一種層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的制備方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于金屬鉬技術(shù)領(lǐng)域，涉及二硫化鉬復(fù)合材料，具體涉及一種層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：
由單層或少層二硫化鉬構(gòu)成的類石墨烯二硫化鉬(Graphene-likeMoS2)是一種具有類似石墨烯結(jié)構(gòu)和性能的新型二維(2D)層狀化合物，近年來以其獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)而成為新興的研究熱點(diǎn)。類石墨烯二硫化鉬是由六方晶系的單層或多層二硫化鉬組成的具有“三明治夾心”層狀結(jié)構(gòu)的二維晶體材料，單層二硫化鉬由三層原子層構(gòu)成，中間一層為鉬原子層，上下兩層均為硫原子層，鉬原子層被兩層硫原子層所夾形成類“三明治”結(jié)構(gòu)，鉬原子與硫原子以共價(jià)鍵結(jié)合形成二維原子晶體；多層二硫化鉬由若干單層二硫化鉬組成，一般不超過五層，層間存在弱的范德華力，層間距約為0.65nm。作為一類重要的二維層狀納米材料，單層或少層二硫化鉬以其獨(dú)特的“三明治夾心”層狀結(jié)構(gòu)在潤(rùn)滑劑、催化、能量存儲(chǔ)、復(fù)合材料等眾多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。相比于石墨烯的零能帶隙，類石墨烯二硫化鉬存在可調(diào)控的能帶隙，在光電器件領(lǐng)域擁有更光明的前景；相比于硅材料的三維體相結(jié)構(gòu)，類石墨烯二硫化鉬具有納米尺度的二維層狀結(jié)構(gòu)，可被用來制造半導(dǎo)體或規(guī)格更小、能效更高的電子芯片，將在下一代的納米電子設(shè)備等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。雖然層狀二硫化鉬具有良好的潤(rùn)滑性能及光電性能，但是其在諸多方面的性能有待進(jìn)一步提升，將二硫化鉬同其它有機(jī)或無機(jī)微粒復(fù)合使用，利用它們的協(xié)同效應(yīng)，是提升二硫化鉬性能的方法之一。如發(fā)明專利CN201410369695公開了一種二硫化鉬-二氧化鈦復(fù)合物及其制備方法，利用二氧化鈦與二硫化鉬存在協(xié)同潤(rùn)滑與協(xié)同催化作用，通過化學(xué)法合成二硫化鉬-二氧化鈦復(fù)合物是提高二硫化鉬與二氧化鈦的潤(rùn)滑與催化性能的有效途徑之一；發(fā)明專利CN201510149438公開了一種摻雜單層二硫化鉬片的石墨烯復(fù)合薄膜的制備方法，將石墨烯與二硫化鉬納米片的復(fù)合可提高復(fù)合材料的導(dǎo)電性能，增強(qiáng)電化學(xué)電極反應(yīng)和催化反應(yīng)過程中電子的傳輸，從而提高復(fù)合材料的電化學(xué)性能和催化性能；發(fā)明專利CN201510349912公開了一種二硫化鉬-碳復(fù)合材料及其制備方法，采用價(jià)格低廉的二氧化硅顆粒和葡萄糖作為模板和基底材料，制備了應(yīng)用于二硫化鉬鋰電負(fù)極材料二硫化鉬片層-碳空心球納米復(fù)合材料，這種結(jié)構(gòu)復(fù)合材料有利于保持電極的穩(wěn)定性，而且可以縮短鋰離子的傳輸距離，有利于倍率性能的提升。以上公開的二硫化鉬復(fù)合材料雖然在潤(rùn)滑性能以及光電性能上對(duì)二硫化鉬層狀材料的性能有很大提升，但是對(duì)于磁導(dǎo)向及吸附領(lǐng)域的性能提升并沒有提出有效的解決辦法。通過與磁性介質(zhì)的復(fù)合，如與Fe3O4官能化復(fù)合，得到官能化的二硫化鉬層狀材料，能有效增大其飽和磁化強(qiáng)度，并且使其具有磁導(dǎo)向性能、生物相容性和強(qiáng)吸附性，能夠運(yùn)用于生物催化、藥物導(dǎo)向、環(huán)境整治、以及海水淡化等領(lǐng)域，大大擴(kuò)展了類石墨烯二硫化鉬的應(yīng)用范圍。發(fā)明專利CN201210524859公開了一種合成MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的制備方法，以Fe3O4納米顆粒為原料，將其分散到去離子水中并加入鉬酸鈉、氯化鈉、硫氰酸鈉和表面活性劑CTAB，在不銹鋼反應(yīng)釜中反應(yīng)6-10h，清洗干燥后得到MoS2包覆的Fe3O4納米顆粒。該方法雖然采用水熱法制得了MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料，但其制備流程復(fù)雜，能耗大，不適合工業(yè)化生產(chǎn)，且其產(chǎn)物結(jié)構(gòu)為MoS2包覆的Fe3O4納米顆粒，而在吸附領(lǐng)域以及光催化領(lǐng)域通常需要大面積的層狀MoS2復(fù)合材料，與Fe3O4納米顆粒復(fù)合后需要Fe3O4納米顆粒均勻附著在其片層上，且與其官能化，得到改性的層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料。另外，MoS2層狀材料的層數(shù)越少，其能帶隙越大，電子遷移效率越高，光電性能越好。因此，探索一種制備少層層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的簡(jiǎn)易方法十分必要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出了一種層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料及其制備方法，獲得具有納米尺度、性能優(yōu)越的層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料，解決現(xiàn)有的MoS2-Fe3O4復(fù)合材料制備流程復(fù)雜，能耗大，不適合工業(yè)化生產(chǎn)，以及顆粒狀復(fù)合材料顆粒在吸附和光催化方面性能差的技術(shù)問題。需要說明的是本申請(qǐng)中的層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料中的MoS2是單層或少層MoS2納米材料，所述的少層指的是2層至5層。