專利名稱：一種熱交換器用加熱石墨及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于石墨材料及加工領域，具體涉及一種熱交換器用加熱石墨及其制備方法。
背景技術：
近年隨著熱交換器市場的快速發(fā)展，人們對制造交換器材料的要求大幅提高。為了解決強腐蝕性介質的換熱問題、提高其傳熱系數，以及適應高溫和高壓條件下的換熱和節(jié)能需要，人們對新型材料制成的換熱器開始注意。一般換熱器都用金屬材料制成有些已開始用于制作非金屬材料的耐蝕換熱器，如石墨換熱器?，F有產品在用于熱交換器使用時存在耐腐蝕性差、傳熱面容易結垢、抗拉及抗彎強度低等不足，大大增加了生產及使用成 本，不利于該類產品的銷售和普及，對開發(fā)市場有著阻礙作用，制約了產品的更新換代。CN 201010263217. 3公開了一種用于太陽能熱發(fā)電聚熱蓄能的石墨材料及其制備方法，所述石墨材料的性能參數滿足體積密度> I. 75g/cm3,電阻率< 7. 5 μ Ωπι，灰份(O. 2%抗折強度彡18. 5Mpa，彈性模量彡8. 8Gpa，熱膨脹系數彡2. 0x10—7°C ;本發(fā)明的石墨材料具有熱容量高，熱導率高，使用壽命長、成本低等優(yōu)點。其制備方法為將原料通過篩分、配料、混捏、晾料、振動成型、再經過焙燒、浸潰、二次焙燒、石墨化、機械加工后即成聚焦太陽能熱發(fā)電的蓄熱材料。CN201110115307. 2公開了一種太陽能光伏產業(yè)單晶硅生長熱場用石墨材料，所述石墨材料的原料中，骨料為煅后石油焦，所述煅后石油焦的真密度> 2. lg/cm3，灰分(O. 3%，粘結劑為中溫浙青，所述中溫浙青的軟化點為83 86°C，結焦值彡49%。所述石墨材料的體積密度彡I. 80g/cm3,電阻率彡7. O μ Ωπι，抗壓強度彡38Mpa，抗折強度彡18Mpa，氣孔率< 14%，灰分< O. 2%，熱膨脹系數< 2*10_6/°C。該石墨材料的制備方法包括以下步驟原料的破碎、篩分、配料、混捏、成型、一次焙燒、一次浸潰、二次焙燒、二次浸潰、三次焙燒、以及石墨化得到成品。上述專利提供的石墨材料雖然具有較高的體積密度和強度、較低的電阻率，但其熱導率較低，上述專利提供的石墨材料的綜合性能參數卻不能滿足熱交換器用加熱石墨的需求。有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種熱交換器用加熱石墨的制備方法，所述制備方法通過改進工藝，極大地提高了最終產品的理化性能參數，使其能夠滿足熱交換器用加熱石墨的需求。本發(fā)明的另一個目的在于提供一種采用上述制備方法制備的熱交換器用加熱石
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O為了實現本發(fā)明的目的，特采用如下技術方案
—種熱交換器用加熱石墨的制備方法，包括破碎、篩分、配料、混捏、成型、一次焙燒、一次浸潰、二次焙燒以及石墨化得到成品，所述石墨化為在1000°c以下時，石墨化爐的升溫速率為13-17 V /h ； 1000-1500 °C時，石墨化爐的升溫速率為23-27 V /h ；1500-2100°C時，石墨化爐的升溫速率為33-37°C /時；所述石墨化的總時間為120_130h，所述石墨化的最高溫度為2850-3000°C。石墨的制備工藝中，石墨化的升溫曲線直接影響炭塊的石墨化程度以及石墨制品的理化性能，本發(fā)明以煅后石油焦和浙青焦為混合料，煅后石油焦和浙青焦的石墨化溫度區(qū)間不同，并且煅后石油焦和浙青焦的最佳石墨化升溫速率也不同，發(fā)明人經過反復實驗，最終確定在1000°c以下時，采用較慢的速率升溫，此后，在1000-1500°c之間以23-27°C /h的較快的速率升溫，在1500-2100°C之間進一步提高速率升溫，本發(fā)明的石墨化升溫速率兼顧到煅后石油焦和浙青焦的石墨化過程，使二者的石墨化轉化盡量趨向一致，石墨化效果好。