多晶硅棒的制造方法
【專利摘要】在鐘形玻璃罩(1)內(nèi)配置的2對牌坊型的硅芯線(12)之間設(shè)置的電路(16)的串聯(lián)/并聯(lián)的切換通過開關(guān)(S1～S3)來進(jìn)行。該電路(16)中，從供給低頻電流的一個低頻電源(15L)、或供給具有2kHz以上的頻率的高頻電流的一個高頻電源(15H)供給電流。若關(guān)閉開關(guān)(S1)且打開開關(guān)(S2)以及(S3)而將2對牌坊型的硅芯線(12)(或多晶硅棒(11))串聯(lián)連接，并將開關(guān)(S4)切換至高頻電源(15H)側(cè)，則可以對被串聯(lián)連結(jié)的牌坊型的硅芯線(12)(或多晶硅棒(11))供給2kHz以上的頻率的高頻電流來進(jìn)行通電加熱。
【專利說明】多晶硅棒的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于得到高純度多晶硅的多晶硅棒的制造技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] 多晶硅是半導(dǎo)體設(shè)備制造用單晶硅基板、太陽能電池制造用硅基板的原料。通常， 多晶硅的制造是通過西門子法進(jìn)行的，在該西門子法中，使含有氯硅烷的原料氣體與加熱 后的娃芯線接觸，通過化學(xué)氣相沉積法（CVD :Chemical Vapor Deposition)使多晶娃在該 硅芯線的表面析出。
[0003] 在通過西門子法使多晶硅生長時，在反應(yīng)爐內(nèi)，將鉛直方向的兩根硅芯線和水平 方向的一根硅芯線組裝成牌坊型，將該牌坊型硅芯線的端部分別收納于芯線夾，并且將這 些芯線夾固定于基板上所設(shè)置的一對金屬電極上。通過經(jīng)由金屬電極對牌坊型硅芯線進(jìn)行 通電，硅芯線被通電加熱，通過使原料氣體與該硅芯線接觸，發(fā)生多晶硅的析出，得到多晶 硅棒。此外，在通常的反應(yīng)爐中，形成在基板上配置有多組牌坊型硅芯線的構(gòu)成。
[0004] 設(shè)置于反應(yīng)爐的穹頂型的反應(yīng)容器（鐘形玻璃罩）的內(nèi)部空間被基板密封，該密 封空間成為多晶硅的氣相生長反應(yīng)空間。牌坊型硅芯線通電用金屬電極隔著絕緣物貫通基 板，與設(shè)置于鐘形玻璃罩下方的電源連接、或者與用于對配置在鐘形玻璃罩內(nèi)的其他牌坊 型硅芯線進(jìn)行通電的金屬電極連接。
[0005] 為了防止在牌坊型硅芯線以外的部分析出多晶硅，并且防止構(gòu)成反應(yīng)爐的構(gòu)件變 得過度高溫而損傷，金屬電極、基板、以及鐘形玻璃罩通過水等冷介質(zhì)而被冷卻。此外，芯線 夾經(jīng)由金屬電極而被冷卻。
[0006] 作為多晶娃析出用原料氣體，例如在使用三氯甲娃燒和氫的混合氣體的情況 下，為了在牌坊型硅芯線上使多晶硅以所期望的直徑析出，硅芯線的表面溫度需要處于 900°C?1300°C的范圍。因此，在多晶硅的析出反應(yīng)開始之前，需要將硅芯線的表面設(shè)為 900°C?1300°C的范圍的溫度，為此，通常需要在硅芯線流過每截面面積0. 3A/mm2?4A/mm2 的電流。
[0007] 在多晶硅的析出開始后，需要控制通電量而將多晶硅棒的表面溫度維持在上述 900°C?1300°C的范圍。此時，在以作為商用電源頻率的50Hz至60Hz進(jìn)行通電的情況下， 伴隨著多晶硅棒的直徑變大而多晶硅棒的中心部與表面?zhèn)鹊臏囟炔钭兊蔑@著。該傾向在多 晶硅棒的直徑為80mm以上時變得特別強(qiáng)，這是因為，多晶硅棒的中心部沒有進(jìn)行特別的冷 卻，而多晶硅棒的表面?zhèn)韧ㄟ^與供給到腔室內(nèi)的原料氣體的接觸而受到冷卻。
[0008] 硅結(jié)晶具有溫度越高電阻越低的性質(zhì)。因此，溫度相對較高的多晶硅棒的中心部 的電阻相對較低，溫度相對較低的多晶娃棒的表面?zhèn)鹊碾娮柘鄬^高。若在多晶娃棒內(nèi)部 產(chǎn)生這種電阻的分布，則從金屬電極供給的電流容易流到多晶硅棒的中心部，另一方面，由 于難以流向表面?zhèn)?，所以多晶硅棒的中心部與表面?zhèn)鹊臏囟炔钤絹碓酱蟆?br> [0009] 若在這樣的狀態(tài)下持續(xù)生長直至多晶硅棒的直徑成為130mm以上，則中心部的溫 度與表面?zhèn)鹊臏囟戎钸_(dá)到150°C以上，若要將作為多晶硅的析出面的表面?zhèn)鹊臏囟染S持 在900°C?1300°C的范圍，則中心部的溫度過高，在最差的情況下，也有可能發(fā)生中心部部 分熔化從而硅芯線倒塌的故障。
[0010] 鑒于這樣的問題，在日本特開昭63-74909號公報（專利文獻(xiàn)1)中提出了如下的 方法：利用由高頻率的電流產(chǎn)生的趨膚效應(yīng)從而在多晶硅棒的表面附近流過相對較多的電 流。
[0011] 另外，在日本特表2002-508294號公報（專利文獻(xiàn)2)中，報告了通過將與氯硅烷 相比反應(yīng)溫度低的甲硅烷用作原料氣體、將多晶硅的析出溫度設(shè)為850°C左右、將200kHz 的高頻率的電流用于通電加熱，從而減小多晶硅棒的中心部與表面?zhèn)鹊臏囟炔畹膰L試，由 此，能夠得到在整個容積具有不大于11MP的應(yīng)力的直徑達(dá)到300mm的多晶硅棒。
[0012] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0013] 專利文獻(xiàn)
[0014] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開昭63-74909號公報
[0015] 專利文獻(xiàn)2 :日本特表2002-508294號公報
[0016] 專利文獻(xiàn)3 :日本特開昭55-15999號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0017] 發(fā)明所要解決的問題
[0018] 為了抑制結(jié)晶生長中的多晶硅棒的表面?zhèn)扰c中心部之間產(chǎn)生的溫度差，如上述專 利文獻(xiàn)所公開的那樣，對于多晶硅棒的通電加熱使用高頻電流，利用其趨膚效應(yīng)是有效的。 但是，在一個鐘形玻璃罩中設(shè)置多個牌坊型硅芯線并在系統(tǒng)中使用CVD反應(yīng)所需的高頻電 流的情況下，存在以下這樣的問題。
[0019] 雖然在將多個牌坊型硅芯線設(shè)置在鐘形玻璃罩內(nèi)的情況下，若為每個牌坊型硅芯 線準(zhǔn)備高頻電流電源，則可以獲得專利文獻(xiàn)1或2中記載的效果。但是，在形成這種構(gòu)成的 情況下，需要與牌坊型硅芯線的數(shù)量相同數(shù)量的高頻電流電源，系統(tǒng)構(gòu)成變得復(fù)雜，在成本 方面不利。
[0020] 另一方面，在形成由單一的高頻電流電源對多個牌坊型硅芯線進(jìn)行通電的構(gòu)成的 情況下，則需要高的電壓。在這種情況下，通常，將多個牌坊型硅芯線并聯(lián)連接，但高頻電流 的趨膚效應(yīng)不僅在多晶硅棒上發(fā)生，而且在上述并聯(lián)連接所使用的導(dǎo)線中發(fā)生。專利文獻(xiàn) 1或2中似乎并沒有發(fā)現(xiàn)這一點，但如果在導(dǎo)線中發(fā)生趨膚效應(yīng)，則連接高頻電流電源和牌 坊型硅芯線的電流路徑的一部分因流過較大電流而發(fā)生部分發(fā)熱等的情況。
[0021] 另外，專利文獻(xiàn)2使用了甲硅烷作為原料氣體，可以說通常使用三氯甲硅烷作為 原料氣體，這種情況下的析出溫度為如上所述的900°C?1300°C，需要對多晶硅棒進(jìn)行通 電加熱直至到達(dá)更高的溫度。
