本發(fā)明涉及一種玻璃蝕刻液的處理方法，特別涉及一種由廢LCD面板玻璃蝕刻液生產(chǎn)氟化鈣的方法。

背景技術：
一般玻璃減薄工序中均使用氫氟酸對玻璃進行蝕刻減薄處理，玻璃蝕刻過程中產(chǎn)生的廢固和廢液的處理方式基本全部是通過有資質(zhì)的第三方機構回收，回收后進行處理，污泥采用填埋方式處置或進行高溫煅燒后填埋處置，上清液回工業(yè)污水處理系統(tǒng)進行再處理。目前常見的含氟廢水處理方法為將含鈣藥劑先溶解成液體，然后在機械攪拌作用下投加到廢水中，使廢水中的氟離子與鈣離子反應形成水不溶的氟化鈣懸浮顆粒，接著靜置分層，上部清液流出，下部污泥輸送至壓濾系統(tǒng)進行壓濾處理。也有采用鈣鹽、堿液和絮凝劑混合體系進行氫氟酸的處理。公開號為CN1504419的發(fā)明專利申請公開了一種“氫氟酸廢水處理方法及裝置”，采用氫氟酸蒸發(fā)濃縮工序、HF蒸汽溶解水工序、堿中和工序和脫HF后的蒸汽冷凝工序進行氫氟酸處理方案。公開號為CN1559931的發(fā)明專利申請公開了一種“氫氟酸的處理系統(tǒng)與方法”，采用兩個處理槽進行二次鈣鹽處理氫氟酸的方法以產(chǎn)生可排放的廢液和可掩埋的廢棄物。上述方法在處理低濃度或少量氫氟酸廢液時可能有效，但對大量高濃度氫氟酸的處理則顯不夠經(jīng)濟實用。在高濃度氫氟酸的處理方面，公開號為CN202072566U的發(fā)明專利申請公開了一種“一種含高濃度氫氟酸廢水處理系統(tǒng)”，用于處理不銹鋼鈍化酸洗、太陽能光伏新能源等行業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含高濃度氫氟酸廢水的凈化系統(tǒng)，一體化反應設備內(nèi)設有空氣混合裝置而無需機械攪拌，在一體化反應設備上部設有伸入反應設備內(nèi)部的pH檢測裝置、氟離子檢測裝置以及熟石灰、氯化鈣、混凝劑投放裝置，在一體化反應設備底部設有出水口，出水口通過管道經(jīng)提升泵連接壓濾裝置。該系統(tǒng)采用直接干料投加，省去藥劑溶解、輸送環(huán)節(jié)，降低能耗，且可完全解決藥劑投加管路堵塞問題。但該系統(tǒng)仍存在如下不足：1.廢酸處理生成的氟化鈣純度低，通常只作為一般廢物填埋處理，無法作為資源再利用，造成氟資源的巨大浪費；2.直接干料投加因為沉淀反應快而溶解過程慢所引起的包晶反應會造成干料的過度投入而產(chǎn)生浪費，大大增加原料用量和生產(chǎn)成本。

技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術中存在的問題，提供一種由廢LCD面板玻璃蝕刻液生產(chǎn)氟化鈣的方法，可以制得高純度的氟化鈣，作為金屬冶煉的助熔劑和生產(chǎn)氫氟酸的原料，使不可再生性的含氟資源得到綜合利用。為解決以上技術問題，本發(fā)明的一種由廢LCD面板玻璃蝕刻液生產(chǎn)氟化鈣的方法，依次包括如下步驟：⑴取一定量的廢LCD面板玻璃蝕刻液，測定廢LCD面板玻璃蝕刻液中氫氟酸、六氟硅酸和六氟鋁酸的含量；⑵向廢LCD面板玻璃蝕刻液中加入氟化鈉固體，重量比為廢LCD面板玻璃蝕刻液：氟化鈉=1:（0.2～0.25），充分攪拌使六氟硅酸與氟化鈉完全反應生成六氟硅酸鈉和氫氟酸，使六氟鋁酸與氟化鈉完全反應生成六氟鋁酸鈉和氫氟酸，反應溫度控制在15℃～55℃，反應時間在0.5小時～4小時，反應后得到膠體狀的混合液A；⑶向混合液A中加入氨水，重量比為混合液A︰氨水=1︰（0.08～0.10），反應溫度控制在10℃～50℃，反應時間在0.5～2小時；