助劑循環(huán)復(fù)分解反應(yīng)制備化合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種助劑循環(huán)復(fù)分解反應(yīng)制備化合物的方法，它用溶解度比生成物大得多的反應(yīng)助劑配制共飽和溶液，將一個(gè)反應(yīng)物加入一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器與一種反應(yīng)助劑反應(yīng)，生成一個(gè)生成物結(jié)晶，結(jié)晶取出經(jīng)離心、洗滌、干燥、包裝即得生成物成品；反應(yīng)生成的另一種助劑存在于溶液中，一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至另一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，兩種反應(yīng)助劑在反應(yīng)中相互轉(zhuǎn)化、在兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器之間循環(huán)使用。反應(yīng)物投入的當(dāng)量與反應(yīng)助劑轉(zhuǎn)化及交換的當(dāng)量相等。調(diào)節(jié)助劑循環(huán)的流量和反應(yīng)物投料的速度控制結(jié)晶純度及產(chǎn)量。溶解度較小、過(guò)飽和介穩(wěn)區(qū)較寬、能用復(fù)分解法制備的化合物，只要有合適的助劑，均可用此法生產(chǎn)。本發(fā)明應(yīng)用于硝酸鉀、硫酸鉀、碳酸氫鈉等無(wú)機(jī)鹽生產(chǎn)，可在常溫下反應(yīng)結(jié)晶，工藝簡(jiǎn)單，效益顯著。
【專利說(shuō)明】助劑循環(huán)復(fù)分解反應(yīng)制備化合物
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及制備化合物的方法，具體講，涉及用復(fù)分解反應(yīng)制備化合物的工藝方法。
[0002]【背景技術(shù)】復(fù)分解反應(yīng)在化工生產(chǎn)中，特別是在硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽生產(chǎn)工業(yè)中廣泛應(yīng)用，例如用氯化鉀和硝酸銨復(fù)分解反應(yīng)制取硝酸鉀，用氯化鉀和硫酸銨復(fù)分解反應(yīng)制取硫酸鉀，用氯化鈉和碳酸氫銨復(fù)分解反應(yīng)制取碳酸氫鈉。目前使用最為普遍的是多段多溫工藝，業(yè)內(nèi)對(duì)復(fù)分解反應(yīng)工藝具體問(wèn)題的研究很多，但解決的辦法很不理想。復(fù)分解反應(yīng)工藝的根問(wèn)題是兩個(gè)生成物結(jié)晶在反應(yīng)中一起生成，不易分離提純，或者丟失一部分主要產(chǎn)品、影響得率，或者工藝復(fù)雜、設(shè)備制造困難，或者能耗高、污染大、效益差?？傊F(xiàn)有復(fù)分解法生產(chǎn)工藝存在諸多問(wèn)題，需要從根本上加以解決。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明公開一種助劑循環(huán)復(fù)分解反應(yīng)制備化合物的方法。復(fù)分解反應(yīng)溶液的水鹽體系由水和兩個(gè)反應(yīng)物以及兩個(gè)生成物的兩種陽(yáng)離子、兩種陰離子構(gòu)成。本發(fā)明包括以下主要步驟:
[0004]1、采用復(fù)分解反應(yīng)的兩種陽(yáng)離子與其它一種或多種陰離子結(jié)合的兩種或多種化合物為反應(yīng)助劑，此為陰離子型助劑；或者采用復(fù)分解反應(yīng)的兩種陰離子與其它一種、或多種陽(yáng)離子相結(jié)合的兩種或多種化合物為反應(yīng)助劑，此為陽(yáng)離子型助劑。將選定的兩種或多種助劑化合物溶解于水中，以溶質(zhì)過(guò)量加入使溶液飽和，濾去剩余溶質(zhì)即得該兩種或多種反應(yīng)助劑化合物的共飽和溶液，以此溶液作為助劑復(fù)分解反應(yīng)的初始反應(yīng)溶液備用。選擇助劑的首要條件是，在相同溫度下，助劑化合物飽和溶液的當(dāng)量濃度大于復(fù)分解反應(yīng)兩個(gè)生成物飽和溶液的當(dāng)量濃度，而且越大越好；換言之，優(yōu)選的助劑化合物的溶解度應(yīng)大大高于兩個(gè)生成物的溶解度；此外，以助劑共飽和溶液配制容易、對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響小、環(huán)境污染小、使用安全、來(lái)源廣泛、成本低廉者為佳。