[0022] 本發(fā)明人基于專利文獻(xiàn)2所公開的方法，嘗試了將三氯甲硅烷作為原料氣體、將 200kHz頻率的電流向多晶硅棒通電從而使表面溫度為大致1000°C的實驗，但多晶硅棒的 直徑一旦超過160_，就頻頻發(fā)生組裝成牌坊型的多晶硅棒損壞的情況。這樣的多晶硅棒的 損壞考慮是因表面?zhèn)扰c中心部的溫度差引起的，因此為了提高趨膚效應(yīng)，進(jìn)一步提高電流 的頻率而進(jìn)行了實驗，但明確了多晶娃棒的損壞頻率反而變1?這樣的事實。
[0023] 本發(fā)明是鑒于這樣的現(xiàn)有方法的問題而完成的，其目的在于，提供一種用于高效 地制造大口徑多晶硅棒的技術(shù)，在將氯硅烷類等硅烷化合物、特別是三氯甲硅烷作為原料 制造大口徑的多晶娃棒時，防止容易發(fā)生的多晶娃棒的損壞。
[0024] 用于解決問題的方法
[0025] 為了解決上述問題，本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法具有下述的結(jié)構(gòu)。
[0026] 一種多晶硅棒的制造方法，其為在反應(yīng)器中配置m根（m為2以上的整數(shù)）硅芯線， 向所述反應(yīng)爐內(nèi)供給含有硅烷化合物的原料氣體，通過CVD法使多晶硅在由通電加熱后的 所述硅芯線上析出而制造多晶硅棒的方法，其特征在于，
[0027] 所述方法具備對所述多晶硅棒通電具有2kHz以上的頻率的電流來進(jìn)行加熱的高 頻電流通電工序，
[0028] 該高頻電流通電工序包括如下工序：由供給單一高頻電流的一個高頻電源，對通 過所述多晶硅的析出而直徑達(dá)到80mm以上的預(yù)定值％的η根（η為2以上且m以下的整 數(shù)）串聯(lián)連接的多晶硅棒供給高頻電流，
[0029] 以流過所述串聯(lián)連接的η根多晶硅棒時的趨膚深度為13. 8mm以上且80. 0mm以下 的范圍的所期望的值的方式，設(shè)定所述高頻電流的頻率。
[0030] 本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法也可以為如下方式，通過低頻電流或高頻電 流的通電進(jìn)行所述硅芯線的加熱開始，在該硅芯線的表面達(dá)到所期望的溫度后開始所述多 晶硅的析出。
[0031] 此時，通過將所述m根硅芯線并聯(lián)連接，并從供給低頻電流的一個低頻電源向所 述并聯(lián)連接的硅芯線供給電流，進(jìn)行所述硅芯線的加熱開始。
[0032] 另外，通過將m根硅芯線彼此從第一根到第m根依次串聯(lián)連接，并從所述一個低頻 電源或所述一個高頻電源的向所述串聯(lián)連接的硅芯線供給電流，進(jìn)行所述硅芯線的加熱開 始。
[0033] 本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法也可以為如下的方式，從所述多晶硅的析出 開始后到所述多晶硅棒的直徑達(dá)到所述預(yù)定值％為止，通過將所述m根多晶硅棒并聯(lián)連 接，并從供給低頻率電流的一個低頻電源的向所述并聯(lián)連接的多晶硅棒供給電流，進(jìn)行所 述多晶硅棒的加熱。
[0034] 另外，本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法也可以為如下的方式，在所述反應(yīng)器 中進(jìn)一步配置Μ根（M為2以上的整數(shù)）硅芯線，使用與所述一個高頻電源另行設(shè)置的、且 供給2kHz以上的單一高頻電流的一個高頻電源，與所述m根的硅芯線上的多晶硅的析出同 樣地進(jìn)行所述Μ根的硅芯線上的多晶硅的析出。
[0035] 此外，本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法也可以為如下的方式，選擇含有三氯 甲硅烷的氣體作為所述原料氣體，將所述多晶硅棒的表面溫度控制為900°C以上且1250°C 以下，使多晶硅析出。
[0036] 發(fā)明效果
[0037] 根據(jù)本發(fā)明，可以提供用于防止在將氯硅烷類等硅烷化合物、特別是三氯甲硅烷 作為原料制造大口徑的多晶硅棒時容易發(fā)生的多晶硅棒的損壞，以高效率制造大口徑多晶 娃棒的技術(shù)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0038] 圖1是表示通過本發(fā)明制造多晶硅棒時的反應(yīng)爐的結(jié)構(gòu)的一例的剖面示意說明 圖。
[0039] 圖2是用于說明本發(fā)明所使用的、供給2kHz以上的頻率電流的頻率可變的高頻電 源的結(jié)構(gòu)的框圖。
[0040] 圖3A是表示配置3對硅芯線時將硅芯線彼此并聯(lián)連接的電路的第1例的框圖。
[0041] 圖3B是表示配置3對硅芯線時將硅芯線彼此串聯(lián)連接的電路的第1例的框圖。
[0042] 圖4A是表示配置3對硅芯線時將硅芯線彼此并聯(lián)連接的電路的第2例的框圖。
[0043] 圖4B是表示配置3對硅芯線時將硅芯線彼此串聯(lián)連接的電路的第2例的框圖。
[0044] 圖5A是表示將分別由3對硅芯線構(gòu)成的兩組配置在反應(yīng)爐內(nèi)時將硅芯線彼此并 聯(lián)連接的電路的第1例的框圖。
[0045] 圖5B是表示將分別由3對硅芯線構(gòu)成的兩組配置在反應(yīng)爐內(nèi)時將硅芯線彼此串 聯(lián)連接的電路的第1例的框圖。
[0046] 圖6A是表示將分別由3對硅芯線構(gòu)成的兩組配置在反應(yīng)爐內(nèi)時將硅芯線彼此并 聯(lián)連接的電路的第2例的框圖。
[0047] 圖6B是表示將分別由3對硅芯線構(gòu)成的兩組配置在反應(yīng)爐內(nèi)時將硅芯線彼此串 聯(lián)連接的電路的第2例的框圖。
[0048] 圖7A是為了抑制由感應(yīng)磁場產(chǎn)生的強(qiáng)電阻而優(yōu)選的金屬電極對的配置關(guān)系的第 1例。
[0049] 圖7B是為了抑制由感應(yīng)磁場產(chǎn)生的強(qiáng)電阻而優(yōu)選的金屬電極對的配置關(guān)系的第 2例。
[0050] 圖7C是為了抑制由感應(yīng)磁場產(chǎn)生的強(qiáng)電阻而優(yōu)選的金屬電極對的配置關(guān)系的第 3例。
[0051] 圖8A是為了得到圓度高的剖面形狀的多晶硅棒而優(yōu)選的金屬電極對的配置關(guān)系 的第1例。
[0052] 圖8B是為了得到圓度高的剖面形狀的多晶硅棒而優(yōu)選的金屬電極對的配置關(guān)系 的第2例。
[0053] 圖8C是為了得到圓度高的剖面形狀的多晶硅棒而優(yōu)選的金屬電極對的配置關(guān)系 的第3例。
[0054] 圖9是用于說明本發(fā)明的多晶硅棒的制造工藝?yán)牧鞒虉D。
[0055] 圖10A是用于說明在對直徑為160mm的多晶硅棒通電80kHz的頻率的電流時的剖 面內(nèi)的電流分布的圖。
[0056] 圖10B是用于說明圖10A所示的電流分布（IX/IQ)的I x和I。的關(guān)系的圖。
[0057] 圖11是表示研究了本發(fā)明所使用的高頻電流的適當(dāng)?shù)念l率的結(jié)果的圖。
[0058] 圖12A是用于說明多晶硅棒的裂紋產(chǎn)生的情況的圖。
[0059] 圖12B是用于說明多晶硅棒的裂紋產(chǎn)生的情況的放大圖。
[0060] 圖13是用于說明在對直徑為160mm的多晶硅棒通電80kHz以及200kHz的頻率的 電流時的剖面內(nèi)的電流分布的圖。
[0061] 圖14是用于說明伴隨著通電量的變化而使高頻電流的頻率變化并且實現(xiàn)多晶硅 棒的直徑擴(kuò)大的工序的工藝?yán)牧鞒虉D。

【具體實施方式】
[0062] 以下，參照附圖，對用于實施本發(fā)明的方式進(jìn)行說明明。
