專利名稱：一種制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的回收方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機功能材料制備領域，特別涉及到高燒結活性氧化鋁制備工藝中陳化液的回收方法。
背景技術：
高純氧化鋁是一種高端的無機精細化工產品，主要用于鋁酸鹽系發(fā)光體、激光材料、人工寶石、高級磨料、高級功能陶瓷等高科技領域。醇鹽水解法制備的氧化鋁具有產品純度高，工藝過程無排放的優(yōu)點，然而，這種氧化鋁在高溫過程表現(xiàn)出明顯的燒結惰性。為了解決這一難題，目前已發(fā)明一種制備高燒結活性光電級高純氧化鋁的技術(專利公開號 CN102249275A)—即將鋁醇鹽水解生成的無定形氫氧化鋁在陳化液中晶化成三水鋁石相氫氧化鋁微晶，然后煅燒制備高燒結活性氧化鋁，從而滿足LED專用藍寶石、功能陶瓷等方面的需要。原專利中，陳化液與氫氧化鋁微晶的分離采用過濾來實現(xiàn)，但過濾后的濾餅中仍富含陳化液，如果直接干燥煅燒將帶來資源浪費，同時副產物可能會污染環(huán)境。

發(fā)明內容
本發(fā)明提出一種制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的回收方法，避免陳化液的浪費。本發(fā)明的技術方案如下一種制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的回收方法，包括以下步驟步驟1，將醇鹽水解法制備高燒結活性氧化鋁工藝中所獲的氫氧化鋁微晶濕基物料攪拌加熱至5(Tl20°C，之后保溫2 24小時，并維持攪拌；加熱時產生的氣體經(jīng)冷凝,冷凝溫度為-15 30°C ;冷凝后產生的組分經(jīng)三級回收，未能回收的氣體排入大氣中。本發(fā)明的三級回收采用三級回收罐的方式，包括第一級回收罐、第二級回收罐和第三級回收罐，第一級回收罐是回收冷凝得到的液體，第二級和第三級回收罐是回收未液化的氣體。其中，第二級回收罐和第三級回收罐中加入陳化液，每個回收罐加入陳化液量為該回收罐體積的1/3 2/3。在通入空氣條件下進行時，每噸濕基物料需要通空氣量為lOnTlOOOm3，空氣中固體微粒含量要求低于O. 05mg/m3 ；在減壓條件下進行時，體系絕對壓強為O. OOlMPa O. 095MPa。步驟2，收集步驟I得到的干燥的氫氧化鋁微晶。步驟3，收集步驟I中經(jīng)三級回收得到的液體，檢測組分后添加損失成分重新配制成陳化液。其中，涉及的醇鹽水解法制備高燒結活性氧化鋁工藝中所獲的氫氧化鋁微晶濕基物料制備過程與陳化液配制說明如下氫氧化鋁微晶濕基物料制備過程步驟1.在機械攪拌下，將水解液按給定配比緩慢加入到異丙醇鋁-異丙醇溶液(50%wt)中，在50 110°C溫度下進行水解反應，保持攪拌2 12h使異丙醇鋁完全水解為
氫氧化鋁；異丙醇鋁與水解液中水的質量比為5. 7:1 10:1 ;水解液由高純水、異丙醇及水解助劑組成；水解助劑在氨水，醋酸，硝酸，醋酸銨，硝酸銨、尿素、六次甲基四銨、乙酰乙酸乙酯和二乙醇胺中選取，是它們中的一種或兩種以上；水解液中聞純水異丙醇水解助劑的質量比為1:1 8 :0. 05 O. 5 ;水解溫度為50 110°C，水解時間為2 12h ;步驟2.將步驟I中的氫氧化鋁轉移至陳化槽中，按給定比例加入陳化液，在緩慢攪拌下(2 3轉/分)保持陳化溫度25 100°C，陳化時間O. 5 7天，陳化結束后經(jīng)過濾獲得氫氧化鋁微晶濕基物料。陳化結晶過程的陳化液由溶劑和陳化助劑組成；溶劑為水或水與C4以下醇的混合液，醇含量為I 50%wt ;陳化助劑在醋酸銨、硝酸銨、醋酸、氨、碳酸銨、尿素、C6以下水溶 性的伯胺、C6以下水溶性的仲胺、C6以下水溶性的叔胺中選取，是它們中的一種或兩種以上，陳化助劑在溶劑中濃度為O.1 30%wt ;氫氧化鋁與陳化液質量比為1:3 1:30。


圖1為本發(fā)明的一個實施方式——通空氣條件下回收制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的方法的示意圖。圖2為本發(fā)明的另一個實施方式——加壓條件下回收制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的方法的示意圖。
