本發(fā)明屬于透明陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種可用于制備大尺寸AlON透明陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)：

AlON是Al₂O₃和AlN的固溶體，為立方尖晶石結(jié)構(gòu)，具有較好的機(jī)械性能，且其硬度和熔點(diǎn)都很高。其光學(xué)各向同性的性質(zhì)，使得它成為一種制備透明陶瓷的優(yōu)良選擇。AlON的透光范圍較寬從近紫外到中紅外區(qū)域都有很高的透過率，其透光波段為0.2～6μm，在0.3～3μm之間的最高透過率高達(dá)80%以上。AlON的很多性能都可與單晶藍(lán)寶石相比擬，而單晶藍(lán)寶石的生產(chǎn)工藝昂貴，且難制備大尺寸或是形狀復(fù)雜的晶體，與之相比，AlON陶瓷在這方面就占據(jù)了明顯的優(yōu)勢(shì)，多晶AlON透明陶瓷的制備成本低廉，并可用傳統(tǒng)的陶瓷制備方法就可實(shí)現(xiàn)大尺寸或是復(fù)雜形狀陶瓷的制備。因此，AlON透明陶瓷成為代替藍(lán)寶石用作透明裝甲、紅外窗口材料的有力候選材料之一。

AlON透明陶瓷的常用制備方法主要有兩種，一種是一步反應(yīng)法，主要是將Al₂O₃和AlN粉末按一定比例均勻混合，然后通過燒結(jié)同時(shí)實(shí)現(xiàn)Al₂O₃和AlN的固相反應(yīng)合成AlON及燒結(jié)致密化，從而制備出ALON透明陶瓷；另一種是先制備出高純的AlON粉體，再將其燒結(jié)成高致密的AlON透明陶瓷。第一種方法需要使用高純、超細(xì)的AlN粉體，增加了成本，且整個(gè)過程難以控制，容易出現(xiàn)局部燒結(jié)而導(dǎo)致晶粒形貌不均和阻礙燒結(jié)致密現(xiàn)象。燒結(jié)碳熱還原法合成的高純AlON粉體是有效的、低成本、易于工業(yè)化生產(chǎn)AlON透明陶瓷的典型兩步制備法。本發(fā)明中自制的高純AlON粉體就是用碳熱還原法制備的。

制備AlON透明陶瓷需要粉料具有很高的燒結(jié)活性，AlON的燒結(jié)動(dòng)力學(xué)與1/r²呈正比，r為粉體顆粒半徑，這就是說透明AlON陶瓷的燒結(jié)需要使用粒徑小的粉體，而目前制得的大部分AlON大多存在著或多或少的團(tuán)聚，需要通過研磨來打開團(tuán)聚、細(xì)化粉體。目前常用的AlON粉體的研磨方式均采用行星式球磨。如，專利CN102875152B用AlON粉體為原料與0.5wt%的Y₂O₃燒結(jié)助劑再行星式球磨機(jī)上以170r/min的轉(zhuǎn)速球磨24h，獲得粒度小，具有雙峰、窄分布的粒度特征，通過干壓成型和1860℃燒結(jié)獲得了紅外透過率超過80%的AlON陶瓷樣品。再如，專利CN104387081A使用化學(xué)共沉淀方法先制備Al/C的前軀體，再經(jīng)過碳熱還原合成AlON粉體，再與0.08wt%Y₂O₃ 、0.02wt%La₂O₃ 、0.2wt%MgO燒結(jié)助劑混合球磨30min，球磨后的粉體壓成Φ20mm的素坯，最后經(jīng)過1900℃保溫12h無壓燒結(jié)得到了透過率63.3%的AlON透明陶瓷。而行星式球磨通常一次性處理粉料少，或者為達(dá)到所需超細(xì)粒徑所需時(shí)間很長，通常需要20h以上，因此，該方法不易于用來制備大尺寸AlON透明陶瓷，或是制備效率很低，難以滿足工業(yè)化要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決了上述問題，提供了一種可批量化快速細(xì)化粉體的方法，添加合適的燒結(jié)助劑，結(jié)合無壓燒結(jié)工藝可用來制備大尺寸透明AlON陶瓷。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種制備大尺寸AlON透明陶瓷的方法，包括以下工藝步驟：

（1）以自制高純AlON粉體為原料，添加質(zhì)量比0.15%～0.4%的Y₂O₃燒結(jié)助劑加入無水乙醇攪拌配制成固含量30%~60%的漿料，將所得漿料放入砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨，砂磨時(shí)間為5～10h，取出砂磨好的漿料，烘干，過200目篩，過篩后的粉料在600℃下除碳，保溫時(shí)間4～16h；

（2）將所得粉料在10～60MPa下進(jìn)行干壓成型，干壓后的樣品置于冷等靜壓機(jī)中在150～300MPa下進(jìn)一步致密化成型，獲得更高密度且密度均勻的坯體；

（3）將所得的坯體放入高純石墨坩堝中，在高溫石墨爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1900～1950℃，保溫時(shí)間4～12h；

