專利名稱：一種磷酸法木屑活性炭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性炭的制備技術(shù)，尤其是涉及一種利用木屑為原料，采用催化活化法制備高吸附性能粉狀活性炭的制備方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)法生產(chǎn)的粉狀活性炭產(chǎn)品具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，主要應(yīng)用在液相提純與凈化工藝上。產(chǎn)品種類按所用活化劑主要分為磷酸法活性炭和氯化鋅法活性炭，后者由于環(huán)境污染嚴(yán)重，目前基本上已被淘汰。而前者通常僅采用磷酸作為活化劑來(lái)生產(chǎn)活性炭產(chǎn)品，活化溫度比較高G50-600°C )，在此溫度下磷酸容易與木屑含有的Ca0、Mg0反應(yīng)，形成不溶于水和酸的磷酸鈣、磷酸鎂，作為產(chǎn)品灰分殘留在活性炭產(chǎn)品中。而為了降低活性炭產(chǎn)品中灰分含量，傳統(tǒng)工藝一般是采用鹽酸洗滌的方法，由于磷酸鈣、磷酸鎂不溶于鹽酸，因此傳統(tǒng)工藝洗滌效果不佳?，F(xiàn)有技術(shù)的磷酸法木屑活性炭的制備方法，就是以木屑為原料，以磷酸作為活化劑，采用化學(xué)物理結(jié)合方法制取木屑活性炭。采用這樣技術(shù)的磷酸法木屑活性炭的制備方法當(dāng)然可以正常使用，但現(xiàn)有技術(shù)的磷酸法木屑活性炭的制備方法，活性炭產(chǎn)品灰分在6%以上?；曳趾扛邔⒂绊懏a(chǎn)品的吸附性能和應(yīng)用范圍。同時(shí)，高的活化反應(yīng)溫度也增加了活化反應(yīng)過(guò)程中磷酸的揮發(fā)損失，使產(chǎn)品的制造成本增加，同時(shí)帶來(lái)一定的環(huán)境污染。因此，迫切需要一種新的活化工藝，降低活化反應(yīng)溫度，從而降低產(chǎn)品的灰分含量，減少活化反應(yīng)過(guò)程中磷酸的揮發(fā)損失，提高產(chǎn)品的吸附性能和拓寬產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種活化反應(yīng)溫度低、灰分含量低、應(yīng)用范圍廣、吸附性能更好、制造成本低的磷酸法木屑活性炭的制備方法。本發(fā)明為達(dá)到上述技術(shù)目的所采用的技術(shù)方案是一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學(xué)物理結(jié)合方法制取木屑活性炭；其步驟是a.將木屑、磷酸、硼酸按1 (I. 0-3.0) (0. 1-0. 5)的重量比，在80_150°C溫度下充分混合攪拌均勻后，靜置時(shí)間為1-3小時(shí)；b.將上述a步驟所得混合物加熱至300-400°C進(jìn)行炭化、活化，時(shí)間為1_4小時(shí)；c.將上述b步驟所得物料用熱水浸泡，將其中的磷酸回收干凈；d.將上述c步驟所得物料在120-200°C溫度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，其步驟還可以是a.將木屑、磷酸、硼酸按1 (1.0-3.0) (0. 1_0. 5)的重量比，在100°C溫度下充分混合攪拌均勻后，靜置時(shí)間為3小時(shí)；b.將上述a步驟所得混合物加熱至300°C進(jìn)行炭化、活化，時(shí)間為2小時(shí)；
c.將上述b步驟所得物料用熱水浸泡，將其中的磷酸回收干凈；d.將上述c步驟所得物料在150°C溫度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。本發(fā)明的有益效果是由于采用硼酸作為活化反應(yīng)催化劑，與現(xiàn)有磷酸法技術(shù)相比，具有制得的木屑活性炭產(chǎn)品具有吸附效果好、產(chǎn)品灰份低、產(chǎn)品的應(yīng)用范圍廣、產(chǎn)品成本低等優(yōu)點(diǎn)。具體優(yōu)點(diǎn)如下(1)本發(fā)明采用硼酸作為活化反應(yīng)催化劑，與常規(guī)的磷酸法活化反應(yīng)溫度 (450-6000C )相比，降低活化反應(yīng)溫度至300-400°C，使活化反應(yīng)在較低溫度進(jìn)行，降低了產(chǎn)品的灰分含量，從而提高了產(chǎn)品的吸附性能，拓寬了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。