另外，本發(fā)明的石墨制備工藝中，只需進行二次焙燒即可石墨化，工藝路線簡單，極大地降低了生產成本，并且在簡化工藝路線的條件下制備的石墨材料仍具有非常優(yōu)異的綜合性倉泛。 優(yōu)選的，所述石墨化為在1000°C以下時，石墨化爐的升溫速率為15°C /h；1000-1500°C時，石墨化爐的升溫速率為25°C /h ; 1500-2100°C時，石墨化爐的升溫速率為350C / 時。所述石墨化爐內，石墨化石墨的間距為100_120mm，填料為純石墨化焦，所述純石墨化焦的粒度為10-35mm。發(fā)明人經研究發(fā)現，不同的石墨化填料對石墨化產品的機械強度、導熱性能和導電性能有較大影響，如以炭黑為填料可以提高石墨產品的機械強度，但對石墨產品的導熱性能和導電性有負面影響。本發(fā)明選擇以10-35mm粒度的石墨化焦為填料，經石墨化后石墨產品的具有較高的抗壓強度、抗折強度和導熱率以及較低的電阻率。所述配料為混合料與中溫浙青的重量比為78-80 :20-22,所述混合料為煅后石油焦和浙青焦，所述煅后石油焦和浙青焦的重量比為65-70 30-35 ;優(yōu)選的，所述混合料與中溫浙青的重量比為80 :20，所述煅后石油焦和浙青焦的重量比為70 :30。所述煅后石油焦的粒徑范圍與含量為O. 7mm〈粒徑彡 O. 5mm10%_25%，O. 5mm <粒徑彡 O. 335mm25%_30%，O. 335mm <粒徑彡 O. 075mm 20%_25%，粒徑<O. 075mm30%_40% ；所述煅后石油焦的粒徑范圍與含量優(yōu)選為O. 7mm <粒徑彡 O. 5mm15%_20%，O. 5mm <粒徑彡 O. 335mm27%_29%，O. 335mm <粒徑彡 O. 075mm 20%_23%，粒徑<O. 075mm33%_37% ；所述浙青焦的粒度小于O. 075mm。本發(fā)明考慮到不同的組分及用量、各組分的粒徑大小對體積密度、電阻率、強度、熱膨脹系數、熱導率以及氣孔率的各種影響，如混合料中煅后石油焦的比例較大，有利于提高成品的體積密度，但浙青焦和中溫浙青在石墨化工序容易于石墨化，混合料的粒徑范圍及含量影響顆粒堆積方式進而影響石墨制品的體積密、氣孔率、導熱率以及電阻率等等，發(fā)明人經過反復的研究，按照上述的配方進行配料，最終獲得了具有理想的綜合性能的石墨制品。所述一次焙燒為點火的溫度為220-230 °C，一次焙燒的最高溫度為1100-1150°C，其中400°C以下的升溫速率為I. 6-2. (TC /h, 400-500 °C的升溫速率為
0.8-1. rc /h，500-850°c 的升溫速率為 2. 0-2. 3°C /h, 850°C 以上的升溫速率為 2. 5-3. 5°C /h ;一次焙燒品周圍的填料粒度為2-6_ 次焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。所述一次浸潰為一次焙燒后的石墨預熱到340-380°C后進入浸潰罐，浸潰罐內的真空度為-O· 086Mpa，注入浸潰劑，在I. 85-2. OMpa壓力下浸潰5_7h。優(yōu)選的，所述一次浸潰為一次焙燒后的石墨預熱到340-380°C 后進入浸潰罐，浸潰罐內的真空度為-O. 086Mpa，注入浸潰劑，先在I. 85-1. 90Mpa壓力下浸潰2_3h，再加壓至
1.90-2. OMpa 下浸潰 2_3h。在浸潰時，先對需浸潰的碳素品先抽真空，抽真空的目的是排出需浸潰的碳素品開口孔隙內的氣體，以利于浸潰浙青的滲透。加入浸潰浙青后，在壓力的作用下，浸潰浙青比較容易滲透到需浸潰的碳素品的孔隙中去，從而保證增重率。本發(fā)明在一次浸潰的過程中，先在一定的初始壓力下進行浸潰，浸潰過程中浸潰劑中含有的喹啉不熔物在多孔的浸潰品表面會形成一層薄膜，阻礙浸潰劑對多孔浸潰品的滲透，影響了浸潰的效果，本發(fā)明在浸潰的過程中采用二次加壓的方式，從而保證了浸潰效果。浸潰浙青的特性對浸潰效果有重要的影響，主要表現在浙青的粘度、喹啉不溶物含量、結焦值上。結焦值越高，焙燒后產品的體積密度和機械強度越大，而結焦值隨軟化點上升而增加，因此采用軟化點較高的浸潰浙青作為黏結劑，有利于提高石墨材料的體積密度和機械強度，但浸潰浙青軟化點越高，相對粘度就越大，難于滲透到浸潰品的孔隙中去。浙青粘度既受本身性質影響，又與加熱溫度高低成反比。為提高浸潰效果，本發(fā)明中，所述浸潰劑為浸潰浙青，所述浸潰浙青中喹啉不溶物的含量< 4%;結焦值> 50%。所述二次焙燒為點火的溫度為220-230 °C，二次焙燒的最高溫度為1100-1150°C，其中400°C以下的升溫速率為I. 6-2. (TC /h, 400-500 °C的升溫速率為