[0063] 圖1是表示通過本發(fā)明制造多晶硅棒時的反應(yīng)爐100的結(jié)構(gòu)的一例的剖面示意說 明圖。反應(yīng)爐100是在硅芯線12的表面通過西門子法使多晶硅氣相生長由此得到多晶硅 棒11的裝置，由基板5和鐘形玻璃罩（腔室）1構(gòu)成。
[0064] 在基板5配置有：對娃芯線12供給電流的金屬制的電極10 ;供給氮氣、氫氣、三氯 甲硅烷氣體等的工藝氣體的原料氣體供給噴嘴9 ;以及排出廢氣的反應(yīng)排氣出口 8。
[0065] 在鐘形玻璃罩1設(shè)置有用于將其冷卻的冷介質(zhì)入口 3和冷介質(zhì)出口 4以及用于目 視確認(rèn)內(nèi)部的觀察孔2。另外，在基板5還設(shè)置有用于將其冷卻的冷介質(zhì)入口 6和冷介質(zhì)出 □ 7。
[0066] 在金屬電極10的頂部設(shè)置用于固定娃芯線12的碳制芯線夾14。在圖1中表不了 在鐘形玻璃罩1內(nèi)配置了兩對組裝成牌坊型的硅芯線12的狀態(tài)，但硅芯線12的對數(shù)并不 限于此，也可以配置3對以上的多個硅芯線12。后述這樣的方式的電路。
[0067] 在兩對牌坊型的硅芯線12之間設(shè)置有將它們串聯(lián)或并聯(lián)連接的電路16。該電路 的串聯(lián)/并聯(lián)的切換是通過開關(guān)S1?S3進(jìn)行的。具體而言，若關(guān)閉開關(guān)S1且打開開關(guān)S2 以及S3則這兩對牌坊型硅芯線12被串聯(lián)連接，若打開開關(guān)S1且關(guān)閉開關(guān)S2以及S3則這 兩對牌坊型硅芯線12被并聯(lián)連接。
[0068] 從供給低頻率電流（例如作為商用頻率的50Hz至60Hz的電流）的一個低頻電 源15L或供給2kHz以上的頻率可變的高頻電流的一個高頻電源15H向該電路16供給有電 流。在這種情況下，該頻率可變的高頻電源可以是連續(xù)地改變頻率的電源，也可以是在多個 等級間使頻率變化的電源。此外，該低頻電源15L/高頻電源15H的切換是通過開關(guān)S4進(jìn) 行的。
[0069] 因此，若關(guān)閉開關(guān)S1且打開開關(guān)S2以及3從而將兩對牌坊型的硅芯線12 (或多 晶硅棒11)串聯(lián)連接，并將開關(guān)S4切換到高頻電源15H側(cè)，則能夠?qū)Υ?lián)連接的牌坊型的 硅芯線12 (或多晶硅棒11)供給2kHz以上的單一頻率的高頻電流而進(jìn)行通電加熱。
[0070] 另外，也可以從多晶硅的析出開始后直至多晶硅棒11的直徑達(dá)到預(yù)定值D。為止， 從低頻電源15L對并聯(lián)連接的多晶硅棒進(jìn)行電流供給，之后，將多晶硅棒11的連接設(shè)為串 聯(lián)而從高頻電源15H進(jìn)行電流供給等。
[0071] 此外，在配置有3對以上牌坊型的硅芯線12的情況下，也可以將牌坊型的硅芯線 12(或多晶硅棒11)依次串聯(lián)連接。
[0072] 圖1示出了碳加熱器13,該碳加熱器13作為在多晶硅的析出反應(yīng)開始之前進(jìn)行的 娃芯線12的初期加熱用，從電源15C供電而用于對娃芯線12表面進(jìn)行福射加熱。該碳加 熱器13以通過使用輻射加熱降低硅芯線12的電阻而將初期通電時對硅芯線12的外加電 壓抑制得較低為目的設(shè)置的，但也可以以代替該碳加熱器13或與其并用的方式，利用低頻 電源15L或高頻電源15H。例如，也可以將硅芯線12并聯(lián)連接并從低頻電源15L進(jìn)行電流 供給，或者對依次串聯(lián)連接的硅芯線12從低頻電源15L進(jìn)行電流供給，或者對依次串聯(lián)連 接的硅芯線12從高頻電源15H進(jìn)行電流供給，從而進(jìn)行通電加熱。
[0073] 在圖1所示的例子中，將高頻電源15H設(shè)為供給具有2kHz以上的單一的頻率的高 頻電流的電源，但也可以將高頻電源15H設(shè)為供給2kHz以上的頻率電流的頻率可變的高頻 電源。這種情況下，該頻率可變的高頻電源可以是連續(xù)改變頻率的電源，也可以是在多個等 級間變化的電源。
[0074] 圖2是用于說明這樣的頻率可變的高頻電源15H的結(jié)構(gòu)例的框圖，在圖中以標(biāo)號 示出的是：接受電力部151、低壓斷路器（ACB (air circuit breaker):空氣斷路器）152、電 源變壓器153、輸出控制部154、輸出部155、輸出變壓器156、頻率變換器157。若使用這樣 的頻率可變的高頻電源15H，則使對多晶硅棒供給的高頻電流的頻率根據(jù)多晶硅棒的表面 溫度變動而變化，根據(jù)多晶硅棒的直徑而控制趨膚深度變得容易。
[0075] 在圖1所示的方式中，在鐘形玻璃罩1內(nèi)配置有兩對組裝成牌坊型的硅芯線12,但 也可以配置3對以上的多個硅芯線12。
[0076] 圖3A以及圖3B是表示將配置3對硅芯線12A?12C時的硅芯線12彼此連接的 電路的第1例的框圖。
[0077] 圖3A所示的方式處于如下狀態(tài)：以6個開關(guān)（S1?S6)構(gòu)成電路，開關(guān)S1以及S2 設(shè)為打開且開關(guān)S3、S4以及S5設(shè)為關(guān)閉，從而3對硅芯線12A?12C被并聯(lián)連接，開關(guān)S6 被切換到低頻電源15L側(cè)從而電流被供給到上述并聯(lián)連接電路。另外，若關(guān)閉開關(guān)S1以及 S2且打開開關(guān)S3、S4以及S5,則處于通過低頻電源15L進(jìn)行串聯(lián)連接的電流供給的狀態(tài)。
[0078] 圖3B所示的方式處于如下狀態(tài)：開關(guān)S1以及S2被設(shè)為關(guān)閉且開關(guān)S3、S4以及 S5被設(shè)為打開從而3對硅芯線12A?12C被串聯(lián)連接，開關(guān)S6被切換到高頻電源15H側(cè)從 而電流被供給到上述串聯(lián)連接電路。
[0079] 圖4A以及圖4B是表示將配置3對硅芯線12A?12C時的硅芯線12彼此連接的 電路的第2例的框圖。
[0080] 圖4A所示的方式處于如下狀態(tài)：以3個開關(guān)（S1?S3)構(gòu)成電路，開關(guān)S1、S2以 及S3被設(shè)為關(guān)閉從而3對硅芯線12A?12C被并聯(lián)連接，開關(guān)S4被切換到低頻電源15L 側(cè)從而電流被供給到上述并聯(lián)連接電路。另外，若在該狀態(tài)下打開開關(guān)S1以及S2,則處于 通過低頻電源15L進(jìn)行串聯(lián)連接的電流供給的狀態(tài)。
[0081] 圖4B所示的方式處于如下狀態(tài)：開關(guān)S1以及S2被設(shè)為打開從而3對硅芯線 12A?12C被串聯(lián)連接，開關(guān)S3被切換到高頻電源15H側(cè)從而電流被供給到上述串聯(lián)連接 電路。
[0082] 此外，也可以是如下方式：與具有以上說明的連接關(guān)系的多個（m根：m為2以上的 整數(shù)）的硅芯線的組（第1組）一起，將構(gòu)成其他的組（第2組）的多個（M根：Μ為2以 上的整數(shù)）的硅芯線設(shè)置于相同的反應(yīng)爐內(nèi)。
[0083] S卩，在反應(yīng)器中除了配置構(gòu)成第1組的m根的硅芯線，還進(jìn)一步配置構(gòu)成第2組的 Μ根的硅芯線，與對應(yīng)于上述第1組設(shè)置的高頻電源另行設(shè)置對應(yīng)于第2組的供給2kHz以 上的頻率電流的高頻電源，將構(gòu)成上述第2組的Μ根硅芯線上的多晶硅的析出與構(gòu)成上述 第1組的硅芯線上的多晶硅的析出同樣地進(jìn)行。