具體實施例方式實施例1參閱圖1進行陳化液回收，回收過程在通入空氣條件下進行，空氣中固體微粒含量要求低于O. 05mg/m3，每噸濕基物料需要通空氣量為100m3。具體過程為1噸富含陳化液的氫氧化鋁微晶濕基物料(固含量為30%)在2 m3的加熱罐中進行攪拌加熱，并通入空氣；當物料溫度達到80°C時，恒溫10 h并持續(xù)攪拌；加熱時產生的氣體與通入的空氣經(jīng)過冷凝器冷凝(冷凝溫度為25°C)，液體組分進入第一級回收罐，未能液化的氣體通過第二級回收罐和第三級回收罐中的陳化液吸收(陳化液量占回收罐體積的1/2)，最后未被吸收的氣體排入大氣；恒溫結束后停止加熱，同時停止通入空氣，收集加熱罐中干燥的氫氧化鋁；將第一級、第二級、第三級回收罐收集的液體與用于吸收的陳化液全部混合后檢測其組分，然后添加損失成分配成陳化液。實施例2參閱圖2進行陳化液回收，回收過程在減壓條件下進行，整個體系中的絕對壓強為O. 03MPa。具體過程為1噸富含陳化液的氫氧化鋁微晶濕基物料(固含量為30%)在2 m3的加熱罐中進行攪拌加熱，并使用真空系統(tǒng)進行減壓；加熱至60°C后恒溫6h并持續(xù)攪拌；加熱時產生的氣體經(jīng)過冷凝器冷凝(冷凝溫度為-10°C)，冷凝后得到的液體進入第一級回收罐，未能液化的氣體通過第二級回收罐和第三級回收罐中的陳化液吸收(陳化液量占回收罐體積的3/5)，最后未被吸收的氣體經(jīng)真空系統(tǒng)排入大氣；恒溫結束后停止加熱，同時停止真空系統(tǒng)使體系恢復為環(huán)境氣壓，收集加熱罐中干燥的氫氧化鋁；將第一級、第二級、第三級回收罐收集的液體與用于吸收的陳化液全部混合后檢測其組分，然后添加損失成分 配成陳化液。
權利要求
1.一種制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的回收方法，包括如下步驟 步驟1，將醇鹽水解法制備高燒結活性氧化鋁工藝中所獲的氫氧化鋁微晶濕基物料攪拌加熱至5(Tl20°C，之后保溫2 24小時，并維持攪拌；加熱時產生的氣體經(jīng)冷凝,冷凝溫度為-15 30°C ;冷凝后產生的組分經(jīng)三級回收，未能回收的氣體排入大氣中； 步驟2，收集步驟I得到的干燥的氫氧化鋁微晶。
步驟3，收集步驟I中經(jīng)三級回收得到的液體，檢測組分后添加損失成分重新配制成陳化液。
2.根據(jù)專利要求I所述的一種制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的回收方法，其特征在于，所述的步驟I在通入空氣條件下進行，每噸濕基物料通空氣量為lOnTlOOOm3，空氣中固體微粒含量低于O. 05mg/m3。
3.根據(jù)專利要求I所述的一種制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的回收方法，其特征在于，所述的步驟I在減壓條件下進行，體系絕對壓強為O. OOlMPa^O. 095MPa。
4.根據(jù)專利要求I所述的一種制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的回收方法，其特征在于，所述步驟I中三級回收通過第一級回收罐、第二級回收罐、第三級回收罐實現(xiàn)，第一級回收罐是回收冷凝得到的液體，第二級回收罐和第三級回收罐是回收未液化的氣體；第二級回收罐和第三級回收罐中加入陳化液，加入陳化液量為該回收罐體積的1/3 2/3。
5.根據(jù)專利要求I所述的一種制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的回收方法，其特征在于，氫氧化鋁微晶濕基物料制備過程與陳化液配制說明如下 氫氧化鋁微晶濕基物料制備過程 步驟1.在機械攪拌下，將水解液按給定配比緩慢加入到異丙醇鋁-異丙醇溶液50%wt中，在50 110°C溫度下進行水解反應,保持攪拌2 12h使異丙醇招完全水解為氫氧化招; 異丙醇鋁與水解液中水的質量比為5. 7:1 10:1 ;水解液由高純水、異丙醇及水解助劑組成；水解助劑在氨水，醋酸，硝酸，醋酸銨，硝酸銨、尿素、六次甲基四銨、乙酰乙酸乙酯和三乙醇胺中選取，是它們中的一種或兩種以上；水解液中高純水異丙醇水解助劑的質量比為1:1 8 :0. 05 O. 5 ;水解溫度為50 110°C，水解時間為2 12h ; 步驟2.將步驟I中的氫氧化鋁轉移至陳化槽中，按給定比例加入陳化液，在緩慢攪拌下2 3轉/分保持陳化溫度25 100°C，陳化時間O. 5 7天，陳化結束后經(jīng)過濾獲得氫氧化鋁微晶濕基物料。
陳化結晶過程的陳化液由溶劑和陳化助劑組成；溶劑為水或水與C4以下醇的混合液，醇含量為I 50%wt ;陳化助劑在醋酸銨、硝酸銨、醋酸、氨、碳酸銨、尿素、C6以下水溶性的伯胺、C6以下水溶性的仲胺、C6以下水溶性的叔胺中選取，是它們中的一種或兩種以上，陳化助劑在溶劑中濃度為O.1 30%wt ;氫氧化鋁與陳化液質量比為1:3 1:30。
全文摘要
本發(fā)明提出一種制備高燒結活性氧化鋁工藝中陳化液的回收方法。該方法包括以下步驟步驟1，將醇鹽水解法制備高燒結活性氧化鋁工藝中所獲的氫氧化鋁微晶濕基物料攪拌加熱至50~120℃，之后保溫2~24小時，并維持攪拌；加熱時產生的氣體經(jīng)冷凝，冷凝溫度為-15~30℃；冷凝后產生的組分經(jīng)三級回收，未能回收的氣體排入大氣中。步驟2，收集步驟1得到的干燥的氫氧化鋁微晶。步驟3，收集步驟1中經(jīng)三級回收得到的液體，檢測組分后添加損失成分重新配制成陳化液。
文檔編號C01F7/02GK103011216SQ20121055919
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權日2012年12月20日
發(fā)明者寧桂玲, 田朋, 林 源, 葉俊偉, 貢衛(wèi)濤, 田俊英 申請人:大連理工大學