O.8-1. rc /h，500-850°c 的升溫速率為 2. 0-2. 3°C /h, 850°C 以上的升溫速率為 2. 5-3. 5°C /h ;二次焙燒品周圍的填料粒度為2-6_ ;二次焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。焙燒的目的是使粘結劑浙青炭化，在骨料顆粒間形成焦炭網格，將不同粒度的骨料牢固地粘結成一個整體。小顆粒配方在制備石墨材料時，在后續(xù)焙燒及石墨化過程中出現裂紋的機會多，成品率可能偏低，本發(fā)明根據原料的組成及含量以及其粒度通過優(yōu)化及改進焙燒時的升溫曲線、加熱持續(xù)時間等因素，提高了粘結劑的結焦率，克服了小顆粒帶來的出現裂紋、成品率低的問題，以保證產品綜合指標和成品率。本發(fā)明的三次焙燒采用相同的焙燒曲線，即低溫點火，400°C以下的升溫速率為I. 6-2. (TC /h，焙燒品中的輕質揮發(fā)份以較慢的速度揮發(fā)排出，焙燒品內部的所受到的壓強較小、較為平衡，避免了升溫過程中裂紋的產生，并且輕質組分有充分的時間排出焙燒品；400-500°C焙燒品中縮聚反應增強，焦炭開始形成，以O. 8-1. rc /h的升溫速率進行升溫，有利于提高粘結劑的結焦率，半焦化轉變?yōu)榻够?00-850°C縮聚反應繼續(xù)發(fā)生，制品進一步焦化，以2. 0-2. 3°C /h的較慢的升溫速率進行升溫，有利于提高焙燒品的體積密度和強度，并避免縮聚反應的過程中焙燒品在收縮時產生裂紋；850°C以上的升溫速率為2. 5-3. 50C /h，焙燒品的組織結構進一步致密化。根據前面所述的制備方法制備的熱交換器用加熱石墨的理化性能參數為電阻率彡8. O μ Ωπι，抗折強度彡13Mpa，抗壓強度彡32Mpa，體積密度彡I. 75g/cm3，熱膨脹系數(3. 2*10_6/°C，熱導率 > 11 Off/m · k，氣孔率彡 20%。優(yōu)選的，所述熱交換器用加熱石墨的理化性能參數為所述電阻率< 7. O μ Ωπι,抗折強度彡17Mpa，抗壓強度彡39Mpa，體積密度彡I. 80g/cm3，熱膨脹系數彡3. (m(T6/°C，熱導率彡120ff/m · k，氣孔率< 15%。與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明通過優(yōu)化及改進制備工藝，特別是通過優(yōu)化及改進石墨化升溫曲線、焙燒時的升溫曲線、以及浸潰方式，制備的石墨材料具有非常好的綜合性能，可用于熱交換器用 加熱石墨，但是原料來源廣、價格低，制備工藝相對簡單，技術難度低，生產成本低。
具體實施例方式本發(fā)明的具體實施方式
僅對本發(fā)明的內容做進一步的解釋和說明，并不對本發(fā)明的內容構成限制。本發(fā)明所采用的原料均為市售原料，所采用的機械設備也是本領域共知的設備。實施例I配料將煅后石油焦經破碎、篩分后制成O. 7mm <粒徑< O. 5mm占10%、0. 5mm <粒徑彡O. 335mm占30%、0. 335mm <粒徑彡O. 075mm占20%、粒徑< O. 075mm占40%的四個級別的粒料，分別置于四個料倉內；浙青焦經破碎后的粒度小于0.075_。其中煅后石油焦和浙青焦的重量比為65 35o將上述配好的混合料放進混捏鍋內進行干混，混合均勻后，加入中溫浙青進行濕混，其中煅后石油焦和浙青焦組成的混合料和與中溫浙青的重量比為80 :20。將濕混后的糊料放入晾料機進行晾料、振動成型。