專(zhuān)利名稱(chēng)：一種單斜結(jié)構(gòu)CePO₄納米線(xiàn)的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土磷酸鹽納米材料領(lǐng)域，提供了一種單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)的制備方法，特別是采用溫和、非模板劑及原料(NH4)2HPO4可重復(fù)合成單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)。該材料具有增強(qiáng)的光致發(fā)光性能，在發(fā)光材料的研究與應(yīng)用中具有一定的潛在價(jià)值。
背景技術(shù)：
CePO4在熒光材料、導(dǎo)體材料、催化劑材料以及生物標(biāo)簽等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。由于具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，已被廣泛應(yīng)用在各種照明和顯示儀器上。尤其單斜結(jié)構(gòu)CePO4由于具有優(yōu)異的光致發(fā)光特性，不但可以單獨(dú)用作發(fā)光材料而且能夠作為其他發(fā)光材料的基質(zhì)。而在各種形貌的CePO4中，納米線(xiàn)備受研究者青睞，由于其更好的光學(xué)活性。因此，實(shí)現(xiàn)單斜結(jié)構(gòu)納米線(xiàn)CePO4是獲得具有理想發(fā)光特性材料的有效途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以低溫、低成本的簡(jiǎn)易過(guò)程獲得形貌均一、可操控性強(qiáng)的單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)的合成方法。一種單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)的制備方法，其特征是通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系中Ce3+/ PO43-的摩爾比，利用低溫水熱法合成均一形貌的單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)粉體。具體工藝條件為將Ce(NO3)3 · 6H20作為鈰源溶于水中攪拌20 30分鐘使其充分溶解，加入一定量的(NH4)2HPO4使Ce3+ /PO4^+等于廣4，攪拌20 30分鐘后，用1 mol/L的HCl溶液調(diào)pH 至1左右，再攪拌20min，然后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，在180°C溫度范圍內(nèi)反應(yīng)12 36小時(shí)， 所得產(chǎn)品在60 80°C溫度范圍烘干12 M小時(shí)后，即得到單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)，該納米線(xiàn)長(zhǎng)徑比在30-60之間。(NH4)2HPO4在反應(yīng)體系中的濃度為0. 0125mol/L 0. 05 mol/L, &(而3)3在反應(yīng)體系中的濃度為0.05!1101/1，反應(yīng)體系中(^3+ /Po/—的摩爾比為廣4，反應(yīng)溫度為180°C。本發(fā)明成功了合成單斜結(jié)構(gòu)的納米線(xiàn)CeP04。該結(jié)構(gòu)具有增強(qiáng)的發(fā)光性能。所采用的方法為無(wú)模板一步低溫水熱法，具有成本低，操作簡(jiǎn)單，轉(zhuǎn)化率高，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)及應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明材料制備方法簡(jiǎn)易，設(shè)備簡(jiǎn)單，合成溫度低；原料價(jià)格低廉，無(wú)需昂貴的表面活性劑作模板劑；具有不使用有機(jī)溶劑、不污染環(huán)境、節(jié)省能源、轉(zhuǎn)化率高、易
于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，是一種理想的綠色工藝；而且其重復(fù)性好。


圖1為反應(yīng)溫度為180° C、反應(yīng)體系中Ce3+ /P043_的摩爾比為4，反應(yīng)時(shí)間為24h 的條件下合成的CePO4的XRD圖譜。該圖譜表明獲得樣品為單斜結(jié)構(gòu)的CeP04。
圖2為反應(yīng)溫度為180° C、反應(yīng)體系中Ce3+ /Po/—的摩爾比為4，反應(yīng)時(shí)間為Mh的條件單斜結(jié)構(gòu)納米線(xiàn)的CePO4熒光發(fā)射光譜圖。從此圖中可以看出該樣品具有較強(qiáng)的熒光性能。
圖3反應(yīng)溫度為180° C、反應(yīng)體系中Ce3+ /P043_的摩爾比為4，反應(yīng)時(shí)間為Mh的條件下合成的CePO4的掃描電鏡照片，樣品具有分散性好且均一的納米線(xiàn)，且該納米線(xiàn)具有較大的長(zhǎng)徑比，長(zhǎng)徑比在30-60之間。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
取 0. 44g Ce(NO3)3 · 6H20 溶于 IOmL 蒸餾水中，滴加 IOmL 0. 025mol/L 的(NH4)2HPO4, 攪拌20min后，用1 mol/L的HCl溶液調(diào)pH至1左右，再攪拌20min，然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中。 在180° C反應(yīng)M小時(shí)，用蒸餾水和無(wú)水乙醇各洗滌三次，70° C烘干得到白色粉末。實(shí)施例二
