本發(fā)明涉及一種用于激光設(shè)備的氮化硅多孔陶瓷的制備方法,屬于特種陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域和激光應(yīng)用領(lǐng)域。
背景技術(shù):
激光設(shè)備功率大,發(fā)熱量大,需要采用合適高強(qiáng)度導(dǎo)熱的耐磨、抗氧化、耐腐蝕性能好等高性能材料。氮化硅陶瓷具有強(qiáng)度高、抗熱震穩(wěn)定性好、疲勞韌性高、室溫抗彎強(qiáng)度高、耐磨、抗氧化、耐腐蝕性能好等高性能,已被廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)。
多孔氮化硅是經(jīng)高溫?zé)贫?,體內(nèi)具有相通或閉合氣孔的陶瓷材料,高孔隙率的多孔氮化硅陶瓷通??梢杂米鞲邷叵碌倪^濾器、催化劑載體、雷達(dá)天線罩等。
采用現(xiàn)有方法制備氮化硅多孔陶瓷時(shí),產(chǎn)品上經(jīng)常產(chǎn)生裂紋,導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,本發(fā)明提供一種用于激光設(shè)備的氮化硅多孔陶瓷的制備方法,有效減少裂紋的發(fā)生,降低廢品率。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的一種用于激光設(shè)備的氮化硅多孔陶瓷的制備方法,包括以下步驟,按重量份計(jì),取35~85%氮化硅粉、3~15%碳酸銨、3~15%聚丙烯酸胺、4~10%SiO2、1~5%Al2O3、1~5%MgO、2~10%B2O3和1~5%Li2O作為原料,將原料球磨2~6h,然后加入原料重量5~30倍的水,混合均勻,放入模具中壓制成型,得氮化硅陶瓷坯體,在氮?dú)鈿夥罩徐褵鋮s得到氮化硅多孔陶瓷。
作為改進(jìn),煅燒過程的溫度按如下程序設(shè)定:
按0.1~3℃/min的升溫速率,在100℃保溫0.3~2h,300℃保溫0.5~5h,600°保溫1~3h,1200~1400℃保溫2~8h。
作為進(jìn)一步改進(jìn),冷卻過程溫度按如下程序設(shè)定:
按10℃/min的降溫速率,在1100℃保溫2.5h,在800℃保溫1.5h,在500℃保溫3h。
作為改進(jìn),冷卻過程溫度按如下程序設(shè)定:
按2~10℃/min的降溫速率,在1100℃保溫0.2~3h,在800℃保溫0.5~2h,在500℃保溫0.3~6h。
作為進(jìn)一步改進(jìn),冷卻過程溫度按如下程序設(shè)定:
按8℃/min的降溫速率,在1100℃保溫3h,在800℃保溫1.5h,在500℃保溫3h。
作為進(jìn)一步改進(jìn),按重量份計(jì),原料包括65%氮化硅粉、5%碳酸銨、5%聚丙烯酸胺、10%SiO2、2.5%Al2O3、2.5%MgO、5%B2O3和5%Li2O。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明通過引入胺/銨系造孔劑(如碳酸銨、聚丙烯酸胺),通過胺/銨類的高溫分解揮發(fā),一方面有利于減少原料殘留,減輕雜質(zhì)含量,同時(shí)能在坯體中形成暢通的孔道,有利于氮?dú)獾确磻?yīng)物的滲透,提高氮化反應(yīng)速率;另一方面,通過胺/銨類物質(zhì)低溫分解形成的孔結(jié)構(gòu)可以顯著減少高溫環(huán)境下坯體燒結(jié)過程中體積的收縮率,減少裂紋的發(fā)生,降低廢品率,同時(shí)通過本專利提出的階梯式燒結(jié)制度使部分孔壁單質(zhì)硅會(huì)發(fā)生部分融化現(xiàn)象,通過氮化反應(yīng)固化后可以增強(qiáng)孔壁強(qiáng)度,從而提高產(chǎn)品的強(qiáng)度。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明了,下面通過實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。但是應(yīng)該理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限制本發(fā)明的范圍。除非另有定義,本文所使用的所有的技術(shù)術(shù)語和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同,本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實(shí)施例的目的,不是旨在于限制本發(fā)明。
實(shí)施例一
一種用于激光設(shè)備的氮化硅多孔陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
1)按重量份計(jì),取65%氮化硅粉、5%碳酸銨、5%聚丙烯酸胺、10%SiO2、2.5%Al2O3、2.5%MgO、5%B2O3和5%Li2O作為原料;
