本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬粉體的制備方法領(lǐng)域，更具體地，涉及一種基于碳化鋁制備氮化鋁粉體的方法及其產(chǎn)品。

背景技術(shù)：

目前工業(yè)上應(yīng)用較廣的基片材料主要是氧化鋁陶瓷、氧化鈹陶瓷和氮化鋁陶瓷。氧化鋁陶瓷介電損耗低、機(jī)械強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好，但其最高熱導(dǎo)率僅為30W/(m·K)，遠(yuǎn)不能滿足電子工業(yè)的發(fā)展。氧化鈹陶瓷材料的理論熱導(dǎo)率雖然高達(dá)350W/(m·K),但價(jià)格昂貴、制備工藝復(fù)雜且有劇毒，已經(jīng)被逐漸停止使用。而氮化鋁具有高的熱導(dǎo)率，其理論熱導(dǎo)率可高達(dá)320W/(m·K),并且氮化鋁具有可靠的電絕緣性、耐高溫、耐腐蝕、低的介電常數(shù)以及和硅相匹配的線膨脹系數(shù)。此外，氮化鋁還具有和絕大多數(shù)有色金屬不浸潤(rùn)的特點(diǎn)，可用作高級(jí)耐火材料、熱電偶保護(hù)管等。對(duì)于高熱導(dǎo)率氮化鋁陶瓷，氧含量的增加會(huì)導(dǎo)致氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率急劇下降。為了制備出高傳導(dǎo)、高品質(zhì)的氮化鋁陶瓷，就必須制備出純度高、氮含量高、氧含量低、顆粒細(xì)小、粒度均勻的氮化鋁粉末。因此氮化鋁粉末的制備工藝至關(guān)重要。

氮化鋁粉末常見的制備方法主要有：鋁粉直接氮化法、氧化鋁碳熱還原法、自蔓延高溫合成法、化學(xué)氣相沉積法和等離子體法。鋁粉直接氮化法優(yōu)點(diǎn)是成本低廉、原料來(lái)源廣、設(shè)備成本低且工藝簡(jiǎn)單，但是氮化反應(yīng)過(guò)程不易控制，制備的產(chǎn)物氮含量低，產(chǎn)品質(zhì)量差，生成的產(chǎn)物易團(tuán)聚，后續(xù)須增加球磨工藝，從而延長(zhǎng)了生產(chǎn)周期，提高成本；氧化鋁碳熱還原法合成產(chǎn)物氮含量高、粉末粒度分布均勻、不易團(tuán)聚，同時(shí)具有良好的燒結(jié)性能，但碳熱還原法的反應(yīng)溫度較高、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)；自蔓延高溫合成法主要是利用鋁和氮?dú)夥磻?yīng)所產(chǎn)生的高化學(xué)反應(yīng)熱使反應(yīng)自發(fā)進(jìn)行，無(wú)需外加熱源，能耗少、生產(chǎn)效率高，但該方法須在高壓下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備性能要求高，且自發(fā)反應(yīng)過(guò)程難以控制；化學(xué)氣相沉積法根據(jù)鋁源與氮源在氣態(tài)條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從氣體中沉積出氮化鋁，該方法制備出的氮化鋁純度高，但反應(yīng)的副產(chǎn)物對(duì)設(shè)備有損害，采用有機(jī)鋁源時(shí)成本較高，價(jià)格昂貴；等離子體化學(xué)合成法能有效地縮短反應(yīng)時(shí)間、合成粒度細(xì)、比表面大、具有良好燒結(jié)活性的氮化鋁粉末，但反應(yīng)可控性差，氮化鋁轉(zhuǎn)化率不高，需進(jìn)行二次氮化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種基于碳化鋁制備氮化鋁粉體的方法及其產(chǎn)品，其中通過(guò)對(duì)其制備方法的具體步驟及其產(chǎn)品中各成分進(jìn)行研究和設(shè)計(jì)，由此解決反應(yīng)溫度高，產(chǎn)量低和粒徑分布不均勻等技術(shù)問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種基于碳化鋁制備氮化鋁粉體的方法，其特征在于，該方法包括下列步驟：

(a)將鋁粉和碳粉混合置于惰性氣體中，然后加熱反應(yīng)，生成粉末狀的碳化鋁中間產(chǎn)物，其中碳粉和鋁粉的質(zhì)量比設(shè)定為2.25～3：1～2，反應(yīng)溫度設(shè)定為600℃～1300℃，反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為1h～8h；