取 0. 44g Ce(NO3)3 ·6Η20 溶于 IOmL 蒸餾水中，滴加 IOmL 0. 05mol/L 的(NH4)2HPO4,攪拌20min后，用1 mol/L的HCl溶液調(diào)pH至1左右，再攪拌20min，然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中。在 180° C反應(yīng)M小時(shí)，用蒸餾水和無(wú)水乙醇各洗滌三次，70° C烘干得到白色粉末。實(shí)施例三
取 0. 44g Ce(NO3)3 · 6H20 溶于 IOmL 蒸餾水中，滴加 IOmL 0. lmol/L 的(NH4)2HPO4,攪拌20min后，用1 mol/L的HCl溶液調(diào)pH至1左右，再攪拌20min，然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中。在 180° C反應(yīng)M小時(shí)，用蒸餾水和無(wú)水乙醇各洗滌三次，70° C烘干得到白色粉末。
權(quán)利要求
1.一種單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)的合成方法，其特征是利用低溫水熱法合成微單斜結(jié)構(gòu) CePO4納米線(xiàn)粉體；將Ce (NO3) 3 ·6Η20作為鈰源溶于水中，加入(NH4) 2ΗΡ04使反應(yīng)體中Ce3+ / PO43-的摩爾比為廣4，攪拌20 30分鐘使其充分混合，用1 mol/L的HCl溶液調(diào)pH至1， 再攪拌20min，然后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，在180°C溫度范圍內(nèi)反應(yīng)12 36小時(shí)，得到單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)粉體；具體工藝條件為(NH4) 2ΗΡ04在反應(yīng)體系中的濃度為0. 0125mol/廣0. 05 mol/L, Ce (NO3)3在反應(yīng)體系中的濃度為0. 05mol/L，反應(yīng)體系中Ce37P043_的摩爾比等于廣4，反應(yīng)溫度為180°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)的合成方法，其特征在于 Ce (NO3) 3 · 6H20與(NH4)2HPO4 180°C水熱反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)體中P0/7Ce3+的摩爾比為4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)的合成方法，其特征在于 Ce (NO3) 3 · 6H20與(NH4)2HPO4 180°C水熱反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)體中P0/7Ce3+的摩爾比為2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)的合成方法，其特征在于 Ce (NO3) 3 · 6H20與(NH4)2HPO4 180°C水熱反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)體中P0/7Ce3+的摩爾比為1。
全文摘要
本發(fā)明屬于稀土化合物微納材料領(lǐng)域，涉及一種單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)的合成，特別是采用低溫、非模板劑及原料(NH4)2HPO4可重復(fù)合成單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)。將Ce(NO3)3·6H2O作為鈰源溶于水中攪拌20～30分鐘使其充分溶解，加入一定量的(NH4)2HPO4使Ce3+/PO43-等于1~4，攪拌20～30分鐘后，用1mol/L的HCl溶液調(diào)pH至1左右，再攪拌20min，然后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，在180℃溫度范圍內(nèi)反應(yīng)12～24小時(shí)，所得產(chǎn)品在60～80℃溫度范圍烘干12～24小時(shí)后，即得到單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線(xiàn)，該納米線(xiàn)長(zhǎng)徑比在30-60之間。本發(fā)明材料制備方法簡(jiǎn)易，設(shè)備簡(jiǎn)單，合成溫度低；原料價(jià)格低廉，無(wú)需昂貴的表面活性劑作模板劑；具有不使用有機(jī)溶劑、不污染環(huán)境、節(jié)省能源、轉(zhuǎn)化率高、易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)、可有效地降低合成溫度,是一種理想的綠色工藝；而且具有重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B25/37GK102431987SQ201110303370
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月9日
發(fā)明者嚴(yán)學(xué)成, 于然波, 徐鵬飛, 邢獻(xiàn)然, 陳駿 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)