（4）將得到的AlON陶瓷進(jìn)行雙面光學(xué)拋光，得到透明AlON陶瓷；

所述高純AlON粉體的純度>99.9%，平均粒徑為22μm，乙醇純度為分析純以上；

所述砂磨機(jī)中磨球的直徑<2mm，純度>99.5%；

所述砂磨后的粉體粒徑<1μm；

所述坯體放入石墨坩堝內(nèi)用AlON粉填埋，燒結(jié)時(shí)的氣氛為微正壓的高純氮?dú)鈿夥铡?/p>

本發(fā)明的有益效果在于：所使用的原料為高純AlON粉體，粉體的細(xì)化處理方式采用砂磨，相較于普遍采用的行星式球磨方式，其具有細(xì)化處理時(shí)間短，效果好，并可一次性處理大量粉體，提高了粉體細(xì)化效率，解決了行星式球磨所帶來的球磨時(shí)間長，處理粉量小，制備大尺寸AlON透明陶瓷樣品周期長等缺點(diǎn)。再結(jié)合合適的燒結(jié)助劑，配以相應(yīng)的燒結(jié)制度，可高效的制備大尺寸AlON透明陶瓷。

附圖說明

圖1～3分別為實(shí)施例1～3中砂磨后粉體的SEM形貌圖。

圖4～6分別為實(shí)施例1～3中燒結(jié)拋光后陶瓷片的直線透過率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

以高純自制AlON粉體為原料，加入0.25wt%的Y₂O₃為燒結(jié)助劑，兩種混合粉體加入無水乙醇配成固含量50%的漿料攪拌均勻，所得漿料放入砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨5h，烘干，烘干后的粉體過200目篩，在600℃下除碳，保溫時(shí)間為4h，如圖1所示，砂磨后所得粉體平均粒徑<1μm；

將所得除碳粉體在油壓機(jī)上以10MPa的壓力進(jìn)行壓制成Φ5cm*5mm的圓片，隨后將所得素坯在冷等靜壓機(jī)上以200MPa的壓力進(jìn)一步提高坯體密度；

將所得坯體置于高純石墨坩堝中，用高純AlON粉體填埋，在高純氮?dú)鈿夥障?，在高溫石墨爐中1930℃進(jìn)行燒結(jié)6h，得到高致密AlON陶瓷燒結(jié)體；

將得到的陶瓷燒結(jié)體進(jìn)行雙面光學(xué)拋光，得到了透明度為72%的AlON透明陶瓷，如圖4。

實(shí)施例2

以高純自制AlON粉體為原料，加入0.25wt%的Y₂O₃為燒結(jié)助劑，用無水乙醇將混合粉體配成固含量40%的漿料攪拌均勻，所得漿料放入砂磨機(jī)中進(jìn)行砂磨8h，烘干，烘干后的粉體過200目篩，在600℃下除碳，保溫時(shí)間為6h，如圖2所示，砂磨后所得粉體平均粒徑<1μm；

將所得除碳粉體以10MPa的壓力進(jìn)行壓制成Φ10cm厚1cm的圓片，再以200MPa的壓力進(jìn)一步進(jìn)行冷等靜壓；

將所得坯體置于高純石墨坩堝中，用高純AlON粉體埋燒，燒結(jié)溫度為1930℃，保溫時(shí)間為8h，得到高致密AlON陶瓷燒結(jié)體；

將得到的陶瓷燒結(jié)體進(jìn)行雙面光學(xué)拋光，得到了透明度為71%的AlON透明陶瓷，如圖5。

實(shí)施例3

以高純自制AlON粉體為原料，加入0.35wt%的Y₂O₃為燒結(jié)助劑，用無水乙醇配成固含量45%的漿料攪拌均勻，然后放入砂磨機(jī)中砂磨10h，烘干，烘干后的粉體過200目篩，在600℃下除碳，保溫時(shí)間為10h，如圖3所示，所得粉體平均粒徑在1μm以下；

將所得除碳粉體在油壓機(jī)上以30MPa的壓力進(jìn)行壓制成Φ20cm厚2cm的圓片，隨后將所得素坯在冷等靜壓機(jī)上以250MPa的壓力進(jìn)一步提高坯體密度；

將所得坯體置于高純石墨坩堝中，用高純AlON粉體埋燒，在高純氮?dú)鈿夥障?940℃進(jìn)行燒結(jié)10h，得到高致密AlON陶瓷燒結(jié)體；

將得到的陶瓷燒結(jié)體進(jìn)行雙面光學(xué)拋光，得到了透明度為67%的AlON透明陶瓷，如圖6。

雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例公開如上，但實(shí)施例和附圖并不是用來限定本發(fā)明，任何熟悉此技藝者，在不脫離本發(fā)明之精神和范圍內(nèi)，自當(dāng)可作各種變化或潤飾，但同樣在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以本申請(qǐng)的權(quán)利要求保護(hù)范圍所界定的為準(zhǔn)。