助劑選型具體選用陰離子型、還是陽(yáng)離子型，是選用一種離子、還是兩種或兩種以上離子，要根據(jù)復(fù)分解反應(yīng)的具體情況和助劑本身的特性來(lái)確定。一般情況下，選用一種陰離子或者一種陽(yáng)離子的兩種化合物即可，為了敘述簡(jiǎn)便，以選用一種離子來(lái)進(jìn)行說(shuō)明；當(dāng)采用一種離子的兩個(gè)助劑化合物達(dá)不到對(duì)副反應(yīng)的控制效果時(shí)，可以采用多種離子的助劑，其原理是一樣的。在一個(gè)復(fù)分解反應(yīng)中，只能使用陰離子助劑，或者陽(yáng)離子助劑，不能同時(shí)使用陰離子助劑和陽(yáng)離子助劑。
[0005] 2、用兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器，分別將一個(gè)反應(yīng)物加入一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，與助劑共飽和溶液中的一種或多種反應(yīng)助劑化合物反應(yīng)，生成一個(gè)生成物結(jié)晶，分別將生成物結(jié)晶取出，經(jīng)離心、洗滌、或者經(jīng)重結(jié)晶后再次離心、洗滌、干燥、包裝即得兩個(gè)生成物產(chǎn)品。反應(yīng)生成的另一種或者多種反應(yīng)助劑化合物存在于溶液中，兩種或者多種反應(yīng)助劑在與反應(yīng)物的反應(yīng)中相互轉(zhuǎn)化，將一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至另一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)助劑在兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器之間循環(huán)使用。反應(yīng)物加入的當(dāng)量與反應(yīng)助劑在反應(yīng)中轉(zhuǎn)化、以及通過(guò)清液輸送交換的當(dāng)量相等。由于反應(yīng)助劑及反應(yīng)溶液循環(huán)使用，在兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)溶液中，復(fù)分解反應(yīng)兩個(gè)生成物均處于過(guò)飽和狀態(tài)。此助劑循環(huán)復(fù)分解反應(yīng)溶液的水鹽體系，由水、復(fù)分解反應(yīng)的兩種陽(yáng)離子、兩種陰離子和助劑離子構(gòu)成。因?yàn)槿芤宏庩?yáng)離子總當(dāng)量相等、且助劑離子的當(dāng)量濃度很大，所以，此反應(yīng)溶液中復(fù)分解反應(yīng)的陰離子與其陽(yáng)離子的當(dāng)量濃度大小是很不對(duì)稱的，這一點(diǎn)十分重要！當(dāng)采用陰離子助劑時(shí)，復(fù)分解反應(yīng)陽(yáng)離子當(dāng)量濃度大大高于其陰離子的當(dāng)量濃度；當(dāng)采用陽(yáng)離子助劑時(shí)，復(fù)分解反應(yīng)陰離子離子當(dāng)量濃度大大高于其陽(yáng)離子的當(dāng)量濃度。反應(yīng)物加入此反應(yīng)溶液后，其一種離子很容易與溶液中當(dāng)量濃度很大的復(fù)分解反應(yīng)離子結(jié)合，這個(gè)反應(yīng)是該反應(yīng)結(jié)晶器里的主反應(yīng)；其另一種離子很不容易與溶液中的當(dāng)量濃度很小的復(fù)分解反應(yīng)離子結(jié)合，這個(gè)反應(yīng)是該反應(yīng)結(jié)晶器里的副反應(yīng)。在每個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里，主反應(yīng)與副反應(yīng)同時(shí)存在；但是，主反應(yīng)產(chǎn)物的當(dāng)量很大，副反應(yīng)產(chǎn)物的當(dāng)量很小。本發(fā)明利用這個(gè)原理控制副反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)晶的生成，以期實(shí)現(xiàn)每個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器只有主反應(yīng)生成物一種結(jié)晶產(chǎn)出。