所述氨水與混合液A中的部分六氟硅酸鈉和氫氟酸反應生成二氧化硅、氟化鈉和氟化氫銨；所述二氧化硅調(diào)節(jié)膠體電荷，加速六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉的分子團聚，使六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉迅速沉降，得到混合液B；⑷將混合液B靜置0.5～1小時，過濾沉淀物，除去濾餅，濾液回流至沉降上清液中，得到溶液C；⑸配制重量含量為30%的氫氧化鈣懸浮液兩份；⑹在攪拌條件下將溶液C加入上述氫氧化鈣懸浮液中，溫度控制在30℃～65℃，至pH=5停止加溶液C，繼續(xù)攪拌并反應0.5～2小時，使氫氧化鈣完全與溶液C中的氫氟酸反應生成氟化鈣，得到混合液D；⑺在攪拌條件下向混合液D中加入步驟⑸的氫氧化鈣懸浮液，邊加入邊測定氟離子濃度，直至氟離子濃度低于20mg/L時停止加入氫氧化鈣懸浮液，再繼續(xù)反應0.5小時，混合液D中的氟化鈉、氟化氫銨分別與氫氧化鈣反應生成氟化鈣，得到混合液E；⑻向混合液E中加入重量含量為0.05%～0.2%的聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺溶液的投加重量比為混合液D︰聚丙烯酰胺溶液=1︰（0.005～0.015），緩慢攪拌10～30秒；⑼將步驟⑻的混合液靜置沉降0.5～1小時，將下部沉淀物過濾并清洗濾餅，最后進行烘干得到氟化鈣固體。相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明取得了以下有益效果：⑴玻璃減薄后的廢LCD面板玻璃蝕刻液中含有高濃度廢氫氟酸，還含有較多的六氟硅酸和六氟鋁酸雜質(zhì)，如果直接加入氫氧化鈣處理，沉淀物中除了含有氟化鈣外，還含有較多六氟硅酸鈣和六氟鋁酸鈣等雜質(zhì)，從而會降低主產(chǎn)品氟化鈣的純度和使用價值；⑵本發(fā)明先向廢LCD面板玻璃蝕刻液中加入氟化鈉固體使六氟硅酸與氟化鈉完全反應生成六氟硅酸鈉和氫氟酸，使六氟鋁酸與氟化鈉完全反應生成六氟鋁酸鈉和氫氟酸，H2SiF6+2NaF→Na2SiF6↓+2HF；2H3AlF6+6NaF→2Na3AlF6↓+6HF；由于六氟硅酸鈉和六氟鋁酸鈉為沉淀物，經(jīng)此反應可以先將廢氫氟酸中的六氟硅酸和六氟鋁酸雜質(zhì)除去；氟化鈉價格比較低，分子量小，且反應生成物含有氫氟酸，提高了原廢酸中的氫氟酸濃度，在制備氟化鈣時有利于提高純度。⑶由于六氟硅酸鈉和六氟鋁酸鈉沉淀速度較慢且很難完全沉淀，加入不足量的氨水，由于六氟硅酸鈉的活性比六氟鋁酸鈉強，在氨水不足量的情況下，氨水優(yōu)先與六氟硅酸鈉反應；大約與10%的六氟硅酸鈉反應，Na2SiF6+4HF+4NH4OH→SiO2+2NaF+4NH4HF2+2H2O，生成的二氧化硅調(diào)節(jié)膠體電荷，加速六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉沉淀，利用迅速去除雜質(zhì)；⑷除去雜質(zhì)后，溶液C中主要含有高濃度的氫氟酸和少量的氟化鈉、氟化氫銨，先加入進氫氧化鈣懸浮液中至pH=5停止，保證氫氧化鈣反應完生成氟化鈣，2HF+Ca(OH)2→CaF2↓+H2O，殘留少量氫氟酸；再加入氫氧化鈣懸浮液至氟離子濃度低于20mg/L時，使剩余的氫氟酸基本反應完，且氟化鈉、氟化氫銨分別與氫氧化鈣反應進一步生成氟化鈣，2NaF+Ca(OH)2→2NaOH+CaF2↓；NH4HF2+Ca(OH)2→CaF2↓+NH4OH+H2O，提高了氟化鈣的生成量，此方法利于掌握準確的反應終點，減少除主產(chǎn)品以外的物質(zhì)殘留。