將成型品放入環(huán)式焙燒爐進行一次焙燒，所述一次焙燒為點火的溫度為220°C，一次焙燒的最高溫度為1100°c，其中400°C以下的升溫速率為I. 6V /h，400-500°C的升溫速率為I. I0C /h，500-850°C的升溫速率為2. (TC /h，850°C以上的升溫速率為3. 5°C /h ;一次焙燒品周圍的填料粒度為6_ 次焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。整個升溫過程用溫度報警儀進行控制，保證溫度報警儀的溫差范圍在5°C內，焙燒品無裂紋。將一次焙燒后的炭塊預熱到340°C后進入浸潰罐，浸潰罐內的真空度為-O. 086Mpa，注入浸潰浙青，在I. 85Mpa壓力下浸潰7h。所述浸潰浙青中喹啉不溶物的含量< 4%;結焦值> 50%。然后進行二次焙燒點火的溫度為220°C，焙燒的最高溫度為1100°C，其中400°C以下的升溫速率為1.6°C /h，400-500°C的升溫速率為I. 1°C /h，500-850°C的升溫速率為2. 0°C /h，850°C以上的升溫速率為3. 50C /h ;焙燒品周圍的填料粒度為2_6mm ;焙燒品和火墻之間的距離不小于150mm。將二次焙燒后的炭塊放入石墨化電路進行石墨化，在1000°C以下時，石墨化爐的升溫速率為13°C /h ;1000-1500°C時，石墨化爐的升溫速率為27°C /h ; 1500-2100°C時，石墨化爐的升溫速率為33°C /時；所述石墨化的最高溫度為2850°C，所述石墨化的總時間為120h。石墨成品無裂紋、產品的電阻率為8.0μ Ωπι，抗折強度為13Mpa，抗壓強度為32Mpa，體積密度為I. 75g/cm3，熱膨脹系數為3. 2*10—7°C，熱導率為110W/m · k，氣孔率為20%。實施例2配料將煅后石油焦經破碎、篩分后制成O. 7mm <粒徑< O. 5mm占20%、0. 5mm <粒徑彡O. 335mm占25%、0. 335mm <粒徑彡O. 075mm占25%、粒徑< O. 075mm占30%的四個級別的粒料，分別置于四個料倉內；浙青焦經破碎后的粒度小于0.075_。其中煅后石油焦和浙青焦的重量比為70 :30。將上述配好的混合料放進混捏鍋內進行干混，混合均勻后，加入中溫浙青進行濕混，其中煅后石油焦和浙青焦組成的混合料和與中溫浙青的重量比為78 :22。將濕混后的 糊料放入晾料機進行晾料、振動成型。將成型品放入環(huán)式焙燒爐進行一次焙燒，所述一次焙燒為點火的溫度為230°C，一次焙燒的最高溫度為1150°C，其中400°C以下的升溫速率為2. (TC /h，400-500°C的升溫速率為O. 80C /h，500-850°C的升溫速率為2. 3°C /h，850°C以上的升溫速率為2. 5°C /h ;一次焙燒品周圍的填料粒度為2-6_ 次焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。整個升溫過程用溫度報警儀進行控制，保證溫度報警儀的溫差范圍在5°C內，焙燒品無裂紋。將一次焙燒后的炭塊預熱到380°C后進入浸潰罐，浸潰罐內的真空度為-O. 086Mpa，注入浸潰浙青，在2. OMpa壓力下浸潰5h。所述浸潰浙青中喹啉不溶物的含量< 4%;結焦值> 50%。然后進行二次焙燒點火的溫度為230°C，焙燒的最高溫度為1150°C，其中400°C以下的升溫速率為2. (TC /h，400-500°C的升溫速率為O. 8°C /h，500-850°C的升溫速率為2. 30C /h，850°C以上的升溫速率為2. 50C /h ;焙燒品周圍的填料粒度為2_6mm ;焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。將二次焙燒后的炭塊放入石墨化電路進行石墨化，在1000°C以下時，石墨化爐的升溫速率為17°C /h ;1000-1500°C時，石墨化爐的升溫速率為23°C /h ;1500-2100°C時，石墨化爐的升溫速率為37°C /時；所述石墨化的最高溫度為3000°C，所述石墨化的總時間為130h。