(b)將中間產(chǎn)物碳化鋁置于氮源中，然后加熱反應(yīng)，由此制得所需的氮化鋁粉體，其中反應(yīng)溫度設(shè)定為600℃～1500℃，反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為1h～10h；通過(guò)生成中間產(chǎn)物碳化鋁避免鋁粉顆粒在高溫下融化團(tuán)聚，以此方式，實(shí)現(xiàn)氮向鋁顆粒內(nèi)部滲透，生成氮化鋁。

作為進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(a)中，所加入鋁粉的平均粒徑小于15微米，并且其純度大于98％。

作為進(jìn)一步優(yōu)選地，其特征在于，在步驟(a)中，鋁粉的平均粒徑為12微米，純度為99％。

作為進(jìn)一步優(yōu)選地，當(dāng)所加入碳粉的平均粒徑小于30微米，并且其純度大于99％。

作為進(jìn)一步優(yōu)選地，其特征在于，在步驟(b)中，碳粉的平均粒徑為20微米，純度為99％。

作為進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(a)中，反應(yīng)溫度進(jìn)一步設(shè)定為1000℃～1300℃。

作為進(jìn)一步優(yōu)選地，其特征在于，在步驟(b)中，反應(yīng)時(shí)間進(jìn)一步設(shè)定為1000℃。

作為進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(b)中，反應(yīng)溫度進(jìn)一步設(shè)定為1000℃～1300℃。

作為進(jìn)一步優(yōu)選地，其特征在于，在步驟(b)中，反應(yīng)時(shí)間進(jìn)一步設(shè)定為1200℃。

按照本發(fā)明的另一個(gè)方面，還提供了按照所述的制備方法所制得的氮化鋁粉體產(chǎn)品。

按照本發(fā)明的又一個(gè)方面，還提供了氮化鋁粉體產(chǎn)品在集成電路基片材料、坩堝材料和電子器件等方面的用途。

總體而言，通過(guò)本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，由，能夠取得下列有益效果：

1、本發(fā)明采用碳化鋁作為中間產(chǎn)物來(lái)制備氮化鋁，由于碳化鋁的熔點(diǎn)為2100℃，反應(yīng)過(guò)程中溫度的設(shè)定均低于該溫度，有效的避免鋁粉顆粒在高溫下融化，阻礙了由于氮源的擴(kuò)散而造成的反應(yīng)不完全，有效的提高最終產(chǎn)物中氮化鋁的含量；

2、本發(fā)明中通過(guò)對(duì)混合粉體反應(yīng)溫度的具體限定，且通過(guò)較多的比較測(cè)試表明，在該溫度范圍內(nèi)反應(yīng)能夠提高碳化鋁的生成量，而當(dāng)溫度過(guò)高或過(guò)低時(shí)，鋁粉與碳粉反應(yīng)緩慢或者對(duì)碳化鋁的形成起到阻礙作用，且碳化鋁在溫度高于1300℃的條件下會(huì)發(fā)生分解，由此有效的控制了反應(yīng)過(guò)程中的反應(yīng)過(guò)程中的溫度，致使反應(yīng)溫度不會(huì)太高，反應(yīng)時(shí)間不會(huì)太長(zhǎng)；

3、本發(fā)明中采用活性更高的氨氣作為氮源，可顯著降低反應(yīng)溫度；且合成產(chǎn)物純度高，反應(yīng)的副產(chǎn)品對(duì)設(shè)備沒(méi)有損害，同時(shí)無(wú)需進(jìn)行二次氮化，且生成的氮化鋁粉末粒徑分布均勻、粒度細(xì)小，無(wú)需進(jìn)行粉碎處理，從而縮短了生成周期，降低了生產(chǎn)成本；

4、本發(fā)明提供的制備方法共分為兩個(gè)步驟，整體工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，反應(yīng)過(guò)程便于質(zhì)量控制，所制得的氮化鋁粉體產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)氧含量低，顯著提高產(chǎn)品的熱導(dǎo)率，適用于大批量的工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是按照本發(fā)明所構(gòu)建的制備氮化鋁的工藝流程圖；

圖2是按照本發(fā)明所構(gòu)建的制備氮化鋁的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是按照本發(fā)明實(shí)施例1所制得的碳化鋁粉體的X射線衍射(XRD)圖譜；