[0084] 圖5Α是表示將分別由3對娃芯線構(gòu)成的兩組（m = 3、Μ = 3)配置在反應(yīng)爐內(nèi)時 硅芯線彼此并聯(lián)連接的電路的第1例的框圖。與圖3Α所示的方式同樣地，在任一組中均 處于如下狀態(tài)：以6個開關(guān)（S1?S6、S1'?S6')構(gòu)成電路，開關(guān)S1以及S2、S1'以及 S2'被設(shè)為打開且開關(guān)S3、S4以及S5、S3<、Sf、以及S5'被設(shè)為關(guān)閉，從而3對硅芯線 12A?12C、12A'?12C'被并聯(lián)連接，開關(guān)S6、S6'被切換到低頻電源15L、15L'側(cè)從而 電流被供給到上述并聯(lián)連接電路。
[0085] 圖5B是表示將分別由3對硅芯線構(gòu)成的兩組（m = 3、Μ = 3)配置在反應(yīng)爐內(nèi)時 硅芯線彼此串聯(lián)連接的電路的第1例的框圖。與圖3Β所示的方式同樣地，在任一組中均處 于如下狀態(tài)：以開關(guān)S1以及S2、S1'以及S2'被設(shè)為關(guān)閉，從而3對硅芯線12Α?12C、 12A'?12C'被串聯(lián)連接，開關(guān)S6、S6'被切換到高頻電源15HU5H'偵彳從而電流被供給 到上述串聯(lián)連接電路。
[0086] 圖6A是表示將分別由3對娃芯線構(gòu)成的兩組（m = 3、Μ = 3)配置在反應(yīng)爐內(nèi)時 硅芯線彼此并聯(lián)連接的電路的第2例的框圖。與圖4Α所示的方式同樣地，在任一組中均處 于如下狀態(tài)：開關(guān)S1、S2以及S3、SP、S2<以及S3'被設(shè)為關(guān)閉，從而3對硅芯線12Α? 12C、12A'?12C'被并聯(lián)連接，開關(guān)S4、S4'被切換到低頻電源15L、15L'側(cè)從而電流被 供給到上述并聯(lián)連接電路。
[0087] 圖6B是表示將分別由3對娃芯線構(gòu)成的兩組（m= 3、M = 3)配置在反應(yīng)爐內(nèi)時娃 芯線彼此串聯(lián)連接的電路的第2例的框圖。與圖4B所示的方式同樣地，在任一組中均處于 如下狀態(tài)：開關(guān)S1以及S2、SP以及S2'被設(shè)為打開，從而3對硅芯線12A?12C、12A<? 12C'被串聯(lián)連接，開關(guān)S3, S3'被切換到高頻電源15HU5H'側(cè)從而電流被供給到上述串 聯(lián)連接電路。
[0088] 在本發(fā)明中，使用上述結(jié)構(gòu)的反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)器中配置兩根以上的硅芯線，向反 應(yīng)爐內(nèi)供給含有硅烷化合物的原料氣體，在由通電加熱后的硅芯線上通過CVD法使多晶硅 析出而制造多晶硅棒。并且，在多晶硅的制造工藝中，設(shè)置使多晶硅棒通電具有2kHz以上 的頻率的電流來進(jìn)行加熱的高頻電流通電工序，由此，通過適當(dāng)?shù)乩酶哳l電流的趨膚效 應(yīng)，從而能夠抑制多晶硅棒的局部的異常加熱，穩(wěn)定地制造大口徑的多晶硅棒。
[0089] 此外，如上所述，作為具有2kHz以上的頻率的高頻電流的供給電源，可以使用供 給單一高頻電流的電源或頻率可變的電源中的任一種。
[0090] 關(guān)于詳情將在之后進(jìn)行敘述，在使用供給單一高頻電流的高頻電源的情況下，本 發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法可以設(shè)為如下的構(gòu)成。
[0091] 在本發(fā)明的多晶硅棒的制造方法中，在于反應(yīng)器中配置m根（m為2以上的整數(shù)） 的硅芯線、向反應(yīng)爐內(nèi)供給含有硅烷化合物的原料氣體、在由通電進(jìn)行加熱的上述硅芯線 上通過CVD法使多晶硅析出來制造多晶硅棒的工藝中，設(shè)置使多晶硅棒通電具有2kHz以上 的頻率的電流來進(jìn)行加熱的高頻電流通電工序。該高頻電流通電工序包含由供給單一高頻 電流的一個高頻電源，對通過所述多晶硅的析出而直徑達(dá)到80mm以上的預(yù)定值D。的η根 (η為2以上且m以下的整數(shù)）的串聯(lián)連接的多晶硅棒供給高頻電流的工序，并以流過所述 被串聯(lián)連接的η根的多晶硅棒時的趨膚深度為13. 8mm以上且80. 0mm以下的范圍的所期望 的值的方式，設(shè)定所述高頻電流的頻率。
[0092] 在使用頻率可變的高頻電源的情況下，本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法可以 設(shè)為如下的構(gòu)成。
[0093] 在反應(yīng)器中配置硅芯線，向上述反應(yīng)爐內(nèi)供給含有硅烷化合物的原料氣體，通過 CVD法使多晶硅在由通電加熱后的所述硅芯線上析出而制造多晶硅棒的工藝中，設(shè)置高頻 電流通電工序，該高頻電流通電工序通過頻率可變的高頻電源，對多晶硅棒通電具有2kHz 以上的頻率的電流來進(jìn)行加熱。該高頻電流通電工序包括對串聯(lián)連接的通過多晶硅的析出 直徑達(dá)到80mm以上的預(yù)定值％的多晶硅棒供給高頻電流的工序，在該高頻電流的供給工 序中，高頻電流在多晶硅棒中流過的趨膚深度在13. 8mm以上且80. 0mm以下的范圍內(nèi)，高頻 電流的頻率根據(jù)多晶硅棒的表面溫度變動來選擇。
[0094] 也可以在這些方式的任一方式中，通過低頻率電流或高頻電流的通電進(jìn)行硅芯線 的加熱開始，在該硅芯線的表面達(dá)到所期望的溫度后開始多晶硅的析出。
[0095] 此時，也可以是通過將m根硅芯線并聯(lián)連接且從供給低頻率電流的一個低頻電源 向并聯(lián)連接的硅芯線供給電流，由此進(jìn)行硅芯線的加熱開始。
[0096] 另外，也可以是通過將m根硅芯線彼此從第一根到第m根依次串聯(lián)連接且從一個 低頻電源或一個高頻電源向串聯(lián)連接的硅芯線供給電流，由此進(jìn)行硅芯線的加熱開始。
[0097] 本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法也可以是如下方式，從多晶硅的析出開始后 到多晶硅棒的直徑達(dá)到預(yù)定值％，通過將m根多晶硅棒并聯(lián)連接且從供給低頻率電流的一 個低頻電源向并聯(lián)連接的多晶硅棒供給電流，由此進(jìn)行多晶硅棒的加熱。
[0098] 另外，也可以是如下方式，在反應(yīng)器中進(jìn)一步配置Μ根（M為2以上的整數(shù)）硅芯 線，使用與一個高頻電源另行設(shè)置的高頻電源并且是供給2kHz以上的單一高頻電流的一 個高頻電源或者供給2kHz以上的頻率電流的頻率可變的一個高頻電源，將Μ根硅芯線上的 多晶硅的析出與m根硅芯線上的多晶硅的析出同樣地進(jìn)行。
[0099] 而且，也可以是如下方式，作為原料氣體選擇含有三氯甲硅烷的氣體，將多晶硅棒 的表面溫度控制為900°C以上且1250°C以下，使多晶硅析出。
[0100] 此外，金屬電極10僅設(shè)置有與在腔室1內(nèi)配置的牌坊型硅芯線12的對數(shù)相同的 對數(shù)或者小于其的對數(shù)，但優(yōu)選設(shè)為這些金屬電極10的對在流過高頻電流時，不會由保持 于鄰近的金屬電極對的牌坊型硅芯線12或多晶硅棒11形成的感應(yīng)磁場產(chǎn)生強(qiáng)電阻這樣的 相互配置關(guān)系?；蛘?，也可以是通過高頻電流的相位調(diào)整，抑制由感應(yīng)磁場產(chǎn)生的強(qiáng)電阻。
[0101] 圖7A?C是用于通過示例說明這樣的金屬電極對的配置關(guān)系的、從上方俯視的狀 態(tài)的圖，圖中所示的箭頭是通過對硅芯線的通電形成的磁場方向。