石墨成品無裂紋、產品的電阻率為7. 9 μ Ωπι，抗折強度為13Mpa，抗壓強度為33Mpa，體積密度為I. 78g/cm3，熱膨脹系數為3. 2*10_6/°C，熱導率為110W/m · k，氣孔率為20%。實施例3配料將煅后石油焦經破碎、篩分后制成O. 7mm <粒徑< O. 5mm占25%、0. 5mm <粒徑彡O. 335mm占25%、0. 335mm <粒徑彡O. 075mm占20%、粒徑< O. 075mm占30%的四個級別的粒料，分別置于四個料倉內；浙青焦經破碎后的粒度小于0.075_。其中煅后石油焦和浙青焦的重量比為67 :33。將上述配好的混合料放進混捏鍋內進行干混，混合均勻后，加入中溫浙青進行濕混，其中煅后石油焦和浙青焦組成的混合料和與中溫浙青的重量比為78 :22。將濕混后的糊料放入晾料機進行晾料、振動成型。將成型品放入環(huán)式焙燒爐進行一次焙燒，所述一次焙燒為點火的溫度為230°C，一次焙燒的最高溫度為1150°C，其中400°C以下的升溫速率為2. (TC /h，400-500°C的升溫速率為O. 8°C /h，500-850°c的升溫速率為2. 3°C /h，850°C以上的升溫速率為2. 5°C /h ;一次焙燒品周圍的填料粒度為2-6_ 次焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。整個升溫過程用溫度報警儀進行控制，保證溫度報警儀的溫差范圍在5°C內，焙燒品無裂紋。將一次焙燒后的炭塊預熱到380°C后進入浸潰罐，浸潰罐內的真空度為-O. 086Mpa，注入浸潰浙青，在2. OMpa壓力下浸潰5h。所述浸潰浙青中喹啉不溶物的含量< 4%;結焦值> 50%。然后進行二次焙燒點火的溫度為220°C，焙燒的最高溫度為1100°C，其中400°C以下的升溫速率為1.6°C /h，400-500°C的升溫速率為I. 1°C /h，500-850°C的升溫速率為2. 0°C /h, 8500C以上的升溫速率為3. 50C /h。;焙燒品周圍的填料粒度為2_6mm ;焙燒品和火墻之間的距離不小于150mm。將二次焙燒后的炭塊放入石墨化電路進行石墨化，在1000°C以下時，石墨化爐的 升溫速率為13°C /h ;1000-1500°C時，石墨化爐的升溫速率為23°C /h ;1500-2100°C時，石墨化爐的升溫速率為37°C /時；所述石墨化的最高溫度為3000°C，所述石墨化的總時間為125h。石墨成品無裂紋、產品的電阻率為1.8μ Ωπι，抗折強度為15Mpa，抗壓強度為34Mpa，體積密度為I. 77g/cm3，熱膨脹系數為3. 2*10_6/°C，熱導率為110W/m · k，氣孔率為18%。實施例4配料將煅后石油焦經破碎、篩分后制成O. 7mm <粒徑< O. 5mm占15%、0· 5mm <粒徑彡O. 335mm占29%、0. 335mm <粒徑彡O. 075mm占23%、粒徑< O. 075mm占33%的四個級別的粒料，分別置于四個料倉內；浙青焦經破碎后的粒度小于0.075_。其中煅后石油焦和浙青焦的重量比為70 :30。將上述配好的混合料放進混捏鍋內進行干混，混合均勻后，加入中溫浙青進行濕混，其中煅后石油焦和浙青焦組成的混合料和與中溫浙青的重量比為80 :20。將濕混后的糊料放入晾料機進行晾料、振動成型。將成型品放入環(huán)式焙燒爐進行一次焙燒，所述一次焙燒為點火的溫度為230°C，一次焙燒的最高溫度為1150°C，其中400°C以下的升溫速率為I. 8V /h，400-500°C的升溫速率為I. (TC /h，500-850°C的升溫速率為2. 2V /h，850°C以上的升溫速率為3. (TC /h ;一次焙燒品周圍的填料粒度為2-6_ 次焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。整個升溫過程用溫度報警儀進行控制，保證溫度報警儀的溫差范圍在5°C內，焙燒品無裂紋。