專利名稱：一種制備多孔片狀Co₃O₄微球的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備多孔片狀Co3O4微球的方法，屬于納米功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米材料的性能和實際應(yīng)用很大程度上取決于材料的形狀和尺寸。多孔無機材料 具有巨大的應(yīng)用潛力，如催化作用、離子交換、鋰離子電池等領(lǐng)域，故而越來越多的引起了 人們的關(guān)注。Co3O4作為一種過渡金屬氧化物，是P型半導(dǎo)體，具有尖晶石結(jié)構(gòu)。多孔結(jié)構(gòu)的Co3O4 能被用于氣體傳感器、催化劑、鋰離子電池材料等多個領(lǐng)域。隨著對Co3O4研究的不斷進行，研究人員已經(jīng)合成了不同納米結(jié)構(gòu)的Co3O4，如納米 線，納米棒，納米帶，花狀和多孔結(jié)構(gòu)等。合成Co3O4的方法很多，如熱分解法、多元醇法、水 熱法、溶劑熱法和微波輻射法。但這些方法通常反應(yīng)時間長、反應(yīng)溫度高、成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)周期短，成本低的制備多孔片狀Co3O4微球的方法。本發(fā)明的制備多孔片狀Co3O4微球的方法，包括以下步驟
1)以Co(CH2COO)2為溶質(zhì)，水為溶劑，配制濃度為0.O1~1mol/L的Co (CH2COO) 2水溶液；
2)將Co(CH2COO)2水溶液加熱到60~l00°C，然后加入NH3 H2O溶液，NH3 H2O與 Co(CH2COO)2的摩爾比為3:1~10:1，反應(yīng)0.1~3h后，離心分離或濾紙過濾，用蒸餾水和無水 乙醇反復(fù)洗滌，干燥；
3)將步驟3)所得的產(chǎn)物在200~800°C下煅燒0.l~4h，得到多孔片狀Co3O4微球。本發(fā)明中，優(yōu)選NH3 H2O與Co (CH2COO) 2的摩爾比為6 1。所述的Co (CH2COO) 2為 分析純。本發(fā)明制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短。制得的多孔片狀Co3O4微球純度 高，形貌均勻，片狀微球直徑約為5-15 μm。


圖1是實施1的多孔片狀Co3O4微球SEM照片； 圖2是實施2的多孔片狀Co3O4微球SEM照片；
圖3是實施3的多孔片狀Co3O4微球SEM照片； 圖4是實施4的多孔片狀Co3O4微球SEM照片。
具體實施例方式實施例1
取Co(CH2COO)2 (分析純)0. 02mol，然后加入80ml蒸餾水，攪拌使其充分混合溶解，加 熱到70°C，然后加入20ml質(zhì)量濃度25%的NH3 H2O,保持溫度在70°C，反應(yīng)Ih。反應(yīng)結(jié)束后，離心分離，將產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)清洗，干燥后200°C煅燒lh。得到多孔片狀 Co3O4微球。其形貌如圖1所示，形貌均勻，片狀微球直徑約為5-15 μπι。實施例2:
取Co(CH2COO)2 (分析純)0. 02mol，然后加入80ml蒸餾水，攪拌使其充分混合溶解，加 熱到100°C，然后加入20ml質(zhì)量濃度25%的NH3 H2O,保持溫度在100°C，反應(yīng)Ih。反應(yīng)結(jié) 束后，離心分離，將產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)清洗，干燥后200°C煅燒lh。得到多孔片 狀Co3O4微球。其形貌如圖2所示，形貌均勻，片狀微球直徑約為5-15 μπι。實施例3:
取Co(CH2COO)2 (分析純)0. 02mol，然后加入80ml蒸餾水，攪拌使其充分混合溶解，加 熱到70°C，然后加入20ml質(zhì)量濃度25%的NH3 H2O,保持溫度在70°C，反應(yīng)Ih。反應(yīng)結(jié)束 后，離心分離，將產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)清洗，干燥后700°C煅燒lh。得到多孔片狀 Co3O4微球。其形貌如圖3所示，形貌均勻，片狀微球直徑約為5-15 μ m。實施例4:
取Co(CH2COO)2 (分析純)0. 02mol，然后加入80ml蒸餾水，攪拌使其充分混合溶解，加 熱到70°C，然后加入IOml質(zhì)量濃度25%的NH3 H2O,保持溫度在70°C，反應(yīng)Ih。反應(yīng)結(jié)束 后，離心分離，將產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)清洗，干燥后200°C煅燒lh，得到多孔片狀 Co3O4微球。其形貌如圖4所示，形貌均勻，片狀微球直徑約為5-15 μπι。
權(quán)利要求
1.一種制備多孔片狀Co3O4微球的方法，其特征是包括以下步驟1)以Co(CH2COO)2為溶質(zhì)，水為溶劑，配制濃度為0.Orimol/L的Co (CH2COO) 2水溶液；2)將Co(CH2COO)2水溶液加熱到6(Tl00°C，然后加入NH3 H2O溶液，NH3 H2O與 Co (CH2COO)2的摩爾比為3:廣10:1，反應(yīng)0.廣汕后，離心分離或濾紙過濾，用蒸餾水和無水 乙醇反復(fù)洗滌，干燥；3)將步驟3)所得的產(chǎn)物在20(T800°C下煅燒0.l、h，得到多孔片狀Co3O4微球。
2.按權(quán)利要求1所述的制備多孔片狀Co3O4微球的方法，其特征是步驟3)中NH3H2O 與Co (CH2COO) 2的摩爾比為6 1。
全文摘要
本發(fā)明公開的制備多孔片狀Co3O4微球的方法，其步驟是在Co(CH2COO)2溶液中加入NH3·H2O，加熱攪拌，然后經(jīng)過濾，洗滌，干燥后，將產(chǎn)物煅燒，即得Co3O4微米球。本發(fā)明具有制備工藝簡單，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低的特點，制得的多孔片狀Co3O4微球純度高，形貌均勻，片狀微球直徑約為5-15μm。
文檔編號C01G51/04GK102145923SQ20111008761
公開日2011年8月10日 申請日期2011年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月8日
發(fā)明者劉芙, 張孝彬, 程繼鵬, 陳獻 申請人:浙江大學(xué)