圖4是按照本發(fā)明實(shí)施例1所制得的氮化鋁粉體的X射線衍射XRD圖譜。

在所有附圖中，相同的附圖標(biāo)記用來(lái)表示相同的元件或結(jié)構(gòu)，其中：

1-氬氣瓶 2-箱式爐 3-氨氣瓶 4，5，6-轉(zhuǎn)子流量計(jì) 7-管式爐 8-尾氣處理瓶

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。

圖1是按照本發(fā)明所構(gòu)建的制備氮化鋁的工藝流程圖，圖2是按照本發(fā)明所構(gòu)建的制備氮化鋁的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1和圖2所示，步驟(a)通過(guò)在氬氣瓶1和箱式爐2中完成，步驟(b)通過(guò)氨氣瓶3，轉(zhuǎn)子流量計(jì)4,5和6，管式爐7，尾氣處理瓶8中完成。氬氣瓶1作為保護(hù)氣氣源裝有氬氣，將定量的鋁粉與碳粉混合均勻裝入箱式爐2中并升溫，保溫后,持續(xù)通入氬氣提供保護(hù)性氣氛，防止鋁粉被氧化。將箱式爐內(nèi)生成的碳化鋁均勻的鋪在反應(yīng)皿內(nèi)，粉末的厚度不易過(guò)厚，防止里層的碳化鋁粉末無(wú)法與氨氣充分接觸，造成氮化不完全。將反應(yīng)皿置于管式爐7內(nèi)，在反應(yīng)前通入氨氣排盡石英管內(nèi)的空氣，端蓋5和6有良好的密封作用，可防止在反應(yīng)過(guò)程中空氣進(jìn)入石英管內(nèi)。將管式爐7加熱，然后保溫,在整個(gè)過(guò)程中應(yīng)持續(xù)通入氨氣直至粉末冷卻至室溫，防止空氣回流造成粉末被氧化，且氨氣流量不宜過(guò)大，本發(fā)明氨氣流量設(shè)定為3L/h,若氨氣流量過(guò)大，則會(huì)導(dǎo)致管式爐內(nèi)溫度降低，造成氮化反應(yīng)進(jìn)行緩慢或者不能完全氮化。

下面將參照?qǐng)D1的工藝流程，并結(jié)合以下多個(gè)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步具體說(shuō)明本發(fā)明。

實(shí)施例1

將0.9g的微米鋁粉與0.3g的碳粉混合均勻，鋁粉的平均粒徑為10微米，純度為98.5％，碳粉的平均粒徑為20微米，純度為99.2％，,置于箱式爐內(nèi)，通入氬氣作為保護(hù)氣，氬氣流量為3L/h,將箱式爐升溫至1000℃，保溫3h。待反應(yīng)冷卻至室溫后將生成的碳化鋁粉末均勻鋪在反應(yīng)皿中置于管式爐內(nèi)，通入氨氣，氨氣流量為3L/h,將管式爐升溫至1200℃，保溫6h，至反應(yīng)冷卻至室溫，由此制得純度高、粒徑細(xì)小、雜質(zhì)氧含量低的高品質(zhì)氮化鋁粉體產(chǎn)品。

實(shí)施例2

將0.9g的微米鋁粉與0.6g的碳粉混合均勻，鋁粉的平均粒徑為15微米，純度為98％，碳粉的平均粒徑為30微米，純度為99％，,置于箱式爐內(nèi)，通入氬氣作為保護(hù)氣，氬氣流量為3L/h,將箱式爐升溫至600℃，保溫8h。待反應(yīng)冷卻至室溫后將生成的碳化鋁粉末均勻鋪在反應(yīng)皿中置于管式爐內(nèi)，通入氨氣，氨氣流量為3L/h,將管式爐升溫至1500℃，保溫1h，至反應(yīng)冷卻至室溫，由此制得純度高、粒徑細(xì)小、雜質(zhì)氧含量低的高品質(zhì)氮化鋁粉體產(chǎn)品。

實(shí)施例3

將0.9g的微米鋁粉與0.4g的碳粉混合均勻，鋁粉的平均粒徑為12微米，純度為98.4％，碳粉的平均粒徑為25微米，純度為99.5％，,置于箱式爐內(nèi)，通入氬氣作為保護(hù)氣，氬氣流量為3L/h,將箱式爐升溫至1300℃，保溫1h。待反應(yīng)冷卻至室溫后將生成的碳化鋁粉末均勻鋪在反應(yīng)皿中置于管式爐內(nèi)，通入氨氣，氨氣流量為3L/h,將管式爐升溫至600℃，保溫10h，至反應(yīng)冷卻至室溫，由此制得純度高、粒徑細(xì)小、雜質(zhì)氧含量低的高品質(zhì)氮化鋁粉體產(chǎn)品。

