一種能夠光致變色的五氧化二鈮及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種能夠光致變色的五氧化二鈮及其制備方法。其制備方法包括以下步驟：配制草酸銨溶液，配制草酸鈮銨溶液，向草酸鈮銨中滴加氨水反應(yīng)生成白色沉淀，在烘箱中陳化此沉淀，過濾陳化后的沉淀后用超純水清洗去除氟離子，后用烘箱烘干，煅燒此沉淀，即可得到具有光致變色性的五氧化二鈮材料。該方法該方法操作簡單、節(jié)約時間、設(shè)備條件低。
【專利說明】一種能夠光致變色的五氧化二鈮及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)材料，具體涉及一種光致變色材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光致變色材料是非常重要的一類智能材料，它在變色眼鏡、光學(xué)信息儲存、光分子開關(guān)等方面都有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。光致變色材料分為有機(jī)光致變色材料和無機(jī)光致變色材料，無機(jī)光致變色材料憑借其優(yōu)異的光電磁性能長期以來受到青睞，其中過渡金屬氧化物因?yàn)榫哂辛己玫墓鈱W(xué)對比性質(zhì)和環(huán)境穩(wěn)定性被認(rèn)為是最有應(yīng)用前景的光致變色材料。目前研究較多的光致變色過渡金屬氧化物主要包括Mo03、W03、V2O5及其復(fù)合材料等。另外，無機(jī)光致變色材料也是開展光子器件研究的基礎(chǔ)之一，可以用于制備光開關(guān)、光子晶體等。因此，加強(qiáng)對無機(jī)光致變色材料及其應(yīng)用性的研發(fā)，無論是對國防還是民用領(lǐng)域都具有非常重要的意義。
[0003]五氧化二鈮作為一種新型的無機(jī)光致變色材料，具有良好的光學(xué)性能。目前，大多數(shù)學(xué)者對五氧化二鈮研究集中在其催化性能方面，關(guān)于其光致變色性能的研究僅有姚建年于1992年發(fā)表的一篇文章，這可能與五氧化二鈮光致變色性能受制備工藝、微結(jié)構(gòu)等一系列因素影響較大有關(guān)。姚建年用真空熱蒸發(fā)法制備出了有光致變色性能的五氧化二鈮薄膜，但是這篇文章主要報(bào)道了五氧化二鈮薄膜的光致變色現(xiàn)象，對影響五氧化二鈮的光致變色的工藝條件沒有深入探討，在我們的長期研究中發(fā)現(xiàn)并非所有五氧化二鈮材料都有光致變色性能，并且發(fā)現(xiàn)五氧化二鈮的光致變色性能受制備工藝影響較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述存 在的技術(shù)問題，本發(fā)明的一個目的是提供一種具有光致變色性能的五
氧化二鈮。
[0005]本發(fā)明的另一個目的是提供一種制備上述五氧化二鈮的方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:1)配置濃度為2~6.5mol/L的草酸銨溶液；2)按五氟化鈮與草酸銨摩爾比為1:0.5~1:2的量，將五氟化鈮加入到草酸銨溶液中，配制成濃度為2~6.5mol/L的草酸鈮銨溶液；3)向草酸鈮銨溶液滴加氨水，至溶液PH值為堿性，將反應(yīng)完全的溶液放入烘箱中陳化沉淀；4)過濾陳化的沉淀后,用超純水清洗沉淀，放入烘箱中烘干；5)煅燒烘干后的沉淀。
[0007]其中，所述步驟3)中陳化沉淀的程序是在溫度為80°C下，陳化時間為12小時以上。
[0008]其中，所述步驟4)中烘干程序是在溫度為80°C下烘干24小時。
[0009]其中，所述步驟5)中煅燒程序是溫度控制在1000°C~1200°C，煅燒時間為0.5~6小時。
[0010]本發(fā)明提供的制備方法，整個工藝過程安全，無需昂貴設(shè)備，且操作流程簡單。通過上述方法制備所得的五氧化二鈮一定具有光致變色性能，其它溫度煅燒得到的五氧化二鈮均無光致變色性能。且所得的五氧化二鈮對光有較快的響應(yīng)恢復(fù)速度和良好的可逆重復(fù)性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1~圖3為實(shí)施例1、2、3中所得可光致變色的氧化鈮X射線衍射圖譜。
[0012]圖4為實(shí)施例2中所得可光致變色的氧化鈮粉末光致變色后的圖。
【具體實(shí)施方式】:
[0013]以下實(shí)施例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。在不背離本發(fā)明精神和實(shí)質(zhì)的前提下，對本發(fā)明所作的修飾或者替換，均屬于本發(fā)明的范疇。
[0014]實(shí)施例1
[0015]I)配制草酸銨溶液:取20ml去離子水加入燒杯中，將燒杯放入水浴鍋內(nèi)，加熱溫度為60°C，稱取草酸銨2.48g加入去離子水中，機(jī)械攪拌至溶液澄清則制成草酸銨溶液。
[0016]2)配制草酸鈮銨溶液:稱取五氟化鈮3.76g，將其加入步驟I)中配制出的草酸銨溶液中，即得到草酸鈮銨溶液。