從生成物的角度看，一個(gè)生成物，在一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里是主反應(yīng)的產(chǎn)物，在另一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里，是副反應(yīng)的產(chǎn)物。從一個(gè)循環(huán)來(lái)看，第一個(gè)生成物結(jié)晶后的、其具有一定殘余過(guò)飽和度的溶液隨反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送進(jìn)入第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)；在第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里，其副反應(yīng)產(chǎn)物為第一個(gè)生成物，在第二個(gè)反應(yīng)物加入后，第一個(gè)生成物的過(guò)飽和度有所增大，但仍處在其介穩(wěn)區(qū)以內(nèi)、尚不能形成結(jié)晶，其更高濃度的過(guò)飽和溶液隨第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸被送回到第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)；在第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里，其主反應(yīng)產(chǎn)物是第一個(gè)生成物，在第一個(gè)反應(yīng)物加入后，其過(guò)飽和度大幅增加，在結(jié)晶區(qū)里生成結(jié)晶；隨著結(jié)晶過(guò)程的進(jìn)行，其很高的過(guò)飽和度逐漸消失，上部清液具有一定的殘余過(guò)飽和度，然后再進(jìn)行下一個(gè)循環(huán)。第二個(gè)生成物的循環(huán)過(guò)程與第一個(gè)生成物的循環(huán)過(guò)程相似。
[0006]3、調(diào)節(jié)反應(yīng)助劑即清液輸送的流量和反應(yīng)物加料的速度，控制結(jié)晶純度及產(chǎn)量。反應(yīng)物的投料速度取決于反應(yīng)結(jié)晶器大小、反應(yīng)溫度、助劑的濃度、助劑即清液的循環(huán)流量等因素。控制反應(yīng)物的加入量以控制反應(yīng)強(qiáng)度，其根本目的在于控制副反應(yīng)強(qiáng)度。希望達(dá)到的效果是，在應(yīng)用反應(yīng)助劑使主反應(yīng)與副反應(yīng)強(qiáng)度相差很大的前提下，通過(guò)加料量調(diào)節(jié)運(yùn)行狀態(tài)，在主反應(yīng)產(chǎn)物生成結(jié)晶的同時(shí)，副反應(yīng)產(chǎn)物的過(guò)飽和度雖有增加，但還不能結(jié)晶出來(lái)，或者僅有少量結(jié)晶隨主反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)晶出來(lái)，在主反應(yīng)結(jié)晶的離心洗滌時(shí)能夠除去，或者用重結(jié)晶等其它方法很容易除去。每個(gè)生成物都有一個(gè)過(guò)飽和介穩(wěn)區(qū)，客觀上存在可操作的空間，只要選擇合適的反應(yīng)助劑，并且調(diào)節(jié)好加料的速度，兩個(gè)生成物結(jié)晶分別產(chǎn)出是完全能夠?qū)崿F(xiàn)的。反應(yīng)物的投料量不能過(guò)大，不能造成反應(yīng)溶液離子平衡狀態(tài)的大幅改變?？刂品磻?yīng)強(qiáng)度，雖然單位體積反應(yīng)溶液的產(chǎn)量不大，但是增大反應(yīng)結(jié)晶器的容積、加大反應(yīng)助劑及清液循環(huán)流量，完全可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明所使用的反應(yīng)結(jié)晶器為化工生產(chǎn)反應(yīng)結(jié)晶單元常用設(shè)備，一般可分為反應(yīng)區(qū)、結(jié)晶區(qū)和上部清液區(qū)。反應(yīng)物以及反應(yīng)料液加入反應(yīng)區(qū)，生成物結(jié)晶以及生成物過(guò)飽和度的消失主要在結(jié)晶區(qū)進(jìn)行。本發(fā)明流程簡(jiǎn)單明了，無(wú)需贅述。