將一次焙燒后的炭塊預熱到380°C后進入浸潰罐，浸潰罐內的真空度為-O. 086Mpa,注入浸潰浙青，先在I. 85Mpa壓力下浸潰2h，再加壓至I. 90Mpa壓力下浸潰3h。所述浸潰浙青中喹啉不溶物的含量< 4%;結焦值> 50%。然后進行二次焙燒點火的溫度為230°C，焙燒的最高溫度為1150°C，其中400°C以下的升溫速率為1.8°C /h，400-500°C的升溫速率為I. (TC /h，500-850°C的升溫速率為2. 2V /h，850°C以上的升溫速率為3. 0°C /h ;焙燒品周圍的填料粒度為2_6mm ;焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。將二次焙燒后的炭塊放入石墨化電路進行石墨化，在1000°C以下時，石墨化爐的升溫速率為15°C /h ;1000-1500°C時，石墨化爐的升溫速率為25V /h ;1500-2100°C時，石墨化爐的升溫速率為35°C /時；所述石墨化的最高溫度為3000°C，所述石墨化的總時間為125h。石墨成品無裂紋、產品的電阻率為7. O μ Ωπι，抗折強度為20Mpa，抗壓強度為39Mpa，體積密度為I. 80g/cm3，熱膨脹系數為3. 0*10_6/°C，熱導率為125W/m · k，氣孔率為15%。實施例5配料將煅后石油焦經破碎、篩分后制成O. 7mm <粒徑< O. 5mm占20%、0. 5mm <粒徑彡O. 335mm占27%、0. 335mm <粒徑彡O. 075mm占20%、粒徑< O. 075mm占33%的四個級別的粒料，分別置于四個料倉內；浙青焦經破碎后的粒度小于0.075_。其中煅后石油焦和浙青焦的重量比為70 :30。將上述配好的混合料放進混捏鍋內進行干混，混合均勻后，加入中溫浙青進行濕混，其中煅后石油焦和浙青焦組成的混合料和與中溫浙青的重量比為80 :20。將濕混后的糊料放入晾料機進行晾料、振動成型。將成型品放入環(huán)式焙燒爐進行一次焙燒，所述一次焙燒為點火的溫度為230°C，一次焙燒的最高溫度為1150°C，其中400°C以下的升溫速率為I. 8V /h，400-500°C的升溫速率為I. (TC /h，500-850°C的升溫速率為2. 2V /h，850°C以上的升溫速率為3. (TC /h ;一 次焙燒品周圍的填料粒度為2-6_ 次焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。整個升溫過程用溫度報警儀進行控制，保證溫度報警儀的溫差范圍在5°C內，焙燒品無裂紋。將一次焙燒后的炭塊預熱到380°C后進入浸潰罐，浸潰罐內的真空度為-O. 086Mpa,注入浸潰浙青，先在I. 90Mpa壓力下浸潰3h，再加壓至2. OMpa壓力下浸潰2h。所述浸潰浙青中喹啉不溶物的含量< 4%;結焦值> 50%。然后進行二次焙燒點火的溫度為230°C，焙燒的最高溫度為1150°C，其中400°C以下的升溫速率為1.8°C /h，400-500°C的升溫速率為I. (TC /h，500-850°C的升溫速率為
2.2V /h，850°C以上的升溫速率為3. 0°C /h ;焙燒品周圍的填料粒度為2_6mm ;焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。將二次焙燒后的炭塊放入石墨化電路進行石墨化，在1000°C以下時，石墨化爐的升溫速率為15°C /h ;1000-1500°C時，石墨化爐的升溫速率為25V /h ;1500-2100°C時，石墨化爐的升溫速率為35°C /時；所述石墨化的最高溫度為3000°C，所述石墨化的總時間為125h。石墨成品無裂紋、產品的電阻率為6. 7 μ Ωπι，抗折強度為17Mpa，抗壓強度為42Mpa，體積密度為I. 80g/cm3，熱膨脹系數為3. 0*10_6/°C，熱導率為120W/m · k，氣孔率為13%。實施例6配料將煅后石油焦經破碎、篩分后制成O. 7mm <粒徑< O. 5mm占16%、0. 5mm <粒徑彡O. 335mm占27%、0. 