2)將原料球磨2h,然后加入原料重量5倍的水,混合均勻,放入模具中壓制成型,得氮化硅陶瓷坯體;
3)在氮?dú)鈿夥罩徐褵?,冷卻得到氮化硅多孔陶瓷,其中,煅燒過程的溫度按如下程序設(shè)定:按0.1℃/min的升溫速率,在100℃保溫0.3h,300℃保溫0.5h,600°保溫1h,1200℃保溫2h;另外,冷卻過程溫度按如下程序設(shè)定:按2℃/min的降溫速率,在1100℃保溫0.2h,在800℃保溫0.5h,在500℃保溫0.3h。
實(shí)施例二
一種用于激光設(shè)備的氮化硅多孔陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
1)按重量份計(jì),取55%氮化硅粉、15%碳酸銨、5%聚丙烯酸胺、10%SiO2、2.5%Al2O3、1%MgO、9%B2O3和2.5%Li2O作為原料;
2)將原料球磨3h,然后加入原料重量10倍的水,混合均勻,放入模具中壓制成型,得氮化硅陶瓷坯體;
3)在氮?dú)鈿夥罩徐褵鋮s得到氮化硅多孔陶瓷,其中,煅燒過程的溫度按如下程序設(shè)定:按1.5℃/min的升溫速率,在100℃保溫1h,300℃保溫2.5~5h,600°保溫2h,1300℃保溫5h;另外,冷卻過程溫度按如下程序設(shè)定:按6℃/min的降溫速率,在1100℃保溫1h,在800℃保溫1h,在500℃保溫2h。
實(shí)施例三
一種用于激光設(shè)備的氮化硅多孔陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
1)按重量份計(jì),取70%氮化硅粉、5%碳酸銨、5%聚丙烯酸胺、5%SiO2、2.5%Al2O3、2.5%MgO、8%B2O3和2%Li2O作為原料;
2)將原料球磨6h,然后加入原料重量30倍的水,混合均勻,放入模具中壓制成型,得氮化硅陶瓷坯體;
3)在氮?dú)鈿夥罩徐褵?,冷卻得到氮化硅多孔陶瓷,其中,煅燒過程的溫度按如下程序設(shè)定:按3℃/min的升溫速率,在100℃保溫2h,300℃保溫5h,600°保溫3h,400℃保溫8h;另外,冷卻過程溫度按如下程序設(shè)定:按10℃/min的降溫速率,在1100℃保溫3h,在800℃保溫2h,在500℃保溫6h。
實(shí)施例四
一種用于激光設(shè)備的氮化硅多孔陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
1)按重量份計(jì),取35%氮化硅粉、15%碳酸銨、15%聚丙烯酸胺、10%SiO2、5%Al2O3、5%MgO、10%B2O3和5%Li2O作為原料;
2)將原料球磨4h,然后加入原料重量20倍的水,混合均勻,放入模具中壓制成型,得氮化硅陶瓷坯體;
3)在氮?dú)鈿夥罩徐褵?,冷卻得到氮化硅多孔陶瓷,其中,煅燒過程的溫度按如下程序設(shè)定:按3℃/min的升溫速率,在100℃保溫2h,300℃保溫0.5h,600°保溫3h,1200℃保溫8h;另外,冷卻過程溫度按如下程序設(shè)定:按8℃/min的降溫速率,在1100℃保溫3h,在800℃保溫1.5h,在500℃保溫3h。
實(shí)施例五
一種用于激光設(shè)備的氮化硅多孔陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
1)按重量份計(jì),取45%氮化硅粉、15%碳酸銨、10%聚丙烯酸胺、10%SiO2、5%Al2O3、5%MgO、5%B2O3和5%Li2O作為原料;
2)將原料球磨2h,然后加入原料重量10倍的水,混合均勻,放入模具中壓制成型,得氮化硅陶瓷坯體;
3)在氮?dú)鈿夥罩徐褵鋮s得到氮化硅多孔陶瓷,其中,煅燒過程的溫度按如下程序設(shè)定:按0.1℃/min的升溫速率,在100℃保溫0.3h,300℃保溫1.5h,600°保溫1.5h,1200℃保溫3h;另外,冷卻過程溫度按如下程序設(shè)定:按6℃/min的降溫速率,在1100℃保溫0.2h,在800℃保溫0.5h,在500℃保溫4.5h。
實(shí)施例六
一種用于激光設(shè)備的氮化硅多孔陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
1)按重量份計(jì),取50%氮化硅粉、10%碳酸銨、5%聚丙烯酸胺、10%SiO2、5%Al2O3、5%MgO、10%B2O3和5%Li2O作為原料;
2)將原料球磨3h,然后加入原料重量15倍的水,混合均勻,放入模具中壓制成型,得氮化硅陶瓷坯體;
3)在氮?dú)鈿夥罩徐褵?,冷卻得到氮化硅多孔陶瓷,其中,煅燒過程的溫度按如下程序設(shè)定:按2.3℃/min的升溫速率,在100℃保溫2h,300℃保溫5h,600°保溫1.3h,1250℃保溫6h;另外,冷卻過程溫度按如下程序設(shè)定:按10℃/min的降溫速率,在1100℃保溫0.4h,在800℃保溫1.52h,在500℃保溫0.6h。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。