[0102] 在圖7A所示的方式中，配置為由牌坊型硅芯線12的兩根柱部和連接這些柱部的 梁部形成的長方形的面與鄰近地配置的牌坊型硅芯線12的上述長方形的面即使是部分上 也不相對。
[0103] 在圖7B所示的方式中，配置為由牌坊型硅芯線12的兩根柱部和連接這些柱部的 梁部形成的長方形的面與鄰近的牌坊型硅芯線12的上述長方形的面正交。
[0104] 在圖7C所示的方式中，配置為由牌坊型硅芯線12的兩根柱部和連接這些柱部的 梁部形成的長方形的面與鄰近的牌坊型硅芯線12的上述長方形的面平行，在這些硅芯線 12中通電以各硅芯線12所形成的磁場的方向成為相反朝向的方式進(jìn)行相位調(diào)整后的電流 (i a、ib)。
[0105] 另外，為了得到圓度高的剖面形狀的多晶硅棒，優(yōu)選在以基板的中央為中心的同 心圓上配置硅芯線。
[0106] 圖8A?C是示例這樣的金屬電極對的配置關(guān)系的圖，圖中所示的虛線是以基板的 中央為中心的同心圓。
[0107] 在圖8A所示的方式中，在上述同心圓上配置有例如4對硅芯線12。
[0108] 在腔室內(nèi)配置多個硅芯線12的情況下，優(yōu)選將例如8對的硅芯線12在不同直徑 的兩個同心圓上分別配置4對等的方式，在圖8B所示的方式中，配置在內(nèi)側(cè)的同心圓上的 硅芯線12的上述長方形的面和配置在外側(cè)的同心圓上的鄰近的硅芯線12的長方形的面配 置為即使是部分上也不相對。
[0109] 另外，在圖8C所示的方式中，配置在內(nèi)側(cè)的同心圓上的硅芯線12的上述長方形的 面和配置在外側(cè)的同心圓上的鄰近的硅芯線12的長方形的面相對，但與圖7C所示的情況 的同樣地，在這些硅芯線12中通電以各硅芯線12所形成的磁場的方向成為相反朝向的方 式進(jìn)行相位調(diào)整后的電流（i a、ib)。
[0110] 接著，對本發(fā)明的多晶娃棒的制造工藝進(jìn)行說明。
[0111] 圖9是用于說明使用圖1所示的結(jié)構(gòu)的反應(yīng)爐100時的本發(fā)明的多晶硅棒的制造 工藝?yán)牧鞒虉D。
[0112] 首先，將腔室1密合載置在基板5上，從原料氣體供給噴嘴9供給氮氣從而將腔室 1內(nèi)的空氣置換為氮（S101)。腔室1內(nèi)的空氣和氮從排氣出口 8向腔室1外排出。在腔室 1內(nèi)的氮置換完成后，從供給噴嘴9供給代替氮氣的氫氣作為原料氣體，從而使將腔室1內(nèi) 形成氫氣氛（S102)。
[0113] 接著，進(jìn)行硅芯線12的初期加熱（預(yù)加熱）（S103)。在圖1所示的結(jié)構(gòu)的反應(yīng)爐 100中，在該初期加熱中使用碳加熱器13,但也可以通過將加熱后的氫氣供給到腔室1內(nèi)來 進(jìn)行。通過該初期加熱，硅芯線12的溫度成為300°C以上，硅芯線12的電阻成為可得到高 效的通電的值。
[0114] 接著，從金屬電極10進(jìn)行電力供給，經(jīng)由芯線夾14向硅芯線12通電，通過該通 電將硅芯線12加熱到約900°C?約1300°C (正式加熱）（S104)。并且，以較低的流量（流 速）向腔室1內(nèi)供給作為載氣的氫氣和作為含有硅烷化合物的原料氣體的三氯甲硅烷氣體 的混合氣體，從而開始多晶硅在硅芯線12上的氣相生長（S105)。并且，也可以在氮氣氛下 進(jìn)行硅芯線的初期加熱，但該情況需要在供給三氯甲硅烷氣體前進(jìn)行氫置換。
[0115] 硅芯線12較細(xì)，很難說力學(xué)強(qiáng)度高。因此，在多晶硅的氣相生長反應(yīng)的初期中，由 于供給氣體向腔室1內(nèi)供給時的噴出壓，容易發(fā)生硅芯線12倒塌等的故障。因此，優(yōu)選將 氣相生長反應(yīng)的初期階段的供給氣體流量（流速）設(shè)定得較?。⊿106)。
[0116] 另一方面，為了增大多晶硅的析出速度（反應(yīng)速度）而提高收率，需要較高地保持 向腔室內(nèi)1供給的原料氣體的體積濃度（供給氣體中的原料氣體的濃度）。具體而言，優(yōu)選 在多晶硅棒的直徑至少達(dá)到15mm(優(yōu)選20mm)的期間將原料氣體（三氯甲硅烷）的體積濃 度設(shè)為15摩爾％以上且40摩爾％以下。
[0117] 另外，為了增大析出速度，優(yōu)選在沒有硅芯線12(多晶硅棒11)的倒塌等的可能性 后，將供給氣體流量（流速）提高到最大值附近（S107)。這樣的供給氣體流量（流速）設(shè) 定能夠在例如多晶娃棒11的直徑達(dá)到20mm后的時刻進(jìn)行，但也可以將40mm設(shè)為基準(zhǔn)。另 夕卜，此時的氣體供給優(yōu)選以腔室1內(nèi)的壓力為0. 3MPa?0. 9MPa的方式進(jìn)行，原料氣體供給 噴嘴9的噴出口的流速優(yōu)選150m/sec以上。
[0118] 這期間的多晶硅棒11的表面溫度優(yōu)選保持為1000°C以上的較高的溫度，控制在 例如1000°C?1250°C的范圍。
[0119] 若進(jìn)一步增大多晶硅棒的直徑，則在腔室1內(nèi)產(chǎn)生原料氣體容易滯留的部位。若 在這樣的狀態(tài)下高濃度地供給含有硅烷化合物的原料氣體，則有產(chǎn)生大量的硅微粉末的危 險，存在這些微粉末附著于多晶硅棒11的表面而成為污染等的原因的可能性。
[0120] 因此，優(yōu)選最遲在多晶硅棒11的直徑達(dá)到130_的階段，降低供給氣體中的原料 氣體的體積濃度（S108)。例如，將原料氣體（三氯甲硅烷）的體積濃度從30摩爾％以上 且50摩爾％以下的范圍的值設(shè)為15摩爾％以上且45摩爾％以下的范圍的值。優(yōu)選將三 氯甲硅烷的體積濃度設(shè)為20摩爾％以上且40摩爾％以下。
[0121] 然而，硅結(jié)晶具有溫度越高電阻越低的性質(zhì)，因此在使用商用頻率的電源來進(jìn)行 多晶娃棒的通電加熱的情況下，若多晶娃棒的直徑為一定以上，則由于通電的加熱和表面 附近的冷卻，成為多晶硅棒的中心部的溫度比表面附近的溫度高的狀態(tài)。在這種情況下，多 晶硅棒的中心部的電阻變得低于表面?zhèn)鹊碾娮?，該傾向伴隨著直徑變大而變得顯著。
[0122] 并且，供給到多晶硅棒電流容易流向顯示出更低電阻的中心部，因此中心部的電 流密度變高而表面?zhèn)鹊碾娏髅芏冉档?，因而上述溫度不均越發(fā)擴(kuò)大。例如，在以多晶硅棒的 表面溫度成為1000°C以上的方式進(jìn)行加熱的情況下，若直徑為130mm以上則中心部與表面 側(cè)的溫度差達(dá)到150°C以上。
[0123] 相對于此，如上所述，高頻電流表現(xiàn)出趨膚效應(yīng)（skin effect)，向?qū)w通電時表 面附近的電流密度變高。頻率越高該趨膚效應(yīng)越顯著，電流容易向表面集中。需要說明的 是，將該電流的流過深度稱為趨膚深度（skin d印th)或者電流透入深度。趨膚深度δ與電 流的頻率f、多晶硅的磁導(dǎo)率μ以及多晶硅的導(dǎo)電率k存在= (π ·?·· μ ·1〇1/2的關(guān) 系。
[0124] 圖10Α以及圖10Β分別是用于說明向直徑160mm的多晶硅棒通電80kHz的頻率的 電流時的剖面內(nèi)的電流分布的情況的圖以及用于說明電流分布（Ι χ/Ι〇)的一和、的關(guān)系的 圖。電流分布以流過多晶硅棒的表面（半徑R〇 = 80mm)的電流值與流過距多晶硅棒 的中心C半徑Rx的部位的電流值（Ix)之比來標(biāo)準(zhǔn)化。
[0125] 如該圖所示，若通過通電高頻電流來加熱多晶硅棒，則可進(jìn)行表面附近的優(yōu)先加 熱，因此即使多晶硅棒直徑擴(kuò)大，也能夠?qū)Ρ砻娓浇M(jìn)行優(yōu)先加熱，從而能夠避免在多晶硅 內(nèi)部的溫度分布變大到成為制造上的障礙的情況。
[0126] 這樣的高頻電流的通電優(yōu)選對多晶硅棒的直徑達(dá)到80 Φπιπι以上的預(yù)定值D。的多 晶娃棒進(jìn)行。