[0008]本發(fā)明適用于能用復(fù)分解反應(yīng)制備的化合物的生產(chǎn)，只要兩個(gè)生成物溶解度較小、過(guò)飽和介穩(wěn)區(qū)較寬、能找到溶解度較大的反應(yīng)助劑，均可應(yīng)用此法生產(chǎn)。本發(fā)明從根本上解決了復(fù)分解反應(yīng)兩個(gè)生成物同時(shí)結(jié)晶、不易分離的問(wèn)題。應(yīng)用本發(fā)明可以大大改善復(fù)分解反應(yīng)結(jié)晶工藝條件，收到良好的經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明用于硝酸鉀、硫酸鉀、碳酸氫鈉等無(wú)機(jī)鹽生產(chǎn)，具有的突出優(yōu)勢(shì)，它工藝簡(jiǎn)單投資省，常溫反應(yīng)能耗低，效益顯著，易于推廣。
[0009]【具體實(shí)施方式】下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述；
[0010]實(shí)施例1、本發(fā)明應(yīng)用于硝酸鉀生產(chǎn)。以氯化鉀和硝酸銨復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)硝酸鉀副產(chǎn)氯化銨，以碳酸銨和碳酸鉀為助劑，常溫下反應(yīng)結(jié)晶和離心洗滌。以水、碳酸氫銨和等當(dāng)量的生石灰制備碳酸銨溶液，以氯化鉀與碳酸銨溶液反應(yīng)制備碳酸鉀溶液，以反應(yīng)物適當(dāng)過(guò)量加入獲得碳酸銨、碳酸鉀的共飽和溶液，濾去剩余反應(yīng)物和生成物結(jié)晶，以此溶液作為反應(yīng)溶液備用。將硝酸銨加入一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器，與反應(yīng)溶液里的碳酸鉀反應(yīng)，生成的硝酸鉀以結(jié)晶析出，生成的碳酸銨存在于溶液中，其反應(yīng)方程式如下:
[0011]2NH4N03+K2C03 = 2KN03 I + (NH4) 2C03 (I)
[0012]將氯化鉀加入另一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器，與反應(yīng)溶液里的碳酸銨反應(yīng)，生成的氯化銨以結(jié)晶析出，生成的碳酸鉀酸鉀存在于溶液中，其反應(yīng)方程式如下:
[0013]2KC1+(NH4)2CO3 = 2NH4C1 I +K2CO3 (2)
[0014]助劑碳酸銨、碳酸鉀隨反應(yīng)互相轉(zhuǎn)化，一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至另一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，助劑在兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器之間循環(huán)使用。助劑損失以加入碳酸銨溶液的形式補(bǔ)充，在加入氯化鉀的反應(yīng)結(jié)晶器里加入。由于反應(yīng)助劑隨反應(yīng)結(jié)晶器上部清液進(jìn)行循環(huán)，兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)溶液互相融合，反應(yīng)物加入溶解電離后成離子狀態(tài)，其陰離子與溶液中的陽(yáng)離子、其陽(yáng)離子與陰離子都有反應(yīng)結(jié)合的可能。實(shí)際上，一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器在進(jìn)行反應(yīng)(I)生成主反應(yīng)物硝酸鉀結(jié)晶的同時(shí)，反應(yīng)物加入的銨根離子將推動(dòng)反應(yīng)(2)向右邊進(jìn)行，生成副反應(yīng)物產(chǎn)物氯化銨。同理，另一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里在進(jìn)行主反應(yīng)(2)時(shí)，副反應(yīng)(I)也在進(jìn)行。