為了解決上述技術(shù)問題，本申請(qǐng)采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：步驟一，將二硫化鉬粉末加入分層溶液中進(jìn)行分層反應(yīng)，反應(yīng)完成后過濾，烘干，得到分層二硫化鉬粉末；步驟二，將硝酸鐵與檸檬酸混合后加入水中，進(jìn)行螯合反應(yīng)，得到干凝膠，研磨得到干凝膠粉末；步驟三，向分層二硫化鉬粉末中加入干凝膠粉末和爆炸劑，進(jìn)行爆炸反應(yīng)，冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)產(chǎn)物，即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料。本發(fā)明還具有如下區(qū)別技術(shù)特征：所述的分層溶液為芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的爆炸劑為苦味酸。所述的芳香族硫醚為聚苯硫醚或芳香族二胺單體硫醚，芳香族硫醚的乙醇溶液的質(zhì)量濃度為10％～60％。步驟一中，所述的分層反應(yīng)的具體過程為：將二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將二硫化鉬粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加熱至30～70℃并攪拌5～12h，過濾，烘干，得到分層二硫化鉬粉末。步驟一中，所述的二硫化鉬粉末與芳香族硫醚的質(zhì)量比為1:(10～40)。步驟二中，螯合反應(yīng)的具體過程為：將硝酸鐵與檸檬酸混合后加入水中，加入氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH在6.5～7.5，在45～80℃下攪拌螯合反應(yīng)3～8h，得到黃色溶膠，將溶膠在100～130℃下干燥6～15h后得到干凝膠，將干凝膠研磨至200目過篩得到干凝膠粉末。步驟二中，所述的硝酸鐵、檸檬酸與蒸餾水按質(zhì)量比為1:(0.8～1.2):(1～3)配制。步驟三中，所述的爆炸反應(yīng)的具體過程為：將分層二硫化鉬粉末、干凝膠粉末和苦味酸混合均勻，裝入高壓反應(yīng)釜中，將高壓反應(yīng)釜抽真空并通入氬氣，加熱至350～600℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)產(chǎn)物，即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料。步驟三中，所述的分層二硫化鉬粉末、干凝膠粉末和苦味酸混合的質(zhì)量比為1:(0.5～4):(0.5～3)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益的技術(shù)效果是：(Ⅰ)本發(fā)明利用芳香族硫醚的親硫特性，降低二硫化鉬原料粉末的層間范德華力，結(jié)合爆炸沖擊成功對(duì)其進(jìn)行分層剝離；(Ⅱ)本發(fā)明通過溶膠-凝膠法與爆炸高溫沖擊結(jié)合，僅用一步即完成了Fe3O4的迅速還原和MoS2的剝離，成功制備了層狀MoS2/Fe3O4納米復(fù)合材料；(Ⅲ)本發(fā)明制備的產(chǎn)物為具有高載流子遷移率的層狀二硫化鉬與Fe3O4納米顆粒復(fù)合的納米材料，且Fe3O4納米顆粒均勻附著在單層二硫化鉬片層上，具有較好的磁導(dǎo)向性能、藥物導(dǎo)向、環(huán)境整治、以及海水淡化等領(lǐng)域，大大擴(kuò)展了二硫化鉬的應(yīng)用范圍。(Ⅳ)本發(fā)明制備層狀MoS2/Fe3O4納米復(fù)合材料，操作簡(jiǎn)單，不需要復(fù)雜而繁瑣的制備裝置，制備效率高，產(chǎn)量大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明圖1是實(shí)施例1中所制備層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料Raman圖譜。圖2是實(shí)施例1中所制備層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料TEM圖。圖3是對(duì)比例1中所制備的MoS2-Fe3O4復(fù)合材料的Raman圖譜。圖4是對(duì)比例1中所制備的MoS2-Fe3O4復(fù)合材料的TEM圖。以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。具體實(shí)施方式遵從上述技術(shù)方案，以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施例，需要說明的是本發(fā)明并不局限于以下具體實(shí)施例，凡在本申請(qǐng)技術(shù)方案基礎(chǔ)上做的等同變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。需要說明的是本申請(qǐng)中所述的硝酸鐵即Fe(NO3)3·9H2O。實(shí)施例1：本實(shí)施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為10％、含有100g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至30℃并攪拌12h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3g分層二硫化鉬粉末。步驟二，取100gFe(NO3)3·9H2O與80g檸檬酸混合后加入100g蒸餾水中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為6.5，在45℃下攪拌螯合8h后得到黃色溶膠，將溶膠在100℃下干燥6h后得到干凝膠，并將其研磨至200目過篩得到干凝膠粉末；步驟三，將所得3g分層二硫化鉬粉末與1.5g干凝膠粉末、1.5g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至500℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，用去離子水反復(fù)沖洗，過濾干燥后即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料。