[0127] 圖11是表示研究了本發(fā)明所使用的高頻電流的適當(dāng)?shù)念l率的結(jié)果的圖。對頻率 從2kHz到200kHz進(jìn)行了研究。根據(jù)該圖所示的結(jié)果，在頻率為800kHz的情況下，多晶硅 棒的表面溫度為1150°C的條件下的透入深度δ僅僅是4mm左右，即使是900°C的情況也不 過7mm左右。另外，在頻率為200kHz的情況下，多晶硅棒的表面溫度為1150°C的條件下的 透入深度S小于9mm，即使是900°C的情況也不過13. 7mm。
[0128] 在僅得到這樣的淺的透入深度的情況下，特別是在牌坊型的硅芯線的彎曲部產(chǎn)生 因電流密度集中引起的多晶硅的部分熔化，存在導(dǎo)致制造上的障礙的可能性。
[0129] 通過本發(fā)明人進(jìn)行的實驗，嘗試了以200kHz的高頻電流進(jìn)行通電加熱并將三氯 甲硅烷作為原料氣體的多晶硅棒的培育，但在多晶硅棒達(dá)到直徑160_左右的階段發(fā)生了 崩塌的故障。確認(rèn)了原因是，該多晶硅棒在組裝成牌坊型的硅芯線的彎曲部（上端角部） 產(chǎn)生了裂紋。
[0130] 圖12A以及圖12B是用于說明上述多晶硅棒的裂紋產(chǎn)生的情況的圖，虛線表示的 部分是裂紋的發(fā)生部位。
[0131] 關(guān)于這樣的裂紋的發(fā)生原因，本發(fā)明人考慮是與所謂的"爆米花"的發(fā)生有關(guān)。
[0132] 在進(jìn)行使用三氯甲硅烷的多晶硅棒的制造的情況下，若沒有進(jìn)行根據(jù)棒的表面溫 度而決定的適當(dāng)?shù)脑蠚怏w供給，則會引起局部的過量結(jié)晶生長，成為被稱為"爆米花"的 凹凸不平的表面形狀（例如，參照專利文獻(xiàn)3 :日本特開昭55-15999號公報），在產(chǎn)生裂紋 的部分觀察到爆米花發(fā)達(dá)。另外，該爆米花伴有裂縫狀的間隙。
[0133] S卩，推測在該裂縫狀的間隙的周圍高頻電流的趨膚效應(yīng)局部較強(qiáng)地作用的結(jié)果 是，發(fā)生了多晶硅的熔化等而產(chǎn)生裂紋（損壞）。這樣的高頻電流所產(chǎn)生的局部的過加熱及 其帶來的制造上的不良情況是至今為止未被知曉的認(rèn)識。
[0134] 圖13是用于說明在對直徑為160mm的多晶硅棒通電80kHz以及200kHz的頻率的 電流時的、剖面內(nèi)的電流分布的圖。此外，電流分布（Ι χ/Ι〇)的計算如圖10B所示。
[0135] 如圖13所示，在通電200kHz的頻率的電流的情況下，在位于距多晶硅棒的表面 30mm以上中心側(cè)的部位，電流幾乎沒有流過，而是集中于表面?zhèn)取?br> [0136] 因此，不能說頻率為200kHz以上的高頻電流作為本發(fā)明所使用的通電加熱用電 流是適當(dāng)?shù)?。換言之，在制造直徑超過160_的多晶硅棒時，通過上述式而計算的透入深度 (趨膚深度）S需要至少是超過13. 7_的值。由于這樣的理由，在本發(fā)明中，將高頻電流的 頻率以流過多晶硅棒時的趨膚深度成為13. 8mm以上且80. 0mm以下的范圍的所期望的值的 方式進(jìn)行設(shè)定。
[0137] 高頻電流的透入深度依賴于多晶硅棒的溫度，若是1200°C則通過67. 2kHz? 2. 0kHz的頻率的電流能夠得到上述范圍的透入深度、若是1100°C則通過93. 7kHz?2. 8kHz 的頻率的電流能夠得到上述范圍的透入深度、若是l〇〇〇°C則通過137. 8kHz?4. 1kHz的頻 率的電流能夠得到上述范圍的透入深度、若是950°C則通過171. 1kHz?5. 1kHz的頻率的電 流能夠得到上述范圍的透入深度、若是900°C則通過216. 3kHz?6. 4kHz的頻率的電流能夠 得到上述范圍的透入深度。
[0138] 此外，為了防止上述爆米花的發(fā)生，對多晶硅棒的表面供給充分的原料氣體即可， 但若多晶硅棒直徑擴(kuò)大從而其表面積越大則原料氣體的供給越容易成為不足的狀態(tài)。因 此，優(yōu)選在多晶硅棒的直徑為130 Φπιπι以上后，逐漸地降低表面溫度（S109)。例如，優(yōu)選在 直徑達(dá)到160mm左右的階段使表面溫度降低到950°C以上且小于1030°C的范圍，在進(jìn)一步 擴(kuò)大直徑的情況下使最終階段的表面溫度降低到900?980°C的范圍。
[0139] 能夠得到這樣的適當(dāng)?shù)耐溉肷疃鹊母哳l電流也可以從多晶硅棒的析出反應(yīng)開始 之前的硅芯線的初期加熱階段使用，但也可以是在配置在反應(yīng)器的m根（m為2以上的整 數(shù)）的硅芯線上多晶硅析出從而直徑達(dá)到80mm以上的預(yù)定值D。的η根（η為2以上且m以 下的整數(shù)）的串聯(lián)連接的多晶硅棒中，對該η根多晶硅棒供給高頻電流，在此以前將商用頻 率的電流（低頻率電流）用于加熱。
[0140] 該高頻電流的通電所使用的電源可以是供給單一高頻電流的一個高頻電源，也可 以是頻率可變的一個高頻電源。在此，"頻率可變"可以是連續(xù)性可變，也可以是在多個等級 間階段性可變。
[0141] 使用頻率可變的高頻電源的優(yōu)點例如如下所述。為了適當(dāng)?shù)乜刂贫嗑Ч璋舯砻娴?溫度，對應(yīng)于與析出反應(yīng)的進(jìn)行相伴的硅棒的直徑擴(kuò)大，需要提高對多晶硅棒的通電量。
[0142] 但是，在頻率單一的情況下，使用頻率高的情況可以抑制總電流量從而是經(jīng)濟(jì)的， 但越是使用頻率高的情況，越是難以根據(jù)多晶硅棒的直徑改變頻率從而更適當(dāng)?shù)乜刂仆溉?深度（趨膚深度）S。
[0143] 具體而言，若增加某頻率f的電流的通電量則表面溫度上升且導(dǎo)電率上升（k變 大）因而S值變小，但會產(chǎn)生透入深度（趨膚深度）δ變小時表面溫度進(jìn)一步上升的循環(huán)， 從而難以進(jìn)行溫度控制，容易引起如上所述在具有較強(qiáng)地表現(xiàn)出趨膚效應(yīng)的形狀的區(qū)域中 的硅棒的熔化、裂紋等事故。
[0144] 因此，可選擇多個2kHz以上的頻率（例如fjPf2)，首先，進(jìn)行高頻率的電流的 通電加熱，在產(chǎn)生為了維持表面溫度提高通電量的需要時，可以進(jìn)行切換為比先前的頻率 低的高頻率f2的電流通電而提高其通電量這樣的操作。由此，通過低的高頻率f2而提高 通電量，能夠防止趨膚效應(yīng)過強(qiáng)。此外，這樣的通電量的控制既可以通過電流控制來進(jìn)行， 也可以通過電壓控制來進(jìn)行。
[0145] 另外，在進(jìn)行較低的高頻率&的電流通電時，為了維持表面溫度想要提高表面附 近的發(fā)熱量的情況下，若在通電量保持一定的狀態(tài)下切換為較高的頻率而提高趨膚效 應(yīng)，則即使不增加通電量，也可以提高表面附近的發(fā)熱量。
[0146] 這樣的頻率的可變范圍優(yōu)選從2kHz到400kHz，顯然連續(xù)的或可選擇的頻率越多 越好。
[0147] 例如，在直徑為160mm左右且其表面溫度為980°C左右的多晶硅棒的加熱通過 100kHz的頻率的電流進(jìn)行的情況下，在想要通過提高通電量將表面溫度提高到1000°C左 右的情況下，將電流的頻率切換為低于100kHz的80kHz，使通電量以每一階梯10A?50A逐 漸地增加并觀察溫度的上升。相反地，進(jìn)行如下操作并觀察溫度的上升，在80kHz下多晶硅 棒的表面溫度開始降低的情況下，在維持通電量的狀態(tài)下將電流的頻率升高至100kHz，在 表面溫度進(jìn)一步開始降低的情況下，在維持通電量的狀態(tài)下升高至120kHz。通過上述操作 表面溫度仍開始降低的情況下，將頻率降低到80kHz，使通電量以每一階梯10A?50A逐漸 增加。通過交替進(jìn)行這樣的通電量以及電流頻率的控制，不但能夠避免過強(qiáng)的趨膚效應(yīng)的 發(fā)生，抑制多晶硅棒的表面附近側(cè)和中心部的溫度差發(fā)生，還能夠有效地進(jìn)行使用電量的 抑制。