[0017]3)使用膠頭滴管向步驟2)中所配制的草酸鈮銨溶液滴加氨水開始產(chǎn)生白色沉淀，至溶液PH值為11則反應(yīng)完全，將反應(yīng)完全的溶液放入烘箱中陳化沉淀，加熱溫度為80°C，陳化時間為12小時。
[0018]4)將步驟3)中所陳化·的白色沉淀進(jìn)行過濾，并用超純水反復(fù)清洗以去除氟離子。將洗凈的白色沉淀放入烘箱中80°C烘干24小時。此時得到的白色粉末無光致變色性能。
[0019]5)步驟4)中得到的白色粉末轉(zhuǎn)入馬弗爐中煅燒，爐溫控制在1000°C，煅燒時間為6小時，煅燒后即得到具有光致變色性能的五氧化二鈮粉體。
[0020]用X射照射所得到的五氧化二鈮粉體，結(jié)果見圖1，該圖說明該五氧化二鈮粉體具有光致變色性能。
[0021]實(shí)施例2
[0022]I)配制草酸銨溶液:取30ml去離子水加入燒杯中，將燒杯放入水浴鍋內(nèi)，加熱溫度為70°C，稱取草酸銨4.96g加入去離子水中，機(jī)械攪拌至溶液澄清則制成草酸銨溶液。
[0023]2)配制草酸鈮銨溶液:稱取五氟化鈮7.52g，將其加入步驟I)中配制出的草酸銨溶液中，即得到草酸鈮銨溶液。
[0024]3)使用膠頭滴管向步驟2)中所配制的草酸鈮銨溶液滴加氨水開始產(chǎn)生白色沉淀，至溶液PH值為11則反應(yīng)完全，將反應(yīng)完全的溶液放入烘箱中陳化沉淀，加熱溫度為80°C，陳化時間為16小時。
[0025]4)將步驟3)中所陳化的白色沉淀進(jìn)行過濾，并用超純水反復(fù)清洗以去除氟離子。將洗凈的白色沉淀放入烘箱中80°C烘干24小時。此時得到的白色粉末無光致變色性能。
[0026]5)步驟4)中得到的白色粉末轉(zhuǎn)入馬弗爐中煅燒，爐溫控制在1100°C，煅燒時間為4小時，煅燒后即得到具有光致變色性能的五氧化二鈮粉體。
[0027]用X射照射所得到的五氧化二鈮粉體，結(jié)果見圖2，該圖說明該五氧化二鈮粉體具有光致變色性能。
[0028]實(shí)施例3[0029]I)配制草酸銨溶液:取40ml去離子水加入燒杯中，將燒杯放入水浴鍋內(nèi)，加熱溫度為80°C，稱取草酸銨8.07g加入去離子水中，機(jī)械攪拌至溶液澄清則制成草酸銨溶液。
[0030]2)配制草酸鈮銨溶液:稱取五氟化鈮12.22g，將其加入步驟I)中配制出的草酸銨溶液中，即得到草酸鈮銨溶液。
[0031]3)使用膠頭滴管向步驟2)中所配制的草酸鈮銨溶液滴加氨水開始產(chǎn)生白色沉淀，至溶液PH值為11則反應(yīng)完全，將反應(yīng)完全的溶液放入烘箱中陳化沉淀，加熱溫度為80°C，陳化時間為18小時。 [0032]4)將步驟3)中所陳化的白色沉淀進(jìn)行過濾，并用超純水反復(fù)清洗以去除氟離子。將洗凈的白色沉淀放入烘箱中80°C烘干24小時。此時得到的白色粉末無光致變色性能。
[0033]5)步驟4)中得到的白色粉末轉(zhuǎn)入馬弗爐中煅燒，爐溫控制在1200°C，煅燒時間為
0.5小時，煅燒后即得到具有光致變色性能的五氧化二鈮粉體。
[0034]用X射照射所得到的五氧化二鈮粉體，結(jié)果見圖3，該圖說明該五氧化二鈮粉體具有光致變色性能。
[0035]實(shí)施例4五氧化二鈮的變色性能
[0036]用有鏤空圖案的錫紙遮蔽五氧化二鈮粉末，將其至于密閉容器中，在無水乙醇蒸汽氛圍內(nèi)用紫外燈輻照3個小時，結(jié)果見圖4。圖4下半部分是遮蔽用的錫紙。從圖4上半部可以看出，錫紙鏤空處受到輻照的粉末變成藍(lán)色，受錫紙覆蓋的部分保持原有的白色。
【權(quán)利要求】
1.一種能夠光致變色的五氧化二鈮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:1)配置濃度為2~6.5mol/L的草酸銨溶液；2)按五氟化鈮與草酸銨摩爾比為1:0.5~1:2的量，將五氟化鈮加入到草酸銨溶液中，配制成濃度為2~6.5mol/L的草酸鈮銨溶液；3)向草酸鈮銨溶液中滴加氨水，至溶液PH值為11，將反應(yīng)完全的溶液放入烘箱中陳化沉淀；4)過濾陳化的沉淀后，用超純水清洗沉淀，放入烘箱中烘干；5)煅燒烘干后的沉淀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中陳化沉淀的程序是:溫度為80°C，陳化時間為12小時以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中烘干程序是:溫度為80°C，烘干24小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟5)中煅燒程序是:溫度控制在1000°C~1200°C，煅燒時間為0.5~6小時。
5.通過權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的能夠光致變色的五氧化二鈮。
【文檔編號】C01G33/00GK103588249SQ201310610845
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】李垚, 潘磊, 趙九蓬, 馬麗華, 孫運(yùn)勇 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)