在一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里，主、副反應(yīng)都在進(jìn)行，是否生成結(jié)晶取決于反應(yīng)物加入量的大小和生成物是否飽和以及其過(guò)飽和介穩(wěn)區(qū)的寬窄。本例中當(dāng)一定量的硝酸銨加入后，其硝酸根離子與溶液中濃度極大的鉀離子很容易結(jié)合生成硝酸鉀結(jié)晶；其銨根離子與溶液中極少量的氯離子則很難結(jié)合，很難生成、或很少生成氯化銨結(jié)晶，其銨根離子與碳酸根離子結(jié)合、因?yàn)樘妓徜@溶解度大其過(guò)飽和介穩(wěn)區(qū)寬、也不可能生成碳酸銨結(jié)晶，只能以離子狀態(tài)存在于反應(yīng)溶液中。同理，氯化鉀加入后，其氯離子與溶液中的銨根離子很容易結(jié)合生成氯化銨結(jié)晶，其鉀離子與溶液中的硝酸根離子很難、或很少結(jié)合生成結(jié)晶，與碳酸根離子結(jié)合也不可能生成碳酸鉀結(jié)晶，只能以離子狀態(tài)存在于反應(yīng)溶液中。調(diào)節(jié)助劑循環(huán)流量和反應(yīng)物的加料速度控制結(jié)晶純度和產(chǎn)量。在反應(yīng)助劑參與復(fù)分解反應(yīng)、使副反應(yīng)產(chǎn)物受到很大抑制的條件下，進(jìn)一步通過(guò)控制反應(yīng)物的加入量，使副反應(yīng)產(chǎn)物處于過(guò)飽和介穩(wěn)區(qū)以內(nèi)、不能生成結(jié)晶，或者生成很少的結(jié)晶。在硝酸鉀結(jié)晶中，有少量的氯化銨結(jié)晶，在硝酸鉀結(jié)晶的離心洗滌時(shí)、或者重結(jié)晶時(shí)可以除去。在氯化銨結(jié)晶中，有極少量的硝酸鉀結(jié)晶，對(duì)硝酸鉀產(chǎn)品的得率影響不大，可以提高氯化銨肥料的質(zhì)量。
[0015]實(shí)施例2、本發(fā)明應(yīng)用于硫酸鉀生產(chǎn)。以氯化鉀和硫酸銨復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)硫酸鉀副產(chǎn)氯化銨，以碳酸銨和碳酸鉀為助劑，常溫下反應(yīng)結(jié)晶和離心洗滌。以水、碳酸氫銨和等當(dāng)量的生石灰反應(yīng)制備碳酸銨溶液，以氯化鉀與碳酸銨溶液反應(yīng)制備碳酸鉀溶液，以反應(yīng)物適當(dāng)過(guò)量加入獲得碳酸銨、碳酸鉀的共飽和溶液，濾去剩余反應(yīng)物和生成物結(jié)晶，以此溶液作為反應(yīng)溶液備用。將硫酸銨加入一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器，與與反應(yīng)溶液里的碳酸鉀反應(yīng)，生成的硫酸鉀以結(jié)晶析出，生成的碳酸銨存在于溶液中，其反應(yīng)方程式如下:
[0016](NH4) 2S04+K2C03 = K2SO4 丨 + (NH4) 2C03 (I)
[0017]將氯化鉀加入另一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器，與反應(yīng)溶液里的碳酸銨反應(yīng)，生成的氯化銨以結(jié)晶析出，生成的碳酸鉀存在于溶液中，其反應(yīng)方程式如下:
[0018]2KC1+(NH4)2CO3 = 2NH4C1 I +K2CO3 (2)
[0019]其余說(shuō)明與例I相似，從略。[0020]實(shí)施例3、本發(fā)明應(yīng)用于碳酸氫鈉生產(chǎn)。以氯化鈉和碳酸氫銨復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)碳酸氫鈉副產(chǎn)氯化銨。以硝酸銨和硝酸鈉為反應(yīng)助劑，在常溫下反應(yīng)結(jié)晶。以水和過(guò)量溶質(zhì)配制兩個(gè)助劑硝酸銨、硝酸鈉共飽和溶液備用。將碳酸氫銨加入一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器，與助劑共飽和溶液里的硝酸鈉反應(yīng)，生成的碳酸氫鈉以結(jié)晶析出，生成的硝酸銨存在于溶液中，其反應(yīng)方程式如下:
[0021]NH4HC03+NaN03 = NaHCO3 I +NH4NO3 (I)
[0022]將氯化鈉加入另一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器，與助劑共飽和溶液里的硝酸銨反應(yīng)，生成的氯化銨以結(jié)晶析出，生成的硝酸鈉存在于溶液中，其反應(yīng)方程式如下:
[0023]NaCl+NH4N03 = NH4Cl I +NaNO3 (2)
[0024]其余說(shuō)明與例I相·似，從略。
【權(quán)利要求】
1.一種助劑循環(huán)復(fù)分解反應(yīng)制備化合物的方法，復(fù)分解反應(yīng)溶液水鹽體系由水和兩個(gè)反應(yīng)物及兩個(gè)生成物的兩種陽(yáng)離子、兩種陰離子構(gòu)成，其特征在于它包括以下主要步驟:(I)以復(fù)分解反應(yīng)兩種陽(yáng)離子與其它一種或多種陰離子相結(jié)合的兩種或多種化合物為反應(yīng)助劑，或者以復(fù)分解反應(yīng)兩種陰離子與其它一種或多種陽(yáng)離子相結(jié)合的兩種或多種化合物作為反應(yīng)助劑，在相同條件下、反應(yīng)助劑飽和溶液的當(dāng)量濃度大于復(fù)分解反應(yīng)兩個(gè)生成物飽和溶液的當(dāng)量濃度，以水和反應(yīng)助劑配制成反應(yīng)助劑化合物共飽和溶液；(2)將第一個(gè)反應(yīng)物加入第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，與助劑共飽和溶液中的一種或多種助劑化合物反應(yīng)，生成第一個(gè)生成物結(jié)晶，結(jié)晶取出經(jīng)離心、洗滌，或重結(jié)晶后再次離心、洗滌、干燥、包裝即得第一個(gè)生成物產(chǎn)品，反應(yīng)生成的另一種或多種助劑化合物存在于溶液中，反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)；將第二個(gè)反應(yīng)物加入第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，與助劑共飽和溶液中的另一種或多種助劑化合物反應(yīng)，生成第二個(gè)生成物結(jié)晶，結(jié)晶取出經(jīng)離心、洗滌，或重結(jié)晶后再次離心、洗滌、干燥、包裝即得第二個(gè)生成物產(chǎn)品，反應(yīng)生成的一種或多種助劑化合物存在于溶液中，反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)；兩種或多種助 劑化合物在與反應(yīng)物的反應(yīng)中相互轉(zhuǎn)化，在反應(yīng)結(jié)晶器之間通過(guò)上部清液輸送交換，循環(huán)使用；反應(yīng)物投入的當(dāng)量與反應(yīng)助劑在反應(yīng)中轉(zhuǎn)化、及其隨清液輸送交換的當(dāng)量相等；(3)調(diào)節(jié)反應(yīng)助劑即上部清液輸送交換的流量和反應(yīng)物投料的速度，控制生成物結(jié)晶純度及產(chǎn)量；反應(yīng)物的最大投料速度應(yīng)使第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里第二個(gè)生成物不以結(jié)晶產(chǎn)出，或者僅有少量結(jié)晶隨第一個(gè)生成物結(jié)晶產(chǎn)出、在第一個(gè)生成物結(jié)晶離心洗滌以及重結(jié)晶時(shí)即可除去，同時(shí)應(yīng)使第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里第一個(gè)生成物不以結(jié)晶產(chǎn)出，或者僅有少量結(jié)晶隨第二個(gè)生成物結(jié)晶產(chǎn)出、在第二個(gè)生成物結(jié)晶離心洗滌以及重結(jié)晶時(shí)即可除去。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備化合物的方法用于硝酸鉀生產(chǎn)，以氯化鉀和硝酸銨復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)硝酸鉀及副產(chǎn)氯化銨，其特征在于它包括以下主要步驟:(I)以碳酸銨和碳酸鉀為反應(yīng)助劑，以水、碳酸氫銨和等當(dāng)量的生石灰反應(yīng)制備碳酸銨溶液、以氯化鉀加入碳酸銨溶液反應(yīng)制備碳酸鉀溶液，以反應(yīng)物的過(guò)量加入使碳酸銨、碳酸鉀均達(dá)到飽和狀態(tài)，濾去剩余反應(yīng)物和生成物結(jié)晶即得反應(yīng)助劑碳酸銨、碳酸鉀共飽和溶液；(2)用兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