[0148] 圖14是用于說明伴隨著這樣的通電量的變化而使高頻電流的頻率變化并且實現(xiàn) 多晶硅棒的直徑擴(kuò)大的工序的工藝?yán)牧鞒虉D。若直徑擴(kuò)大進(jìn)行（S201)，則硅棒表面的 溫度不斷下降。在此，若提高通電量則伴隨溫度上升存在效率降低，透入深度S變淺，表 面溫度變得過高的可能性，因此進(jìn)行先降低高頻電流的頻率而使透入深度S變深的操作 (S202)以及使電流量增加的操作（S203)。由此，通過預(yù)先使透入深度δ變深，使通電量 安全地增大，由此使表面溫度上升，直徑擴(kuò)大（S204)。在伴隨著直徑擴(kuò)大而硅棒表面的溫 度降低時（S205)，這次進(jìn)行提高高頻電流的頻率而使透入深度δ變淺的操作（S206)，使表 面溫度上升（S207)。之后，在適當(dāng)?shù)乜刂贫嗑Ч璋舯砻娴臏囟鹊耐瑫r實現(xiàn)硅棒的直徑擴(kuò)大 (S201)。
[0149] 以上的說明與多晶硅棒的培育工藝有關(guān)，但高頻電流的利用在多晶硅棒的培育完 成后的冷卻工序中也有用。
[0150] 如將氯硅烷類作為原料的情況那樣，在經(jīng)過析出反應(yīng)溫度高的工藝而得到的多晶 硅棒的內(nèi)部，容易累積基于表面?zhèn)群椭行牟康臏囟炔畹膽?yīng)變。因此，在將這樣的多晶硅棒冷 卻時，也需要盡量減小表面?zhèn)群椭行牟康臏囟炔钸@樣的工藝設(shè)計。
[0151] 例如，在多晶硅棒的培育完成后的工序中，在直至多晶硅棒的表面成為預(yù)定的溫 度以下的期間，流過具有2kHz以上的頻率的電流而僅對表面?zhèn)壬晕⑦M(jìn)行加熱，以盡量減小 表面?zhèn)群椭行牟康臏囟炔畹姆绞竭M(jìn)行冷卻。這樣的冷卻工序用高頻電源不需要另行準(zhǔn)備， 使用上述單一頻率或頻率可變的高頻電源即可。此外，在冷卻工序中流過的高頻電流的頻 率優(yōu)選為2kHz以上且100kHz以下。
[0152] 這樣的冷卻工序中的通電也可以在多晶硅棒的表面溫度為例如500°C以下的階段 結(jié)束。此外，冷卻工序時的高頻電流的通電時間的基準(zhǔn)還依賴于多晶硅棒的直徑等，但優(yōu)選 設(shè)為4小時左右。
[0153] 以往，在直徑超過160mm左右的大口徑的多晶硅棒的制造中，在培育后直至取出 到反應(yīng)爐外為止，存在多晶硅棒倒塌、或者在對多晶硅塊進(jìn)行加工的階段因內(nèi)部殘余應(yīng)變 而產(chǎn)生裂紋等問題。但是，通過上述冷卻方法，能夠得到內(nèi)部殘余應(yīng)變小的多晶硅棒。
[0154] 如上說明，在本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法中，具備對多晶硅棒通電具有 2kHz以上的頻率的電流來進(jìn)行加熱的高頻電流通電工序，該高頻電流通電工序包括從供給 單一高頻電流的一個高頻電源或頻率可變的一個高頻電源，對通過多晶硅的析出而直徑達(dá) 到80mm以上的預(yù)定值D。的η根（η為2以上且m以下的整數(shù)）的串聯(lián)連接的多晶硅棒供 給高頻電流的工序，并以流過被串聯(lián)連接的η根的多晶硅棒時的趨膚深度為13. 8mm以上且 80. 0_以下的范圍的所期望的值的方式，設(shè)定此時的高頻電流的頻率。
[0155] 實施例
[0156] [實施例]
[0157] 在反應(yīng)爐100的腔室1內(nèi)組裝由高純度多晶硅構(gòu)成的硅芯線12。使用碳加熱器 13,在將硅芯線12初期加熱到370°C后，對硅芯線12開始進(jìn)行外加電壓2000V、作為商用頻 率的50Hz的低頻電流的通電。
[0158] 對硅芯線12外加1050V的電壓而使表面溫度為1160°C，供給作為載氣的氫氣和作 為原料氣體的三氯甲硅烷的混合氣體，從而開始在硅芯線12上的多晶硅的析出反應(yīng)。
[0159] 之后，在上述通電條件下繼續(xù)析出反應(yīng)直至多晶硅的直徑成為82mm為止，之后， 切換為頻率80kHz的高頻電流而通電，繼續(xù)反應(yīng)直至多晶硅棒達(dá)到直徑163mm為止。需要 說明的是，在反應(yīng)結(jié)束時刻，即在多晶硅棒的直徑達(dá)到163mm的時刻的供給電力為363kW。
[0160] 在停止混合氣體的供給而結(jié)束析出反應(yīng)后，在以維持頻率80kHz的高頻電流的通 電的狀態(tài)直至多晶硅棒的表面溫度降低為600°C的期間，逐漸地降低通電量并冷卻，之后停 止通電。在直至多晶硅棒11的表面溫度達(dá)到45°C為止放置在腔室1內(nèi)，然后進(jìn)行取出。
[0161] 在所得到多晶硅棒上沒有確認(rèn)到裂縫的產(chǎn)生。
[0162] [比較例1]
[0163] 在反應(yīng)爐100的腔室1內(nèi)組裝裝由高純度多晶硅構(gòu)成的硅芯線12。使用碳加熱器 13,在將硅芯線12初期加熱到340°C后，對硅芯線12開始進(jìn)行外加電壓2000V、作為商用頻 率的50Hz的低頻電流的通電。
[0164] 對硅芯線12外加1050V的電壓而使表面溫度為1130°C，供給作為載氣的氫氣和作 為原料氣體的三氯甲硅烷的混合氣體，從而開始在硅芯線12上的多晶硅的析出反應(yīng)。
[0165] 之后，在上述通電條件下繼續(xù)析出反應(yīng)直至多晶硅的直徑達(dá)到80mm為止，之后， 仍繼續(xù)頻率50kHz的低頻電流的通電，繼續(xù)反應(yīng)直至多晶硅棒達(dá)到直徑156mm為止。需要 說明的是，在反應(yīng)結(jié)束時刻，即在多晶硅棒的直徑達(dá)到156mm的時刻的供給電力為428kW。
[0166] 在停止混合氣體的供給而結(jié)束析出反應(yīng)后，在以維持頻率50Hz的低頻電流的通 電的狀態(tài)直至多晶硅棒的表面溫度降低為600°C的期間，逐漸地降低通電量并冷卻，之后停 止通電。
[0167] 多晶硅棒11在該冷卻工序中在腔室1內(nèi)倒塌。倒塌原因推定是裂縫的產(chǎn)生。
[0168] [比較例2]
[0169] 在反應(yīng)爐100的腔室1內(nèi)組裝由高純度多晶硅構(gòu)成的硅芯線12。使用碳加熱器 13,在將硅芯線12初期加熱到355°C后，對硅芯線12開始進(jìn)行外加電壓2000V、作為商用頻 率的50Hz的低頻電流的通電。
[0170] 對硅芯線12外加1010V的電壓而使表面溫度為1100°C，供給作為載氣的氫氣和作 為原料氣體的三氯甲硅烷的混合氣體，從而開始在硅芯線12上的多晶硅的析出反應(yīng)。
[0171] 之后，在上述通電條件下繼續(xù)析出反應(yīng)直至多晶硅的直徑達(dá)到80mm為止，之后， 仍繼續(xù)頻率50kHz的低頻電流的通電而直徑擴(kuò)大，但多晶硅棒在直徑為159mm的時刻倒塌。 需要說明的是，多晶硅棒的直徑達(dá)到159mm的時刻的供給電力為448kW。
[0172] 多晶硅棒11的倒塌原因同樣推定是裂縫的產(chǎn)生。
[0173] 以上，對本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法進(jìn)行了說明，在此對所公開的發(fā)明 再次進(jìn)行整理，而如下所示。
[0174] 在使用供給單一高頻電流的情況下，本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法可設(shè)為 如下的構(gòu)成。