335mm <粒徑彡O. 075mm占20%、粒徑< O. 075mm占37%的四個級別的粒料，分別置于四個料倉內；浙青焦經破碎后的粒度小于0.075_。其中煅后石油焦和浙青焦的重量比為70 :30。將上述配好的混合料放進混捏鍋內進行干混，混合均勻后，加入中溫浙青進行濕混，其中煅后石油焦和浙青焦組成的混合料和與中溫浙青的重量比為80 :20。將濕混后的糊料放入晾料機進行晾料、振動成型。將成型品放入環(huán)式焙燒爐進行一次焙燒，所述一次焙燒為點火的溫度為230°C，一次焙燒的最高溫度為1150°C，其中400°C以下的升溫速率為I. 8V /h，400-500°C的升溫速率為I. (TC /h，500-850°C的升溫速率為2. 2V /h，850°C以上的升溫速率為3. (TC /h ;一次焙燒品周圍的填料粒度為2-6_ 次焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。整個升溫過程用溫度報警儀進行控制，保證溫度報警儀的溫差范圍在5°C內，焙燒品無裂紋。
將一次焙燒后的炭塊預熱到380°C后進入浸潰罐，浸潰罐內的真空度為-O. 086Mpa,注入浸潰浙青，先在I. 85Mpa壓力下浸潰3h，再加壓至I. 90Mpa壓力下浸潰2h。所述浸潰浙青中喹啉不溶物的含量< 4%;結焦值> 50%。然后進行二次焙燒點火的溫度為230°C，焙燒的最高溫度為1150°C，其中400°C以下的升溫速率為1.8°C /h，400-500°C的升溫速率為I. (TC /h，500-850°C的升溫速率為
2.2V /h，850°C以上的升溫速率為3. 0°C /h ;焙燒品周圍的填料粒度為2_6mm ;焙燒品和火墻之間的距離不小于150_。將二次焙燒后的炭塊放入石墨化電路進行石墨化，在1000°C以下時，石墨化爐的升溫速率為15°C /h ;1000-1500°C時，石墨化爐的升溫速率為25V /h ;1500-2100°C時，石墨化爐的升溫速率為35°C /時；所述石墨化的最高溫度為3000°C，所述石墨化的總時間為125h。石墨成品無裂紋、產品的電阻率為6. 9μ Ωπι，抗折強度為25Mpa，抗壓強度為44Mpa，體積密度為I. 83g/cm3，熱膨脹系數為3. 0*10_6/°C，熱導率為130W/m · k，氣孔率為15%。實驗例I本實驗例比較了不同的制備方法對石墨產品性能參數的影響。
權利要求
1.ー種熱交換器用加熱石墨的制備方法，包括破碎、篩分、配料、混捏、成型、一次焙燒、一次浸潰、二次焙燒以及石墨化得到成品，其特征在于，所述石墨化為在1000°C以下吋，石墨化爐的升溫速率為13-17°c /h ;1000-1500°c時，石墨化爐的升溫速率為23-27°C /h ；1500-2100°C時，石墨化爐的升溫速率為33-37°C /時；所述石墨化的總時間為120_130h，所述石墨化的最高溫度為2850-3000°C ;優(yōu)選的，所述石墨化為在1000°C以下時，石墨化爐的升溫速率為15°C /h ;1000-1500°C時，石墨化爐的升溫速率為25V /h ; 1500-2100°C時，石墨化爐的升溫速率為35°C /吋。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述石墨化爐內，石墨化石墨的間距為100-120mm，填料為純石墨化焦，所述純石墨化焦的粒度為10_35mm。
3.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述配料為混合料與中溫浙青的重量比為78-80 :20-22，所述混合料為煅后石油焦和浙青焦，所述煅后石油焦和浙青焦的重量比為65-70 30-35 ;優(yōu)選的，所述混合料與中溫浙青的重量比為80 :20，所述煅后石油焦和浙青焦的重量比為70 :30。
