本發(fā)明屬于資源化工領(lǐng)域,主要涉及一種聚合氯化鋁(PAC)廢渣酸法回收制備氫氧化鋁的方法。
背景技術(shù):
PAC是一種高效無機(jī)高分子混凝劑,具有吸附活性高、澄清泥沙時(shí)間短、適應(yīng)pH值范圍寬、不需要助凝劑和不受水溫影響等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于膠體、懸浮物、有機(jī)物、金屬離子、磷酸鹽、有毒金屬、色度等的去除。PAC的生產(chǎn)方法有很多,按生產(chǎn)工藝可分為酸法、堿法、中和法、熱解法、加壓反應(yīng)法、混凝膠法、電滲析法和電解法等。據(jù)統(tǒng)計(jì),我國年產(chǎn)400kt液體PAC,每生產(chǎn)1t含10%氧化鋁的液體PAC就產(chǎn)生150kg廢渣,每年將會(huì)產(chǎn)生60kt廢渣。
目前,國內(nèi)處理PAC廢渣的主要方法是填埋和堆棄,不僅處理成本高,而且占用土地資源,污染環(huán)境。因此,PAC廢渣的減排和高效綜合利用受到了越來越多的關(guān)注。李娜等(李娜,向浩,魯義軍,等.聚合氯化鋁生產(chǎn)廢渣的處理與利用[J].化工學(xué)報(bào),2011,62(5):1441-1447.)對(duì)廢渣泥漿進(jìn)行中和改性固化處理,并用做普通黏土磚的原料和脫色劑的添加劑,改性后的廢渣作為脫色劑的添加劑已用于實(shí)際生產(chǎn)中,取得了較好的經(jīng)濟(jì)效益。岳欽艷等(岳欽艷,岳東亭,高寶玉,等.一種以聚合氯化鋁廢渣和赤泥為主料的免燒磚及其制備方法.中國,CN 103553492 A[P].2014-02-05.)以PAC廢渣和赤泥為主料制作免燒磚,外加粉煤灰和水泥活性礦物材料,節(jié)約了激發(fā)劑的用量并提高了磚的強(qiáng)度,既能滿足免燒磚的使用性能,也減少了赤泥和PAC廢渣的堆積,解決了赤泥和PAC廢渣的排放對(duì)環(huán)境的污染問題。陳嘉賓等(陳嘉賓,呂奮勇,王志巍等.一種聚氯化鋁濾渣再利用工藝.中國,CN 104402031 A[P].2015-03-11.)通過酸溶提取鋁,然后加入鋁酸鈣粉制得液體PAC,在不增加工藝設(shè)備和其它原材料的情況下,實(shí)現(xiàn)了將濾渣用于PAC生產(chǎn),大大降低了PAC生產(chǎn)的原料成本,減少了濾渣的排放量,但該工藝存在操作復(fù)雜、鹽酸消耗量大的缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種聚合氯化鋁廢渣酸法回收制備氫氧化鋁的方法,該方法能夠從PAC廢渣中制備較純凈的氫氧化鋁,變廢為寶,從而減少廢渣的排放,降低了廢渣的處理成本。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案:
本發(fā)明提供的聚合氯化鋁廢渣酸法回收制備氫氧化鋁的方法,包括以下步驟:
(1)將PAC廢渣在110~125℃下干燥10h,稱取1.2~1.6g干燥的PAC廢渣并進(jìn)行焙燒,得到處理后的PAC廢渣;
(2)將處理后的PAC廢渣置于燒瓶中,加入5~7mL去離子水和質(zhì)量濃度為36%的2.0~2.6mL鹽酸,攪拌,再從室溫升溫到90℃后恒溫3h,趁熱過濾得到含鋁濾液;
(3)將得到的含鋁濾液在水浴鍋中保持恒溫,邊攪拌邊滴加堿溶液,調(diào)節(jié)pH至一定范圍后趁熱過濾,得到除雜后的濾液;
(4)將得到的濾液在室溫下邊攪拌邊滴加酸溶液,調(diào)節(jié)pH至一定范圍后靜置過濾,然后將濾餅在110±5℃下干燥2h,即得到氫氧化鋁產(chǎn)品。
上述步驟(1)中,所述的焙燒在靜態(tài)空氣氣氛下進(jìn)行,焙燒溫度為200~800℃,焙燒時(shí)間為0.2~4.5h。
上述步驟(2)中,所述的攪拌轉(zhuǎn)速為600-800r/min。
上述步驟(3)中,所述的水浴鍋中的水溫為20~80℃。
上述步驟(3)中,所述的堿為氫氧化鈉。
上述步驟(3)中,所述的加堿調(diào)節(jié)后的pH范圍為12.0~14.5。
上述步驟(4)中,所述的酸為鹽酸。
上述步驟(4)中,所述的加酸調(diào)節(jié)后的pH范圍為5.5~8.5。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下主要優(yōu)點(diǎn):
對(duì)PAC廢渣中的鋁進(jìn)行回收利用,既減少了PAC廢渣的排放,降低了環(huán)境污染,又變廢為寶,實(shí)現(xiàn)了PAC廢渣的高效利用。
由于減少了廢渣的排放,從而降低了廢渣的處理成本,較好地實(shí)現(xiàn)了節(jié)能減排、循環(huán)經(jīng)濟(jì)的環(huán)保理念。
附圖說明
圖1是實(shí)驗(yàn)所采用PAC廢渣原料的XRD圖譜。
圖2是PAC廢渣酸法回收制備氫氧化鋁的典型XRD圖譜。
圖3是PAC廢渣酸法回收制備氫氧化鋁的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,這些實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明較佳實(shí)施方式的描述,但并不限定本發(fā)明。
實(shí)施例1:
將PAC廢渣于120℃下干燥10h后,稱取1.5g干燥PAC廢渣在500℃的馬弗爐中焙燒0.5h,冷卻后置于50mL的圓底燒瓶中,加入6mL去離子水和2.5mL質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液;在600r/min下攪拌加熱,從室溫升溫到90℃后恒溫3h;過濾分離殘?jiān)蟮玫戒X溶出液,將該鋁溶出液在80℃下水浴加熱,邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至12,過濾;濾液在室溫、650r/min下邊攪拌邊滴加鹽酸溶液,調(diào)節(jié)pH至7,經(jīng)靜置、過濾后,將濾餅于105℃下干燥2h,即得到氫氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例2:
將PAC廢渣于110℃下干燥10h后,稱取1.5g干燥PAC廢渣在200℃的馬弗爐中焙燒4.5h,冷卻后置于50mL的圓底燒瓶中,加入6mL去離子水和2.6mL質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液。在800r/min下攪拌加熱,從室溫升溫到90℃后恒溫3h。過濾分離殘?jiān)蟮玫戒X溶出液,將該鋁溶出液在30℃下水浴加熱,邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至14,過濾。濾液在室溫、700r/min下邊攪拌邊滴加鹽酸溶液,調(diào)節(jié)pH至5.5,經(jīng)靜置、過濾后,將濾餅于110℃下干燥2h,即得到氫氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例3:
將PAC廢渣于120℃下干燥10h后,稱取1.2g干燥PAC廢渣在800℃的馬弗爐中焙燒0.2h,冷卻后置于50mL的圓底燒瓶中,加入5mL去離子水和2.3mL質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液。在800r/min下攪拌加熱,從室溫升溫到90℃后恒溫3h。過濾分離殘?jiān)蟮玫戒X溶出液,將該鋁溶出液在55℃下水浴加熱,邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至13.5,過濾。濾液在室溫、800r/min下邊攪拌邊滴加鹽酸溶液,調(diào)節(jié)pH至7,經(jīng)靜置、過濾后,將濾餅于105℃下干燥2h,即得到氫氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例4:
將PAC廢渣于125℃下干燥10h后,稱取1.5g干燥PAC廢渣在700℃的馬弗爐中焙燒1h,冷卻后置于50mL的圓底燒瓶中,加入6mL去離子水和2.0mL質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液。在700r/min下攪拌加熱,從室溫升溫到90℃后恒溫3h。過濾分離殘?jiān)蟮玫戒X溶出液,將該鋁溶出液在55℃水浴加熱,邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至14.5,過濾。濾液在室溫、700r/min下邊攪拌邊滴加鹽酸溶液,調(diào)節(jié)pH至8.5,經(jīng)靜置、過濾后,將濾餅于115℃下干燥2h,即得到氫氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例5:
將PAC廢渣于118℃下干燥10h后,稱取1.5g干燥PAC廢渣在500℃的馬弗爐中焙燒1h,冷卻后置于50mL的圓底燒瓶中,加入7mL去離子水和2.5mL質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液。在800r/min下攪拌加熱,從室溫升溫到90℃后恒溫3h。過濾分離殘?jiān)蟮玫戒X溶出液,將該鋁溶出液在20℃下水浴加熱,邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至13,過濾。濾液在室溫、700r/min下邊攪拌邊滴加鹽酸溶液,調(diào)節(jié)pH至7.5,經(jīng)靜置、過濾后,將濾餅于105℃下干燥2h,即得到氫氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例6:
將PAC廢渣于120℃下干燥10h后,稱取1.6g干燥PAC廢渣在500℃的馬弗爐中焙燒2h,冷卻后置于50mL的圓底燒瓶中,加入6mL去離子水和2.5mL質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液。在800r/min下攪拌加熱,從室溫升溫到90℃后恒溫3h。過濾分離殘?jiān)蟮玫戒X溶出液,將該鋁溶出液在70℃下水浴加熱,邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至13,過濾。濾液在室溫、600r/min下邊攪拌邊滴加鹽酸溶液,調(diào)節(jié)pH至7,經(jīng)靜置、過濾后,將濾餅于105℃下干燥2h,即得到氫氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例7:
將PAC廢渣于120℃下干燥10h后,稱取1.5g干燥PAC廢渣在500℃的馬弗爐中焙燒2.5h,冷卻后置于50mL的圓底燒瓶中,加入6mL去離子水和2.5mL質(zhì)量濃度為36%的鹽酸溶液。在600r/min下攪拌加熱,從室溫升溫到90℃后恒溫3h。過濾分離殘?jiān)蟮玫戒X溶出液,將該鋁溶出液在70℃下水浴加熱,邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至13.5,過濾。濾液在室溫、700r/min下邊攪拌邊滴加鹽酸溶液,調(diào)節(jié)pH至6.5,經(jīng)靜置、過濾后,將濾餅于105℃下干燥2h,即得到氫氧化鋁產(chǎn)品。
表1 實(shí)驗(yàn)所采用PAC廢渣原料的典型XRF原始數(shù)據(jù)
表2 PAC廢渣酸法回收制備氫氧化鋁產(chǎn)品的典型XRF原始數(shù)據(jù)