(2)本發(fā)明采用硼酸作為活化反應(yīng)催化劑來(lái)制取木屑粉狀活性炭產(chǎn)品，由于活化反應(yīng)溫度較低，有效地減少了活化反應(yīng)過(guò)程中磷酸的揮發(fā)損失，有利于降低產(chǎn)品成本和減少環(huán)境污染。(3)本發(fā)明對(duì)木屑進(jìn)行了預(yù)處理、炭化、活化等操作，使制備的粉狀活性炭具有發(fā)達(dá)的中孔結(jié)構(gòu)，其中半徑為20-1000人的孔容占總孔容的百分?jǐn)?shù)大于80%，按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測(cè)，產(chǎn)品活性炭的 A法焦糖脫色率大于100%，亞甲基藍(lán)吸附值大于225mg/g，灰分小于5%。(4)本發(fā)明采用的活化催化劑硼酸，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備無(wú)腐蝕，基本上無(wú)環(huán)境污染。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學(xué)物理結(jié)合方法制取木屑活性炭；其步驟是木屑、磷酸及硼酸按 1 (1.0-3.0) (0. 1-0.5)的重量比，在80-150°C下攪勻后，靜置1-3小時(shí)，然后將混合物加熱至300-400°C進(jìn)行炭、活化1-4小時(shí)，然后用熱水浸泡經(jīng)上述處理后的物料，將其中的磷酸回收干凈，再在120-200°C下將物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制備的粉狀活性炭具有發(fā)達(dá)的中孔結(jié)構(gòu)，其中半徑為20-1000A的孔容占總孔容的百分?jǐn)?shù)大于80%，按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測(cè)，產(chǎn)品活性炭的A法焦糖脫色率大于100 %，亞甲基藍(lán)吸附值大于 225mg/g，灰分小于5%。實(shí)施例2一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學(xué)物理結(jié)合方法制取木屑活性炭；其步驟是木屑、磷酸及硼酸按 1:1: 0.1的重量比，在80°C下攪勻后，靜置1小時(shí)，然后將混合物加熱至300°C進(jìn)行炭、 活化1小時(shí)，然后用熱水浸泡經(jīng)上述處理后的物料，將其中的磷酸回收干凈，再在120°C下將物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制備的粉狀活性炭具有發(fā)達(dá)的中孔結(jié)構(gòu)，其中半徑為20-1000A的孔容占總孔容的百分?jǐn)?shù)為80%，按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測(cè)，產(chǎn)品活性炭的A法焦糖脫色率為100%，亞甲基藍(lán)吸附值為225mg/g， 灰分4. 32%。實(shí)施例3
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一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學(xué)物理結(jié)合方法制取木屑活性炭；其步驟是木屑、磷酸及硼酸按 1:2: 0.3的重量比，在100°C下攪勻后，靜置2小時(shí)，然后將混合物加熱至350°C進(jìn)行炭、 活化2小時(shí)，然后用熱水浸泡經(jīng)上述處理后的物料，將其中的磷酸回收干凈，再在150°C下將物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制備的粉狀活性炭具有發(fā)達(dá)的中孔結(jié)構(gòu)，其中半徑為20-1000A的孔容占總孔容的百分?jǐn)?shù)為82%，按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測(cè)，產(chǎn)品活性炭的A法焦糖脫色率為110%，亞甲基藍(lán)吸附值為250mg/g， 灰分4. 56%。