[0175] 在于反應(yīng)器中配置m根（m為2以上的整數(shù)）的硅芯線、向反應(yīng)爐內(nèi)供給含有硅烷 化合物的原料氣體、在由通電進(jìn)行加熱的硅芯線上通過CVD法使多晶硅析出來制造多晶硅 棒的工藝中，設(shè)置使多晶硅棒通電具有2kHz以上的頻率的電流來進(jìn)行加熱的高頻電流通 電工序。該高頻電流通電工序包含將通過多晶硅的析出而直徑達(dá)到80mm以上的預(yù)定值％ 的η根（η為2以上且m以下的整數(shù)）的多晶硅棒串聯(lián)連接、并從供給單一高頻電流的一個 商頻電源對串聯(lián)連接的η根的多晶娃棒供給商頻電流的工序，并以流過被串聯(lián)連接的η根 的多晶硅棒時的趨膚深度為13. 8mm以上且80. 0mm以下的范圍的所期望的值的方式，設(shè)定 高頻電流的頻率。
[0176] 在使用頻率可變的高頻電源的情況下，本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法可以 設(shè)為如下的構(gòu)成。
[0177] 在上述的高頻電流通電工序中，包含將通過多晶硅的析出而直徑達(dá)到80mm以上 的預(yù)定值％的η根（η為2以上且m以下的整數(shù)）的多晶硅棒串聯(lián)連接，并從頻率可變的 一個高頻電源對被串聯(lián)連接的η根的多晶硅棒供給高頻電流的工序，并在流過被串聯(lián)連接 的η根的多晶硅棒時的趨膚深度為13.8mm以上且80. 0mm以下的范圍內(nèi)，使高頻電流的頻 率根據(jù)多晶硅棒的表面溫度變動來發(fā)生變化。
[0178] 也可以在這些方式的任一方式中，通過低頻率電流或高頻電流的通電進(jìn)行硅芯線 的加熱開始，在該硅芯線的表面達(dá)到所期望的溫度后開始多晶硅的析出。
[0179] 此時，也可以是通過將m根硅芯線并聯(lián)連接且從供給低頻率電流的一個低頻電源 向并聯(lián)連接的硅芯線供給電流，由此進(jìn)行硅芯線的加熱開始。
[0180] 另外，也可以是通過將m根硅芯線彼此從第一根到第m根依次串聯(lián)連接且從一個 低頻電源或一個高頻電源向串聯(lián)連接的硅芯線供給電流，由此進(jìn)行硅芯線的加熱開始。
[0181] 本發(fā)明所涉及的多晶硅棒的制造方法也可以是如下方式，從多晶硅的析出開始后 到多晶硅棒的直徑達(dá)到預(yù)定值％，通過將m根多晶硅棒并聯(lián)連接且從供給低頻率電流的一 個低頻電源向并聯(lián)連接的多晶硅棒供給電流，由此進(jìn)行多晶硅棒的加熱。
[0182] 另外，也可以是如下方式，在反應(yīng)器中進(jìn)一步配置Μ根（M為2以上的整數(shù)）硅芯 線，使用與一個高頻電源另行設(shè)置的高頻電源并且是供給2kHz以上的單一高頻電流的一 個高頻電源或者供給2kHz以上的頻率電流的頻率可變的一個高頻電源，將Μ根硅芯線上的 多晶硅的析出與m根硅芯線上的多晶硅的析出同樣地進(jìn)行。
[0183] 而且，也可以是如下方式，作為原料氣體選擇含有三氯甲硅烷的氣體，將多晶硅棒 的表面溫度控制為900°C以上且1250°C以下，使多晶硅析出。
[0184] 產(chǎn)業(yè)上的可利用性
[0185] 如以上的說明，根據(jù)本發(fā)明，可以提供用于防止在將氯硅烷類等硅烷化合物、特別 是三氯甲硅烷作為原料制造大口徑的多晶硅棒時容易發(fā)生的多晶硅棒的損壞，以高效率制 造大口徑多晶娃棒的技術(shù)。
[0186] 標(biāo)號說明
[0187] 1鐘形玻璃罩（腔室）
[0188] 2觀察孔
[0189] 3冷介質(zhì)入口（鐘形玻璃罩）
[0190] 4冷介質(zhì)出口（鐘形玻璃罩）
[0191] 5 基板
[0192] 6冷介質(zhì)入口（基板）
[0193] 7冷介質(zhì)出口（基板）
[0194] 8反應(yīng)排氣出口
[0195] 9原料氣體供給噴嘴
[0196] 10 電極
[0197] 11多晶硅棒
[0198] 12硅芯線
[0199] 13碳加熱器
[0200] 14芯線夾
[0201] 15L，H，C 電源
[0202] 16串聯(lián)/連接切換電路
[0203] 100反應(yīng)爐
[0204] 151接受電力部
[0205] 152低壓斷路器（ACB)
[0206] 153電源變壓器
[0207] 154輸出控制部
[0208] 155輸出部
[0209] 156輸出變壓器
[0210] 157頻率變換器
【權(quán)利要求】
1. 一種多晶硅棒的制造方法，其為在反應(yīng)器中配置m根（m為2以上的整數(shù)）硅芯線， 向所述反應(yīng)爐內(nèi)供給含有硅烷化合物的原料氣體，通過CVD法使多晶硅在由通電加熱后的 所述硅芯線上析出而制造多晶硅棒的方法，其特征在于， 所述方法具備對所述多晶硅棒通電具有2kHz以上的頻率的電流來進(jìn)行加熱的高頻電 流通電工序， 該高頻電流通電工序包括如下工序：由供給單一高頻電流的一個高頻電源，對通過所 述多晶硅的析出而直徑達(dá)到80mm以上的預(yù)定值％的η根（η為2以上且m以下的整數(shù)）串 聯(lián)連接的多晶硅棒供給高頻電流， 以流過所述串聯(lián)連接的η根多晶硅棒時的趨膚深度為13. 8mm以上且80. 0mm以下的范 圍的所期望的值的方式，設(shè)定所述高頻電流的頻率。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅棒的制造方法，其中，通過低頻電流或高頻電流的通 電進(jìn)行所述硅芯線的加熱開始，在該硅芯線的表面達(dá)到所期望的溫度后開始所述多晶硅的 析出。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅棒的制造方法，其中，通過將所述m根硅芯線并聯(lián)連 接，并從供給低頻電流的一個低頻電源向所述并聯(lián)連接的硅芯線供給電流，由此進(jìn)行所述 硅芯線的加熱開始。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅棒的制造方法，其中，通過將m根硅芯線彼此從第一根 到第m根依次串聯(lián)連接，并從所述一個高頻電源向所述串聯(lián)連接的硅芯線供給電流，由此 進(jìn)行所述硅芯線的加熱開始。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的多晶硅棒的制造方法，其中，從所述多晶硅的析 出開始后到所述多晶硅棒的直徑達(dá)到所述預(yù)定值％為止，通過將所述m根多晶硅棒并聯(lián)連 接，并從供給低頻率電流的一個低頻電源向所述并聯(lián)連接的多晶硅棒供給電流，由此進(jìn)行 所述多晶硅棒的加熱。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的多晶硅棒的制造方法，其中，在所述反應(yīng)器中 進(jìn)一步配置Μ根（M為2以上的整數(shù)）硅芯線，使用與所述一個高頻電源另行設(shè)置、且供給 2kHz以上的單一高頻電流的一個高頻電源，與所述m根硅芯線上的多晶硅的析出同樣地進(jìn) 行所述Μ根硅芯線上的多晶硅的析出。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的多晶硅棒的制造方法，其中，選擇含有三氯甲 硅烷的氣體作為所述原料氣體，將所述多晶硅棒的表面溫度控制為900°C以上且1250°C以 下，使多晶硅析出。
【文檔編號】C01B33/035GK104066679SQ201380006296
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2013年2月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年2月23日
【發(fā)明者】禰津茂義, 黑澤靖志, 星野成大 申請人:信越化學(xué)工業(yè)株式會社