4.據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述煅后石油焦的粒徑范圍與含量為 0. 7mm <粒徑彡 0. 5mm10%_25%， 0. 5mm <粒徑彡 0. 335mm25%_30%， 0. 335mm <粒徑彡 0. 075mm20%_25%， 粒徑< 0. 075mm30%-40% ； 所述煅后石油焦的粒徑范圍與含量優(yōu)選為 0. 7mm <粒徑彡 0. 5mm15%_20%， 0. 5mm <粒徑彡 0. 335mm27%_29%， 0. 335mm <粒徑彡 0. 075mm20%_23%， 粒徑< 0. 075mm33%-37% ； 所述浙青焦的粒度小于0. 075mm。
5.據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述一次焙燒為點火的溫度為220-230 °C，一次焙燒的最高溫度為1100-1150°C，其中400°C以下的升溫速率為I.6-2. 0°C/h，400-500°C 的升溫速率為 0. 8-1. 1°C/h，500_850°C 的升溫速率為 2. 0-2. 3°C/h, 8500C以上的升溫速率為2. 5-3. 5°C /h ;一次焙燒品周圍的填料粒度為2_6mm ;—次焙燒品和火墻之間的距離不小于150mm。
6.據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述一次浸潰為一次焙燒后的石墨預熱到340-380°C后進入浸潰罐，在I. 85-2. OMpa壓カ下浸潰5_7h。
7.據權利要求6所述的制備方法，其特征在干，所述一次浸潰為先在I.85-1. 90Mpa壓カ下浸潰2-3h，再加壓至I. 90-2. OMpa下浸潰2_3h。
8.根據權利要求I或6或7所述的制備方法，其特征在于，所述浸潰劑為浸潰浙青，所述浸潰浙青中喹啉不溶物的含量< 4%;結焦值> 50%。
9.據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述二次焙燒為點火的溫度為220-230 °C，二次焙燒的最高溫度為1100-1150°C，其中400°C以下的升溫速率為I.6-2. 0°C/h，400-500°C 的升溫速率為 0. 8-1. 1°C/h，500_850°C 的升溫速率為 2. 0-2. 3°C/h, 8500C以上的升溫速率為2. 5-3. 5°C /h ;二次焙燒品周圍的填料粒度為2_6mm ;ニ次焙燒品和火墻之間的距離不小于150mm。
10. 一種權利要求1-8任一項所述的制備方法制備的熱交換器用加熱石墨,其特征在于，所述熱交換器用加熱石墨的理化性能參數為電阻率≤8.0u Qm，抗折強度≥13Mpa，抗壓強度≥32Mpa，體積密度≥I. 75g/cm3，熱膨脹系數≤3. 2*10_6/°C，熱導率≥11 Off/m -k,氣孔率≤20% ;優(yōu)選的，所述電阻率≤7. Ou Q m，抗折強度≥17Mpa，抗壓強度≥39Mpa，體積密度≥I. 80g/cm3，熱膨脹系數≤3. 0*l(r7°C，熱導率≥120ff/m k，氣孔率≤15%。
全文摘要
本發(fā)明屬于石墨材料及加工領域，具體涉及一種熱交換器用加熱石墨及其制備方法。所述制備方法包括破碎、篩分、配料、混捏、成型、一次焙燒、一次浸漬、二次焙燒以及石墨化得到成品，所述石墨化為在1000℃以下時，石墨化爐的升溫速率為13-17℃/h；1000-1500℃時，石墨化爐的升溫速率為23-27℃/h；1500-2100℃時，石墨化爐的升溫速度為33-37℃/時；所述石墨化的總時間為120-130h，所述石墨化的最高溫度為2850-3000℃。本發(fā)明的制備方法極大地提高了石墨產品的理化性能參數，使其能夠滿足熱交換器用加熱石墨的需求。
文檔編號C01B31/04GK102849729SQ20121031581
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月30日 優(yōu)先權日2012年8月30日
發(fā)明者范志利, 張培模, 龐中海, 戴雪飛, 苗權, 紀永良, 劉偉凱, 趙澤強 申請人:大同新成新材料股份有限公司