⑸接著加入絮凝劑聚丙烯酰胺溶液，使氟化鈣迅速團聚沉降，過濾得到濾餅后清洗，洗去NaOH、NH4OH等，再烘干得到氟化鈣固體，使用GB/T5195.1-2006方法測定氟化鈣的含量可達到95%以上。⑹如此高純度的氟化鈣，可以作為金屬冶煉的助熔劑和生產(chǎn)氫氟酸的原料，使不可再生性的含氟資源得到綜合利用。所述步驟⑴中，所述氫氟酸占蝕刻液的重量百分比為16.5%～18.5%，所述六氟硅酸占蝕刻液的重量百分比為20%～22%，所述六氟鋁酸占蝕刻液的重量百分比為8%～9%。玻璃減薄后的廢LCD面板玻璃蝕刻液上述各物質(zhì)的含量在此范圍內(nèi)。所述步驟⑶中，所述氨水中的NH3的重量含量為27%。所述步驟⑸中，氫氧化鈣的粒度為23微米～45微米。易于反應，提高反應速度。所述步驟⑻中，所述聚丙烯酰胺為非離子型或陰離子型，分子量為300萬～2000萬。具體實施方式實施例一本發(fā)明的由廢LCD面板玻璃蝕刻液生產(chǎn)氟化鈣的方法，依次包括如下步驟：⑴一定量的廢LCD面板玻璃蝕刻液，測定廢LCD面板玻璃蝕刻液中氫氟酸、六氟硅酸和六氟鋁酸的含量，所述氫氟酸占蝕刻液的重量百分比為16.5%，所述六氟硅酸占蝕刻液的重量百分比為20%，所述六氟鋁酸占蝕刻液的重量百分比為8%。⑵向廢LCD面板玻璃蝕刻液中加入氟化鈉固體，重量比為廢LCD面板玻璃蝕刻液：氟化鈉=1:0.2，充分攪拌使六氟硅酸與氟化鈉完全反應生成六氟硅酸鈉和氫氟酸，H2SiF6+2NaF→Na2SiF6↓+2HF；使六氟鋁酸與氟化鈉完全反應生成六氟鋁酸鈉和氫氟酸，2H3AlF6+6NaF→2Na3AlF6↓+6HF；反應溫度控制在15℃，反應時間在0.5小時，反應后得到膠體狀的混合液A。⑶向混合液A中加入氨水，所述氨水中的NH3的重量含量為27%，重量比為混合液A︰氨水=1︰0.08，反應溫度控制在10℃，反應時間在0.5小時；由于六氟硅酸鈉和六氟鋁酸鈉沉淀速度較慢且很難完全沉淀，加入不足量的氨水，由于六氟硅酸鈉的活性比六氟鋁酸鈉強，在氨水不足量的情況下，氨水優(yōu)先與部分六氟硅酸鈉反應，氨水與混合液A中的部分六氟硅酸鈉和氫氟酸反應生成二氧化硅、氟化鈉和氟化氫銨，Na2SiF6+4HF+4NH4OH→SiO2+2NaF+4NH4HF2+2H2O；所述二氧化硅調(diào)節(jié)膠體電荷，加速六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉的分子團聚，使六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉迅速沉降，得到混合液B。⑷將混合液B靜置0.5小時，過濾沉淀物，除去濾餅，濾液回流至沉降上清液中，得到溶液C，除去雜質(zhì)后，溶液C中主要含有高濃度的氫氟酸和少量的氟化鈉、氟化氫銨。⑸配制重量含量為30%的氫氧化鈣懸浮液兩份，氫氧化鈣的粒度為23微米。⑹在攪拌條件下將溶液C加入上述氫氧化鈣懸浮液中，溫度控制在30℃，至pH=5停止加溶液C，繼續(xù)攪拌并反應0.5小時，使氫氧化鈣完全與溶液C中的氫氟酸反應生成氟化鈣，2HF+Ca(OH)2→CaF2↓+H2O，殘留少量氫氟酸，得到混合液D。⑺在攪拌條件下向混合液D中加入步驟⑸的氫氧化鈣懸浮液，邊加入邊測定氟離子濃度，直至氟離子濃度為18mg/L時停止加入氫氧化鈣懸浮液，再繼續(xù)反應0.5小時，使剩余的氫氟酸基本反應完，且混合液D中的氟化鈉、氟化氫銨分別與氫氧化鈣反應生成氟化鈣，2NaF+Ca(OH)2→2NaOH+CaF2↓；NH4HF2+Ca(OH)2→CaF2↓+NH4OH+H2O，得到混合液E。