專利名稱：一種纖維狀納米碳化鎢的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳化鎢是制造硬質(zhì)合金產(chǎn)品的的主要原料，其顆粒的大小對硬質(zhì)合金產(chǎn)品性能有決定性影響。納米碳化鎢的制備成為提高硬質(zhì)合金產(chǎn)品強(qiáng)韌性的主要途徑，硬質(zhì)合金是脆性材料，其硬度和強(qiáng)度之間存在著矛盾，硬度高則強(qiáng)度偏低，而強(qiáng)度高則硬度偏低。綜合兩者之間的矛盾，使兩者有效的結(jié)合是人們一直努力的方向。由于納米碳化鎢在合成過程中易于團(tuán)聚導(dǎo)致顆粒長大及在燒結(jié)過程中晶粒長大，目前無法獲得小于100納米以下的碳化物顆粒和具有納米顆粒碳化鎢的硬質(zhì)合金產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種納米碳化鎢的合成方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。(1)碳納米管和氧化鎢粉按1:3-50重量比加入乙醇溶液中，在球磨機(jī)中球磨分散，使碳納米管和氧化鎢粉均勻混合。(2)將碳納米管和鎢粉的分散溶液過濾后真空干燥、干燥后的粉末放入高溫炭化爐中，在氫氣還原氣氛中以500°C -700°C的溫度加熱，保溫2-10小時(shí)，將氧化鎢還原，接著在還原氣氛中以1000°C -1500°C以上加熱，在氬氣保護(hù)下保溫3-20小時(shí)，碳納米管表層原子和鎢反應(yīng)生成碳化鎢，內(nèi)層保持碳納米管原有結(jié)構(gòu)。形成表層為碳化鎢內(nèi)層為碳納米管的微觀復(fù)合材料。本發(fā)明碳納米管和鎢反應(yīng)在碳納米管表層形成幾個(gè)到數(shù)十個(gè)原子層厚度的碳化鎢層，內(nèi)層仍保持原有的碳納米管結(jié)構(gòu)的纖維狀，直徑可控制在lO-lOOnm，其制備的納米碳化鎢既保持了碳化鎢的高硬度，又保持了碳納米管的高強(qiáng)度、高韌性，這種微觀納米碳化鎢復(fù)合材料完全解決了硬質(zhì)合金產(chǎn)品強(qiáng)度和硬度不能兼有的矛盾。本發(fā)明的主要用途如下1.用于制造高強(qiáng)韌性，高硬度硬質(zhì)合金產(chǎn)品。2.用作燃料電池的催化劑替代貴金屬鉬。3.用作制作各種材料和裝備的耐磨涂層。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明將通過以下實(shí)施例作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1。(1)1克碳納米管和6. 3克氧化鎢粉加入乙醇溶液中，在球磨機(jī)中球磨分散8小時(shí)，使碳納米管和氧化鎢粉均勻混合。(2)將碳納米管和鎢粉的分散溶液過濾后真空干燥、干燥后的粉末放入高溫炭化爐中，在氫氣還原氣氛中以500°C的溫度加熱保溫2小時(shí)，將氧化鎢還原為金屬鎢，接著在還原氣氛中以1200°C°C加熱，在氬氣保護(hù)下保溫3小時(shí)，碳納米管表層原子和鎢反應(yīng)生成碳化鎢，內(nèi)層保持碳納米管原有結(jié)構(gòu)。形成表層為碳化鎢內(nèi)層為碳納米管的微觀復(fù)合材料。實(shí)施例2。(1)1克碳納米管和50克氧化鎢粉加入乙醇溶液中，在球磨機(jī)中球磨分散6小時(shí)，使碳納米管和氧化鎢粉均勻混合。