器，常溫下反應(yīng)結(jié)晶；將硝酸銨固體或晶漿加入第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，與助劑化合物共飽和溶液里的碳酸鉀反應(yīng)，生成的硝酸鉀結(jié)晶取出，經(jīng)離心、洗滌、或重結(jié)晶后再次離心、洗滌、干燥、包裝即得硝酸鉀成品，生成的碳酸銨存在于溶液中，反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)；將氯化鉀固體或晶漿加入第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，與助劑共飽和溶液里的碳酸銨反應(yīng)，生成的氯化銨結(jié)晶取出、經(jīng)離心、洗滌即得肥料氯化銨，生成的碳酸鉀存在于溶液中，反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)；反應(yīng)助劑碳酸銨和碳酸鉀在反應(yīng)中相互轉(zhuǎn)化，在兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器之間循環(huán)使用；氯化鉀、硝酸銨投入的當(dāng)量與碳酸銨、碳酸鉀在反應(yīng)中轉(zhuǎn)化、以及隨清液輸送交換的當(dāng)量相等；(3)調(diào)節(jié)反應(yīng)助劑即清液輸送的流量和反應(yīng)物投料的速度，控制反應(yīng)結(jié)晶的純度和產(chǎn)量；氯化鉀、硝酸銨的加料速度不能過(guò)快，硝酸銨的最大投料速度應(yīng)使第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里的副反應(yīng)產(chǎn)物氯化銨不以結(jié)晶產(chǎn)出，或者僅有極少量結(jié)晶隨硝酸鉀結(jié)晶產(chǎn)出、在硝酸鉀結(jié)晶的離心洗滌或重結(jié)晶再次離心洗滌即可除去，氯化鉀的最大投料速度應(yīng)使第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里的副反應(yīng)產(chǎn)物硝酸鉀不以結(jié)晶產(chǎn)出，或者僅有少量結(jié)晶隨氯化銨結(jié)晶產(chǎn)出、對(duì)硝酸鉀產(chǎn)品的得率影響不大。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的制備化合物的方法用于硫酸鉀的生產(chǎn)，以氯化鉀和硫酸銨復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)硫酸鉀及副產(chǎn)氯化銨，其特征在于它包括以下主要步驟:(I)以碳酸銨和碳酸鉀為反應(yīng)助劑，以水、碳酸氫銨和等當(dāng)量的生石灰反應(yīng)制備碳酸銨溶液、以氯化鉀與碳酸銨溶液反應(yīng)制備碳酸鉀溶液，以反應(yīng)物的過(guò)量加入使碳酸銨、碳酸鉀均達(dá)飽和，濾去剩余反應(yīng)物和生成物結(jié)晶即得反應(yīng)助劑碳酸銨、碳酸鉀共飽和溶液；(2)用兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器，在常溫下反應(yīng)結(jié)晶；將硫酸銨固體或晶漿加入第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，與助劑共飽和溶液里的碳酸鉀反應(yīng)，生成的硫酸鉀結(jié)晶取出，經(jīng)離心、洗滌、或經(jīng)重結(jié)晶后再次離心、洗滌、干燥、包裝即得硫酸鉀成品，生成的碳酸銨存在于溶液中，反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)；將氯化鉀固體或晶漿加入第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，與助劑共飽和溶液里的碳酸銨反應(yīng)，生成的氯化銨結(jié)晶取出、經(jīng)離心、洗滌即得肥料氯化銨，生成的碳酸鉀存在于溶液中，反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)；反應(yīng)助劑碳酸銨和碳酸鉀在反應(yīng)中相互轉(zhuǎn)化，在兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器之間