⑻向混合液E中加入重量含量為0.05%的聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺為非離子型或陰離子型，分子量為300萬，聚丙烯酰胺溶液的投加重量比為混合液D︰聚丙烯酰胺溶液=1︰0.005，緩慢攪拌10秒。⑼將步驟⑻的混合液靜置沉降0.5小時，將下部沉淀物過濾并清洗濾餅，洗去NaOH、NH4OH等，最后進行烘干得到氟化鈣固體，使用GB/T5195.1-2006方法測定氟化鈣的含量達到95.6%。實施例二本發(fā)明的由廢LCD面板玻璃蝕刻液生產(chǎn)氟化鈣的方法，依次包括如下步驟：⑴一定量的廢LCD面板玻璃蝕刻液，測定廢LCD面板玻璃蝕刻液中氫氟酸、六氟硅酸和六氟鋁酸的含量，所述氫氟酸占蝕刻液的重量百分比為17.6%，所述六氟硅酸占蝕刻液的重量百分比為21%，所述六氟鋁酸占蝕刻液的重量百分比為8.4%。⑵向廢LCD面板玻璃蝕刻液中加入氟化鈉固體，重量比為廢LCD面板玻璃蝕刻液：氟化鈉=1:0.22，充分攪拌使六氟硅酸與氟化鈉完全反應生成六氟硅酸鈉和氫氟酸，H2SiF6+2NaF→Na2SiF6↓+2HF；使六氟鋁酸與氟化鈉完全反應生成六氟鋁酸鈉和氫氟酸，2H3AlF6+6NaF→2Na3AlF6↓+6HF；反應溫度控制在35℃，反應時間在2小時，反應后得到膠體狀的混合液A。⑶向混合液A中加入氨水，所述氨水中的NH3的重量含量為27%，重量比為混合液A︰氨水=1︰0.09，反應溫度控制在30℃，反應時間在1小時；由于六氟硅酸鈉和六氟鋁酸鈉沉淀速度較慢且很難完全沉淀，加入不足量的氨水，由于六氟硅酸鈉的活性比六氟鋁酸鈉強，在氨水不足量的情況下，氨水優(yōu)先與部分六氟硅酸鈉反應，氨水與混合液A中的部分六氟硅酸鈉和氫氟酸反應生成二氧化硅、氟化鈉和氟化氫銨，Na2SiF6+4HF+4NH4OH→SiO2+2NaF+4NH4HF2+2H2O；所述二氧化硅調(diào)節(jié)膠體電荷，加速六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉的分子團聚，使六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉迅速沉降，得到混合液B。⑷將混合液B靜置0.8小時，過濾沉淀物，除去濾餅，濾液回流至沉降上清液中，得到溶液C，除去雜質(zhì)后，溶液C中主要含有高濃度的氫氟酸和少量的氟化鈉、氟化氫銨。⑸配制重量含量為30%的氫氧化鈣懸浮液兩份，氫氧化鈣的粒度為35微米。⑹在攪拌條件下將溶液C加入上述氫氧化鈣懸浮液中，溫度控制在45℃，至pH=5停止加溶液C，繼續(xù)攪拌并反應1小時，使氫氧化鈣完全與溶液C中的氫氟酸反應生成氟化鈣，2HF+Ca(OH)2→CaF2↓+H2O，殘留少量氫氟酸，得到混合液D。⑺在攪拌條件下向混合液D中加入步驟⑸的氫氧化鈣懸浮液，邊加入邊測定氟離子濃度，直至氟離子濃度為19mg/L時停止加入氫氧化鈣懸浮液，再繼續(xù)反應0.5小時，使剩余的氫氟酸基本反應完，且混合液D中的氟化鈉、氟化氫銨分別與氫氧化鈣反應生成氟化鈣，2NaF+Ca(OH)2→2NaOH+CaF2↓；NH4HF2+Ca(OH)2→CaF2↓+NH4OH+H2O，得到混合液E。⑻向混合液E中加入重量含量為0.1%的聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺為非離子型或陰離子型，分子量為300萬～2000萬，聚丙烯酰胺溶液的投加重量比為混合液D︰聚丙烯酰胺溶液=1︰0.01，緩慢攪拌20秒。