實(shí)施例4

將0.9g的微米鋁粉與0.3g的碳粉混合均勻，鋁粉的平均粒徑為10微米，純度為98.4％，碳粉的平均粒徑為25微米，純度為99.5％，,置于箱式爐內(nèi)，通入氬氣作為保護(hù)氣，氬氣流量為3L/h,將箱式爐升溫至1000℃，保溫5h。待反應(yīng)冷卻至室溫后將生成的碳化鋁粉末均勻鋪在反應(yīng)皿中置于管式爐內(nèi)，通入氨氣，氨氣流量為3L/h,將管式爐升溫至1000℃，保溫6h，至反應(yīng)冷卻至室溫，由此制得純度高、粒徑細(xì)小、雜質(zhì)氧含量低的高品質(zhì)氮化鋁粉體產(chǎn)品。

實(shí)施例5

將0.9g的微米鋁粉與0.4g的碳粉混合均勻，鋁粉的平均粒徑為14微米，純度為98.4％，碳粉的平均粒徑為25微米，純度為99.5％，,置于箱式爐內(nèi)，通入氬氣作為保護(hù)氣，氬氣流量為3L/h,將箱式爐升溫至1200℃，保溫6h。待反應(yīng)冷卻至室溫后將生成的碳化鋁粉末均勻鋪在反應(yīng)皿中置于管式爐內(nèi)，通入氨氣，氨氣流量為3L/h,將管式爐升溫至1200℃，保溫4h，至反應(yīng)冷卻至室溫，由此制得純度高、粒徑細(xì)小、雜質(zhì)氧含量低的高品質(zhì)氮化鋁粉體產(chǎn)品。

實(shí)施例6

將0.45g的微米鋁粉與0.4g的碳粉混合均勻，鋁粉的平均粒徑為12微米，純度為98.2％，碳粉的平均粒徑為28微米，純度為99.6％，,置于箱式爐內(nèi)，通入氬氣作為保護(hù)氣，氬氣流量為3L/h,將箱式爐升溫至1300℃，保溫8h。待反應(yīng)冷卻至室溫后將生成的碳化鋁粉末均勻鋪在反應(yīng)皿中置于管式爐內(nèi)，通入氨氣，氨氣流量為3L/h,將管式爐升溫至1200℃，保溫8h，至反應(yīng)冷卻至室溫，由此制得純度高、粒徑細(xì)小、雜質(zhì)氧含量低的高品質(zhì)氮化鋁粉體產(chǎn)品。

實(shí)施例7

將0.9g的微米鋁粉與0.3g的碳粉混合均勻，鋁粉的平均粒徑為12微米，純度為98.2％，碳粉的平均粒徑為28微米，純度為99.6％，,置于箱式爐內(nèi)，通入氬氣作為保護(hù)氣，氬氣流量為3L/h,將箱式爐升溫至1000℃，保溫4h。待反應(yīng)冷卻至室溫后將生成的碳化鋁粉末均勻鋪在反應(yīng)皿中置于管式爐內(nèi)，通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁繛?L/h,將管式爐升溫至1500℃，保溫2h，至反應(yīng)冷卻至室溫，由此制得純度高、粒徑細(xì)小、雜質(zhì)氧含量低的高品質(zhì)氮化鋁粉體產(chǎn)品。

圖3是按照本發(fā)明實(shí)施例1所制得的碳化鋁粉體的X射線衍射(XRD)圖譜，圖4是按照本發(fā)明實(shí)施例1所制得的氮化鋁粉體的X射線衍射(XRD)圖譜。由圖3可以看出按照本發(fā)明實(shí)施例1的工藝所制備出的粉末主要以碳化鋁的衍射峰出現(xiàn)，圖4中的衍射峰主要以氮化鋁衍射峰為主，說(shuō)明按照本發(fā)明的實(shí)施例制備出的氮化鋁含量高。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)對(duì)以上7個(gè)具體實(shí)施案例所制備的氮化鋁粉體進(jìn)行分析，結(jié)果表明制備出的氮化鋁粉體的純度高達(dá)95％-100％，粉末粒徑分布范圍為1-10微米。相比于如碳熱還原法等其它制備方法的70％左右的氮化鋁的純度，本發(fā)明所制備的氮化鋁粉體純度顯著提高，且粒徑均勻、細(xì)小。

本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。