(2)將碳納米管和鎢粉的分散溶液過濾后真空干燥、干燥后的粉末放入高溫炭化爐中，在氫氣還原氣氛中以700°C的溫度加熱保溫10小時(shí)，將氧化鎢還原為金屬鎢，接著在還原氣氛中以1400°C加熱，在氬氣保護(hù)下保溫20小時(shí)，碳納米管表層原子和鎢反應(yīng)生成碳化鎢，內(nèi)層保持碳納米管原有結(jié)構(gòu)。形成表層為碳化鎢內(nèi)層為碳納米管的微觀復(fù)合材料。實(shí)施例3。(1)1克碳納米管和30克氧化鎢粉加入乙醇溶液中，在球磨機(jī)中球磨分散8小時(shí)，使碳納米管和氧化鎢粉均勻混合。(2)將碳納米管和鎢粉的分散溶液過濾后真空干燥、干燥后的粉末放入高溫炭化爐中，在氫氣還原氣氛中以600°C的溫度加熱保溫5小時(shí)，將氧化鎢還原為金屬鎢，接著在還原氣氛中以1200°C加熱，在氬氣保護(hù)下保溫5小時(shí)，碳納米管表層原子和鎢反應(yīng)生成碳化鎢，內(nèi)層保持碳納米管原有結(jié)構(gòu)。形成表層為碳化鎢內(nèi)層為碳納米管的微觀復(fù)合材料。實(shí)施例4。(1) 1克碳納米管和3克氧化鎢粉加入乙醇溶液中，在球磨機(jī)中球磨分散6小時(shí)，使碳納米管和氧化鎢粉均勻混合。(2)將碳納米管和鎢粉的分散溶液過濾后真空干燥、干燥后的粉末放入高溫炭化爐中，在氫氣還原氣氛中以550°C的溫度加熱保溫8小時(shí)，將氧化鎢還原為金屬鎢，接著在還原氣氛中以1500°C加熱，在氬氣保護(hù)下保溫3小時(shí)，碳納米管表層原子和鎢反應(yīng)生成碳化鎢，內(nèi)層保持碳納米管原有結(jié)構(gòu)。形成表層為碳化鎢內(nèi)層為碳納米管的微觀復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1. 一種纖維狀納米碳化鎢的合成方法，其特征是按如下步驟(1)碳納米管和氧化鎢粉按1 3-50重量比加入乙醇溶液中，在球磨機(jī)中球磨分散，使碳納米管和氧化鎢粉均勻混合；(2)將碳納米管和鎢粉的分散溶液過濾后真空干燥、干燥后的粉末放入高溫炭化爐中，在氫氣還原氣氛中以500°C -700°C的溫度加熱，保溫2-10小時(shí)，接著在還原氣氛中以IOOO0C -1500°C以上加熱，在氬氣保護(hù)下保溫3-20小時(shí)。
全文摘要
一種纖維狀納米碳化鎢的合成方法，其特征是按如下步驟(1)碳納米管和氧化鎢粉按1:3-50重量比加入乙醇溶液中，在球磨機(jī)中球磨分散，使碳納米管和氧化鎢粉均勻混合；(2)將碳納米管和鎢粉的分散溶液過濾后真空干燥、干燥后的粉末放入高溫炭化爐中，在氫氣還原氣氛中以500℃-700℃的溫度加熱，保溫2-10小時(shí)，接著在還原氣氛中以1000℃-1500℃以上加熱，在氬氣保護(hù)下保溫3-20小時(shí)。本發(fā)明碳納米管和鎢反應(yīng)在碳納米管表層形成幾個(gè)到數(shù)十個(gè)原子層厚度的碳化鎢層，內(nèi)層仍保持原有的碳納米管結(jié)構(gòu)的纖維狀，直徑可控制在10-100nm，其制備的納米碳化鎢既保持了碳化鎢的高硬度，又保持了碳納米管的高強(qiáng)度、高韌性，完全解決了硬質(zhì)合金產(chǎn)品強(qiáng)度和硬度不能兼有的矛盾。
文檔編號(hào)C01B31/34GK102557029SQ20121000020
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月4日
發(fā)明者周新木, 唐建成, 姚軍, 孫曉剛, 曹宏輝, 楊湘杰 申請人:南昌大學(xué)