本實(shí)施例所制備的層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料Raman圖譜如圖1所示，高分辨率TEM圖如圖2所示。圖1中Raman圖譜中E2g1與Ag1值分別為384.06和406.91，位移差為22.85，屬于少層結(jié)構(gòu)MoS2，表明本實(shí)施例所制備樣品中MoS2為層狀材料。圖2中高分辨率TEM圖顯示為MoS2的層狀納米片結(jié)構(gòu)及邊緣褶皺狀形貌，且Fe3O4納米顆粒均勻附著在層狀MoS2納米片表面。綜合附圖可以得出本實(shí)施例所制備的樣品為層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料。實(shí)施例2：本實(shí)施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為20％、含有200g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至70℃并攪拌5h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3.2g分層二硫化鉬粉末。步驟二，取100gFe(NO3)3·9H2O與100g檸檬酸混合后加入150g蒸餾水中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為7，在50℃下攪拌螯合7h后得到黃色溶膠，將溶膠在105℃下干燥7h后得到干凝膠，并將其研磨至200目過篩得到干凝膠粉末；步驟三，將所得3.2g分層二硫化鉬粉末與3.2g干凝膠粉末、3.2g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至480℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，用去離子水反復(fù)沖洗，過濾干燥后即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料。本實(shí)施例所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的性狀與實(shí)施例1基本相同。實(shí)施例3：本實(shí)施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為30％、含有300g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至40℃并攪拌8h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到2.8g分層二硫化鉬粉末。步驟二，取100gFe(NO3)3·9H2O與120g檸檬酸混合后加入200g蒸餾水中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為7.5，在60℃下攪拌螯合6h后得到黃色溶膠，將溶膠在110℃下干燥9h后得到干凝膠，并將其研磨至200目過篩得到干凝膠粉末；步驟三，將所得2.8g分層二硫化鉬粉末與4.5g干凝膠粉末、5.6g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至450℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，用去離子水反復(fù)沖洗，過濾干燥后即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料。本實(shí)施例所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的性狀與實(shí)施例1基本相同。實(shí)施例4：本實(shí)施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為40％、含有400g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至50℃并攪拌10h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3.4g分層二硫化鉬粉末。步驟二，取100gFe(NO3)3·9H2O與120g檸檬酸混合后加入250g蒸餾水中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為7.5，在65℃下攪拌螯合5h后得到黃色溶膠，將溶膠在115℃下干燥11h后得到干凝膠，并將其研磨至200目過篩得到干凝膠粉末；步驟三，將所得3.4g分層二硫化鉬粉末與6.8g干凝膠粉末、1.7g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至550℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，用去離子水反復(fù)沖洗，過濾干燥后即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料。本實(shí)施例所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的性狀與實(shí)施例1基本相同。實(shí)施例5：本實(shí)施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為60％、含有300g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至60℃并攪拌12h，得到混合液，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3.1g分層二硫化鉬粉末。步驟二，取100gFe(NO3)3·9H2O與100g檸檬酸混合后加入300g蒸餾水中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為7，在70℃下攪拌螯合4h后得到黃色溶膠，將溶膠在120℃下干燥13h后得到干凝膠，并將其研磨至200目過篩得到干凝膠粉末；步驟三，將所得3.1g分層二硫化鉬粉末與9g干凝膠粉末、3.1g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至510℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，用去離子水反復(fù)沖洗，過濾干燥后即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料。