加熱至至105°C沸騰,取樣檢測(cè),PH值為7.0,無(wú)鈣、鎂、鋇鹽。2.過(guò)濾調(diào)酸將B號(hào)桶內(nèi)合格的料液,經(jīng)粗濾精濾澄清后打入調(diào)酸罐,過(guò)濾機(jī)壓力不得過(guò)0. 4Mpa,精濾時(shí)操作壓力不得過(guò)0. 3Mpa,調(diào)酸罐中料液確認(rèn)澄清后,加入鹽酸3L,調(diào)節(jié)PH值為4.5。3.蒸發(fā)將調(diào)酸罐中調(diào)酸好的料液,抽入蒸發(fā)器中,進(jìn)行二效減壓蒸發(fā),控制一效汽相溫度小于135°C ;二效汽相溫度應(yīng)小于110°C,真空度應(yīng)大于0. 04Mpa。邊蒸發(fā)邊補(bǔ)料, 蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送,經(jīng)旋液分流器,放入離心機(jī)。蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后從集水罐中排放。4.離心、干燥、包裝將蒸發(fā)出來(lái)氯化鈉結(jié)晶液經(jīng)旋液分離器濃縮后進(jìn)入離心機(jī), 經(jīng)純化水沖洗后甩水,離心下來(lái)的母液液進(jìn)入母液池,半成品料經(jīng)干燥床干燥。干燥床控制熱風(fēng)溫度為> 70°C,冷風(fēng)段溫度小于45°C。干燥后的中間產(chǎn)品內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)合格后進(jìn)行包裝、入庫(kù)。得到成品氯化鈉1196g。實(shí)施例2本發(fā)明提供的藥用氯化鈉的制備方法,其質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)《中國(guó)藥典2010年版 (二部)》及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)如下1.性狀本品為無(wú)色、透明的立方形結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭,味咸。本品在水中易溶,在乙醇中幾乎不溶。2.鑒別本品顯鈉鹽與氯化物的鑒別反應(yīng)。3.酸堿度取本品5. Og,加水50mL溶解后,加溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴,如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0. 02mol/L)0. 10mL,應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色;如顯藍(lán)色或綠色,加鹽酸滴定液(0. 02mol/L),應(yīng)變?yōu)辄S色。4.溶液的澄清度與顏色取本品5. 0g,加水25mL溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色。5.碘化物取本品的細(xì)粉5. 0g,置瓷蒸發(fā)皿內(nèi),滴加新配制的淀粉混合液適量使晶粉濕潤(rùn),置日光下觀察,5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍(lán)色痕跡。6.溴化物依法檢測(cè),應(yīng)不得過(guò)0. 01 %。7.硫酸鹽取本品5. Og,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1. OmL制成的對(duì)照液比較, 不得更濃(0. 002% )8.亞硝酸鹽取本品1. Og,加水溶解并稀釋至10mL,照紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定,在354nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收光度,不得過(guò)0. 01。9.磷酸鹽依法檢查,應(yīng)不得過(guò)0. 0025%。10.亞鐵氰化物取本品2. Og,加水6mL,超聲處理使溶解,加混合液0. 5mL,搖勻, 10分鐘內(nèi)不得顯色。11.鋁鹽應(yīng)不得過(guò)于萬(wàn)分之二。12.鋇鹽取本品4. 0g,加水20mL溶解后,濾過(guò),濾液分為兩等份,一份中加稀硫酸 2mL,另一份中加水2mL,靜置15分鐘,兩液應(yīng)同樣澄清。13.鈣鹽取本品2. Og,加水IOmL使溶解,加氨試液lmL,搖勻,加草酸銨試液lmL, 5分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。14.鎂鹽取本品1. Og,加水20mL使溶解,加氫氧化鈉試液2. 5mL與0. 05%太坦黃溶液0. 5mL,搖勻;生成的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液LOmL用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0. 02% ) ο15.干燥失重取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0. 5%。16.鐵鹽取本品5. Og,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1. 5mL制成的對(duì)照液比較,不得更深(0. 0003% )。17.鉀鹽取本品5. 0g,加水20mL溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼鈉溶液2mL,力口水使成50mL,如顯渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液12. 3mL用同一方法制得的對(duì)照液比較,不得更濃(0. 02% )。18.重金屬取本品5. Og,加水20mL溶解后,加醋酸鹽緩沖液2mL與水適量使成 25mL,依法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二。19.砷鹽取本品5. Og,加水23mL溶解后,加鹽酸5mL,依法檢查,應(yīng)符合規(guī)定 (0. 00004% )。20.含量測(cè)定取本品約0. 12g,精密稱定,加水50mL溶解后,加2%糊精溶液5mL、 2. 5%硼砂溶液2mL與熒光黃指示液5-8滴,用硝酸銀滴定液滴定。每ImL硝酸銀滴定液相當(dāng)于5. 844mg的氯化鈉。實(shí)施例3根據(jù)本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝,生產(chǎn)批量為10. OOOt的氯化鈉,根據(jù)《中國(guó)藥典2010 年版(二部)》及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn),其檢驗(yàn)結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝,其特征在于,其包括將500 2000重量份的工業(yè)鹽原料溶解后,加入ο 50重量份的氯化鋇,加熱至沸騰,靜止沉淀后抽取上清液,加入0 70重量份的碳酸鈉,加熱至沸,pH值為8. 0 9. 0。將合格料液經(jīng)粗精濾澄清后,用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為3. 0 5. 0后進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)。蒸發(fā)后的結(jié)晶經(jīng)離心、干燥后得到成品。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述的二效減壓蒸發(fā),蒸發(fā)一效汽相溫度應(yīng)小于135°C,二效汽相溫度應(yīng)小于110°C,真空度應(yīng)大于0. 04MPa。
3.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述的干燥,熱風(fēng)溫度大于或等于 70°C,冷風(fēng)段溫度小于45°C。
4.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述的氯化鈉無(wú)硫酸鹽、無(wú)鈣、鎂、鋇鹽雜質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備藥用氯化鈉的方法。該方法是以工業(yè)鹽為原料,溶解后加入0~50Kg氯化鋇,加熱沸騰后靜止沉淀后抽取上清液,加碳酸鈉0~70Kg,加熱沸騰,pH應(yīng)在8.0~9.0范圍內(nèi),取樣檢驗(yàn)無(wú)硫酸鹽、鋇鹽。將合格料液經(jīng)粗精濾澄清后,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為3.0~5.0,后進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)。蒸發(fā)后的結(jié)晶經(jīng)離心、干燥后得到成品。
文檔編號(hào)C01D3/16GK102476814SQ20101055626
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月24日
發(fā)明者周鳴強(qiáng), 顧小強(qiáng), 黃耀球 申請(qǐng)人:江蘇省勤奮藥業(yè)有限公司