⑼將步驟⑻的混合液靜置沉降0.8小時，將下部沉淀物過濾并清洗濾餅，洗去NaOH、NH4OH等，最后進行烘干得到氟化鈣固體，使用GB/T5195.1-2006方法測定氟化鈣的含量達到95.8%。實施例三本發(fā)明的由廢LCD面板玻璃蝕刻液生產(chǎn)氟化鈣的方法，依次包括如下步驟：⑴一定量的廢LCD面板玻璃蝕刻液，測定廢LCD面板玻璃蝕刻液中氫氟酸、六氟硅酸和六氟鋁酸的含量，所述氫氟酸占蝕刻液的重量百分比為18.5%，所述六氟硅酸占蝕刻液的重量百分比為22%，所述六氟鋁酸占蝕刻液的重量百分比為9%。⑵向廢LCD面板玻璃蝕刻液中加入氟化鈉固體，重量比為廢LCD面板玻璃蝕刻液：氟化鈉=1:0.25，充分攪拌使六氟硅酸與氟化鈉完全反應生成六氟硅酸鈉和氫氟酸，H2SiF6+2NaF→Na2SiF6↓+2HF；使六氟鋁酸與氟化鈉完全反應生成六氟鋁酸鈉和氫氟酸，2H3AlF6+6NaF→2Na3AlF6↓+6HF；反應溫度控制在55℃，反應時間在4小時，反應后得到膠體狀的混合液A。⑶向混合液A中加入氨水，所述氨水中的NH3的重量含量為27%，重量比為混合液A︰氨水=1︰0.10，反應溫度控制在50℃，反應時間在2小時；由于六氟硅酸鈉和六氟鋁酸鈉沉淀速度較慢且很難完全沉淀，加入不足量的氨水，由于六氟硅酸鈉的活性比六氟鋁酸鈉強，在氨水不足量的情況下，氨水優(yōu)先與部分六氟硅酸鈉反應，氨水與混合液A中的部分六氟硅酸鈉和氫氟酸反應生成二氧化硅、氟化鈉和氟化氫銨，Na2SiF6+4HF+4NH4OH→SiO2+2NaF+4NH4HF2+2H2O；所述二氧化硅調(diào)節(jié)膠體電荷，加速六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉的分子團聚，使六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉迅速沉降，得到混合液B。⑷將混合液B靜置1小時，過濾沉淀物，除去濾餅，濾液回流至沉降上清液中，得到溶液C，除去雜質(zhì)后，溶液C中主要含有高濃度的氫氟酸和少量的氟化鈉、氟化氫銨。⑸配制重量含量為30%的氫氧化鈣懸浮液兩份，氫氧化鈣的粒度為45微米。⑹在攪拌條件下將溶液C加入上述氫氧化鈣懸浮液中，溫度控制在65℃，至pH=5停止加溶液C，繼續(xù)攪拌并反應2小時，使氫氧化鈣完全與溶液C中的氫氟酸反應生成氟化鈣，2HF+Ca(OH)2→CaF2↓+H2O，殘留少量氫氟酸，得到混合液D。⑺在攪拌條件下向混合液D中加入步驟⑸的氫氧化鈣懸浮液，邊加入邊測定氟離子濃度，直至氟離子濃度為20mg/L時停止加入氫氧化鈣懸浮液，再繼續(xù)反應0.5小時，使剩余的氫氟酸基本反應完，且混合液D中的氟化鈉、氟化氫銨分別與氫氧化鈣反應生成氟化鈣，2NaF+Ca(OH)2→2NaOH+CaF2↓；NH4HF2+Ca(OH)2→CaF2↓+NH4OH+H2O，得到混合液E。⑻向混合液E中加入重量含量為0.2%的聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺為非離子型或陰離子型，分子量為2000萬，聚丙烯酰胺溶液的投加重量比為混合液D︰聚丙烯酰胺溶液=1︰0.015，緩慢攪拌30秒。⑼將步驟⑻的混合液靜置沉降1小時，將下部沉淀物過濾并清洗濾餅，洗去NaOH、NH4OH等，最后進行烘干得到氟化鈣固體，使用GB/T5195.1-2006方法測定氟化鈣的含量達到96.1%。