本實(shí)施例所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的性狀與實(shí)施例1基本相同。實(shí)施例6：本實(shí)施例給出一種層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為50％、含有200g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至45℃并攪拌8h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到2.9g分層二硫化鉬粉末。步驟二，取100gFe(NO3)3·9H2O與80g檸檬酸混合后加入180g蒸餾水中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為7，在80℃下攪拌螯合3h后得到黃色溶膠，將溶膠在110℃下干燥15h后得到干凝膠，并將其研磨至200目過篩得到干凝膠粉末；步驟三，將所得2.9g分層二硫化鉬粉末與11.6g干凝膠粉末、8.7g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至500℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，用去離子水反復(fù)沖洗，過濾干燥后即得到層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料。本實(shí)施例所得產(chǎn)物層狀MoS2-Fe3O4納米復(fù)合材料的性狀與實(shí)施例1基本相同。對(duì)比例1：本對(duì)比例給出一種MoS2-Fe3O4復(fù)合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為5％、含有50g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至25℃并攪拌5h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3.2g二硫化鉬預(yù)處理粉末。步驟二，取100gFe(NO3)3·9H2O與60g檸檬酸混合后加入80g蒸餾水中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為6，在40℃下攪拌螯合3h后得到溶膠，將溶膠在100℃下干燥8h后得到干凝膠，并將其研磨至200目過篩得到干凝膠粉末；步驟三，將所得3.2g二硫化鉬預(yù)處理粉末與1g干凝膠粉末、1g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至600℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，用去離子水反復(fù)沖洗，過濾干燥后即得到MoS2-Fe3O4復(fù)合物。對(duì)本對(duì)比例制得的MoS2-Fe3O4復(fù)合材料進(jìn)行Raman光譜分析以及TEM分析。Raman光譜如圖3所示，其E2g1與Ag1值分別為383.65和409.15，位移差為25.5，屬于塊狀結(jié)構(gòu)MoS2；TEM圖像如圖4所示，說明此產(chǎn)物MoS2塊體堆積，呈現(xiàn)多層結(jié)構(gòu)，且在MoS2表面或周圍未發(fā)現(xiàn)明顯的Fe3O4顆粒，不屬于單層或少層MoS2納米復(fù)合材料。對(duì)比例2：本對(duì)比例給出一種MoS2-Fe3O4復(fù)合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為70％、含有500g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至20℃并攪拌4h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3g二硫化鉬預(yù)處理粉末。步驟二，取100gFe(NO3)3·9H2O與40g檸檬酸混合后加入200g蒸餾水中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為8，在90℃下攪拌螯合2h后得到溶膠，將溶膠在90℃下干燥5h后得到干凝膠，并將其研磨至200目過篩得到干凝膠粉末；步驟三，將所得3g二硫化鉬預(yù)處理粉末與15g干凝膠粉末、0.5g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至650℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，用去離子水反復(fù)沖洗，過濾干燥后即，得到MoS2-Fe3O4復(fù)合物。本對(duì)比例制得的MoS2-Fe3O4復(fù)合材料與對(duì)比例1一樣塊體堆積，且Fe3O4顆粒出現(xiàn)在MoS2塊體表面和周圍，不屬于單層或少層二硫化鉬納米復(fù)合材料。對(duì)比例3：本對(duì)比例給出一種MoS2-Fe3O4復(fù)合材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：步驟一，取10g二硫化鉬粉末研磨至200目過篩，將其加入質(zhì)量濃度為8％、含有60g芳香族二胺單體硫醚的乙醇溶液中，水浴加熱至90℃并攪拌5h，過濾并將濾餅烘干，研磨至200目過篩，得到3.5g二硫化鉬預(yù)處理粉末。步驟二，取100gFe(NO3)3·9H2O與150g檸檬酸混合后加入350g蒸餾水中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值為7，在60℃下攪拌螯合4h后得到溶膠，將溶膠在140℃下干燥4h后得到干凝膠，并將其研磨至200目過篩得到干凝膠粉末；步驟三，將所得3.5g二硫化鉬預(yù)處理粉末與1.5g干凝膠粉末、1.5g苦味酸混合均勻裝入高壓反應(yīng)釜中，抽真空并通入氬氣，將反應(yīng)釜加熱至620℃發(fā)生爆炸，隨爐冷卻至室溫后取出爆炸反應(yīng)物，得到MoS2-Fe3O4復(fù)合物。本對(duì)比例制得的MoS2-Fe3O4復(fù)合材料與對(duì)比例1一樣塊體堆積，且Fe3O4顆粒出現(xiàn)在MoS2塊體表面和周圍，不屬于單層或少層二硫化鉬納米復(fù)合材料。