實(shí)施例4一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學(xué)物理結(jié)合方法制取木屑活性炭；其步驟是木屑、磷酸及硼酸按 1:3: 0.4的重量比，在150°C下攪勻后，靜置2小時(shí)，然后將混合物加熱至380°C進(jìn)行炭、 活化4小時(shí)，然后用熱水浸泡經(jīng)上述處理后的物料，將其中的磷酸回收干凈，再在200°C下將物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制備的粉狀活性炭具有發(fā)達(dá)的中孔結(jié)構(gòu)，其中半徑為20-1000A的孔容占總孔容的百分?jǐn)?shù)為88%，按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測(cè)，產(chǎn)品活性炭的A法焦糖脫色率為120%，亞甲基藍(lán)吸附值為275mg/g， 灰分4. 91%。實(shí)施例5一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學(xué)物理結(jié)合方法制取木屑活性炭；其步驟是木屑、磷酸及硼酸按 1:3: 0.5的重量比，在90°C下攪勻后，靜置3小時(shí)，然后將混合物加熱至400°C進(jìn)行炭、 活化3小時(shí)，然后用熱水浸泡經(jīng)上述處理后的物料，將其中的磷酸回收干凈，再在170°C下將物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制備的粉狀活性炭具有發(fā)達(dá)的中孔結(jié)構(gòu)，其中半徑為20-1000A的孔容占總孔容的百分?jǐn)?shù)為85%，按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測(cè)，產(chǎn)品活性炭的A法焦糖脫色率為115%，亞甲基藍(lán)吸附值為250mg/g， 灰分4. 83%。
權(quán)利要求
1.一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，其特征在于該方法以木屑為原料，以磷酸作為活化劑，以硼酸作為活化反應(yīng)催化劑，采用化學(xué)物理結(jié)合方法制取木屑活性炭；具體包括以下步驟a.將木屑、磷酸、硼酸按1 (1.0-3.0) (0. 1-0. 5)的重量比，在80-150°C溫度下充分混合攪拌均勻后，靜置時(shí)間為1-3小時(shí)；b.將上述a步驟所得混合物加熱至300-400°C進(jìn)行炭化、活化，時(shí)間為1_4小時(shí)；c.將上述b步驟所得物料用熱水浸泡，將其中的磷酸回收干凈；d.將上述c步驟所得物料在120-200°C溫度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟a.將木屑、磷酸、硼酸按1 (1.0-3.0) (0. 1-0. 5)的重量比，在100°C溫度下充分混合攪拌均勻后，靜置時(shí)間為3小時(shí)；b.將上述a步驟所得混合物加熱至300°C進(jìn)行炭化、活化，時(shí)間為2小時(shí)；c.將上述b步驟所得物料用熱水浸泡，將其中的磷酸回收干凈；d.將上述c步驟所得物料在150°C溫度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以磷酸作為活化劑，以硼酸作為活化反應(yīng)催化劑，采用化學(xué)物理結(jié)合方法制取木屑活性炭；具體包括以下步驟將木屑、磷酸、硼酸按1∶(1.0-3.0)∶(0.1-0.5)的重量比，在80-150℃溫度下充分混合攪拌均勻后，靜置1-3小時(shí)；將所得混合物加熱至300-400℃進(jìn)行炭化、活化，時(shí)間為1-4小時(shí)；將所得物料用熱水浸泡，將其中的磷酸回收干凈；所得物料在120-200℃溫度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。由于采用硼酸作為活化反應(yīng)催化劑，具有制得的木屑活性炭產(chǎn)品具有吸附效果好、產(chǎn)品灰份低、產(chǎn)品的應(yīng)用范圍廣、產(chǎn)品成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/12GK102153082SQ201110113340
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月25日
發(fā)明者劉石彩, 李馬勝, 簡(jiǎn)相坤, 邊軼, 鄧先倫 申請(qǐng)人:福建省將樂(lè)縣樂(lè)洪活性炭有限公司