實施例四本發(fā)明的由廢LCD面板玻璃蝕刻液生產(chǎn)氟化鈣的方法，依次包括如下步驟：⑴一定量的廢LCD面板玻璃蝕刻液，測定廢LCD面板玻璃蝕刻液中氫氟酸、六氟硅酸和六氟鋁酸的含量，所述氫氟酸占蝕刻液的重量百分比為17.5%，所述六氟硅酸占蝕刻液的重量百分比為21%，所述六氟鋁酸占蝕刻液的重量百分比為8.6%。⑵向廢LCD面板玻璃蝕刻液中加入氟化鈉固體，重量比為廢LCD面板玻璃蝕刻液：氟化鈉=1:0.2，充分攪拌使六氟硅酸與氟化鈉完全反應生成六氟硅酸鈉和氫氟酸，H2SiF6+2NaF→Na2SiF6↓+2HF；使六氟鋁酸與氟化鈉完全反應生成六氟鋁酸鈉和氫氟酸，2H3AlF6+6NaF→2Na3AlF6↓+6HF；反應溫度控制在55℃，反應時間在4小時，反應后得到膠體狀的混合液A。⑶向混合液A中加入氨水，所述氨水中的NH3的重量含量為27%，重量比為混合液A︰氨水=1︰0.10，反應溫度控制在50℃，反應時間在0.5小時；由于六氟硅酸鈉和六氟鋁酸鈉沉淀速度較慢且很難完全沉淀，加入不足量的氨水，由于六氟硅酸鈉的活性比六氟鋁酸鈉強，在氨水不足量的情況下，氨水優(yōu)先與部分六氟硅酸鈉反應，氨水與混合液A中的部分六氟硅酸鈉和氫氟酸反應生成二氧化硅、氟化鈉和氟化氫銨，Na2SiF6+4HF+4NH4OH→SiO2+2NaF+4NH4HF2+2H2O；所述二氧化硅調(diào)節(jié)膠體電荷，加速六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉的分子團聚，使六氟鋁酸鈉和剩余的六氟硅酸鈉迅速沉降，得到混合液B。⑷將混合液B靜置1小時，過濾沉淀物，除去濾餅，濾液回流至沉降上清液中，得到溶液C，除去雜質(zhì)后，溶液C中主要含有高濃度的氫氟酸和少量的氟化鈉、氟化氫銨。⑸配制重量含量為30%的氫氧化鈣懸浮液兩份，氫氧化鈣的粒度為40微米。⑹在攪拌條件下將溶液C加入上述氫氧化鈣懸浮液中，溫度控制在30℃，至pH=5停止加溶液C，繼續(xù)攪拌并反應2小時，使氫氧化鈣完全與溶液C中的氫氟酸反應生成氟化鈣，2HF+Ca(OH)2→CaF2↓+H2O，殘留少量氫氟酸，得到混合液D。⑺在攪拌條件下向混合液D中加入步驟⑸的氫氧化鈣懸浮液，邊加入邊測定氟離子濃度，直至氟離子濃度為20mg/L時停止加入氫氧化鈣懸浮液，再繼續(xù)反應0.5小時，使剩余的氫氟酸基本反應完，且混合液D中的氟化鈉、氟化氫銨分別與氫氧化鈣反應生成氟化鈣，2NaF+Ca(OH)2→2NaOH+CaF2↓；NH4HF2+Ca(OH)2→CaF2↓+NH4OH+H2O，得到混合液E。⑻向混合液E中加入重量含量為0.09%的聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺為非離子型或陰離子型，分子量為1000萬，聚丙烯酰胺溶液的投加重量比為混合液D︰聚丙烯酰胺溶液=1︰0.015，緩慢攪拌10秒。⑼將步驟⑻的混合液靜置沉降0.5小時，將下部沉淀物過濾并清洗濾餅，洗去NaOH、NH4OH等，最后進行烘干得到氟化鈣固體，使用GB/T5195.1-2006方法測定氟化鈣的含量達到95.9%。以上所述僅為本發(fā)明之較佳可行實施例而已，非因此局限本發(fā)明的專利保護范圍。除上述實施例外，本發(fā)明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發(fā)明要求的保護范圍內(nèi)。本發(fā)明未經(jīng)描述的技術特征可以通過或采用現(xiàn)有技術實現(xiàn)，在此不再贅述。