循環(huán)使用；氯化鉀、硫酸銨投入的當(dāng)量與碳酸銨、碳酸鉀在反應(yīng)中轉(zhuǎn)化、以及隨清液輸送交換的當(dāng)量相等；(3)調(diào)節(jié)反應(yīng)助劑即清液輸送的流量和反應(yīng)物的投料速度，控制反應(yīng)結(jié)晶的純度和產(chǎn)量；加料速度不能過(guò)快，硫酸銨的最大投料量應(yīng)使第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里的副反應(yīng)產(chǎn)物氯化銨不以結(jié)晶產(chǎn)出，或者僅有少量結(jié)晶隨硫酸鉀結(jié)晶產(chǎn)出、在硫酸鉀結(jié)晶的離心洗滌或重結(jié)晶后再次離心洗滌時(shí)即可除去；氯化鉀的最大投料量應(yīng)使第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里的副反應(yīng)產(chǎn)物硫酸鉀不以結(jié)晶產(chǎn)出，或者僅有少量結(jié)晶隨氯化銨結(jié)晶產(chǎn)出、對(duì)硫酸鉀產(chǎn)品的得率影響不大。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的制備化合物的方法用于碳酸氫鈉的生產(chǎn)，以氯化鈉和碳酸氫銨復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)碳酸氫鈉及副產(chǎn)氯化銨，其特征在于它包括以下主要步驟:(I)以硝酸銨和硝酸鈉為反應(yīng)助劑，在常溫下，以過(guò)量的硝酸銨、硝酸鈉配制兩個(gè)助劑的共飽和溶液；(2)用兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器，常溫下 反應(yīng)結(jié)晶；將碳酸氫銨固體或晶漿加入第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，與助劑共飽和溶液里的硝酸鈉反應(yīng)，生成的碳酸氫鈉結(jié)晶取出、經(jīng)離心、洗滌、或重結(jié)晶后再次離心、洗滌、干燥、包裝即得碳酸氫鈉成品，生成的硝酸銨存在于溶液中，反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)；將氯化鈉固體或晶漿加入第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)，與助劑共飽和溶液里的硝酸銨反應(yīng)，生成的氯化銨結(jié)晶取出、經(jīng)離心洗滌即得肥料氯化銨，生成的硝酸鈉存在于溶液中，反應(yīng)結(jié)晶器的上部清液輸送至第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器的反應(yīng)區(qū)；反應(yīng)助劑硝酸銨和硝酸鉀在反應(yīng)中相互轉(zhuǎn)化，在兩個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器之間循環(huán)使用；氯化鈉、碳酸氫銨的投入的當(dāng)量與硝酸銨、硝酸鈉在反應(yīng)中轉(zhuǎn)化、以及隨清液輸送交換的當(dāng)量相等；(3)調(diào)節(jié)反應(yīng)助劑即清液輸送的流量和碳酸氫銨、氯化鈉的投料速度，控制反應(yīng)結(jié)晶的純度和產(chǎn)量；碳酸氫銨、氯化鈉的加料速度不能過(guò)快，碳酸氫銨的最大投料量應(yīng)使第一個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里的副反應(yīng)產(chǎn)物氯化銨不以結(jié)晶產(chǎn)出，或者僅有少量結(jié)晶隨碳酸氫鈉結(jié)晶產(chǎn)出、在碳酸氫鈉結(jié)晶的離心洗滌或重結(jié)晶時(shí)即可除去；氯化鈉的最大投料量應(yīng)使第二個(gè)反應(yīng)結(jié)晶器里的副反應(yīng)產(chǎn)物碳酸氫鈉不以結(jié)晶產(chǎn)出、或者僅有少量結(jié)晶隨氯化銨結(jié)晶產(chǎn)出、對(duì)碳酸氫鈉產(chǎn)品的得率影響不大。
【文檔編號(hào)】C01D9/10GK103570047SQ201210281015
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月9日
【發(fā)明者】楊興彥 申請(qǐng)人:楊興彥