本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米磷化銅的制備方法。

背景技術(shù)：

納米磷化銅具有優(yōu)良的傳熱性、導(dǎo)電性、表面活性和催化性能，在光學(xué)、催化、微電子、生物傳感、抗菌等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用價值。不同形貌的納米磷化銅粉性能不同，如粒徑較小、粒度分布窄的球形納米磷化銅粉具有良好的抗菌性能和導(dǎo)電性能。

傳統(tǒng)的納米磷化銅的制備分為物理法和化學(xué)法。物理方法能夠得到純度較高的納米磷化銅粉，但是存在生產(chǎn)成本高、投資大、產(chǎn)量低、工業(yè)化難度高等缺陷，物理法對儀器設(shè)備要求較高，生產(chǎn)費用昂貴，不適于當(dāng)前的經(jīng)濟條件和產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ)?；瘜W(xué)法是納米磷化銅制備的常用方法，該法是在溶劑體系或水溶液中，將金屬離子在表面活性劑的包裹下用黃磷還原成納米磷化銅屬單質(zhì)，采用該方法制備的納米磷化銅穩(wěn)定性、分散性良好，但產(chǎn)量較低，工藝復(fù)雜且難以控制，工業(yè)化生產(chǎn)存在一定難度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種納米磷化銅的制備方法，該方法可以制得粒徑分布均勻、粒徑小于10nm的納米磷化銅，而且制備過程操作簡單，可實現(xiàn)工業(yè)化、批量化生產(chǎn)。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

(1)采用硫酸銅和黃磷并添加乙二醇為分散劑進行液相還原反應(yīng)制備納米磷化銅溶膠；反應(yīng)溫度為30℃-45℃；

(2)將納米磷化銅溶膠在密閉條件下微波加熱反應(yīng)，先在250～350W微波功率下反應(yīng)2～2.5min，再在100～150W微波功率下反應(yīng)2.5～3min；

(3)將步驟(2)中的納米磷化銅混合溶液置于高速離心機中在1000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，加入乙醇水溶液進行清洗，真空干燥后，得到一定粒徑的納米磷化銅。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中微波加熱反應(yīng)的條件為：先在300W微波功率下反應(yīng)2.25min，再在120W微波功率下反應(yīng)2.75min。

所述步驟(3)中沉淀采用乙醇水溶液反復(fù)洗滌，如3～5次，以除去未反應(yīng)離子及親水性表面活性劑。

所述步驟(3)中烘干的條件為：在50～70℃下真空干燥4～6h。

所制得的納米磷化銅粉顆粒尺寸為小于10nm。

本發(fā)明具有如下有益效果：

1.本發(fā)明采用微波水熱法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的水熱法制備納米磷化銅，具有工藝簡單、生產(chǎn)周期短、節(jié)能環(huán)保，安全性能好等特點。

2.采用該方法制備的納米磷化銅顆粒呈球形，大小均勻，分散性好。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明。

實施例1

一種納米磷化銅的制備方法是通過以下過程實現(xiàn)的：

(1)采用硫酸銅和黃磷并添加乙二醇為分散劑進行液相還原反應(yīng)制備納米磷化銅溶膠；乙二醇的加入量是四氯金酸質(zhì)量的3％；反應(yīng)溫度為40℃；

(2)取納米磷化銅溶膠攪拌10min，于密閉條件下微波加熱處理(選用北京祥鵠HX-300A電腦微波超聲組合合成儀為微波源)，先在300W微波功率下反應(yīng)2.25min，再在120W微波功率下反應(yīng)2.75min；

(3)反應(yīng)完畢冷卻至室溫，然后置于高速離心機中在1000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，沉淀采用乙醇水溶液洗滌3次，以除去未反應(yīng)離子及表面活性劑，最后置于真空干燥箱中，在60℃溫度下烘干5h，得到灰黑色的納米磷化銅粉末，得到的納米磷化銅粒徑小于10nm。

實施例2

一種納米磷化銅的制備方法是通過以下過程實現(xiàn)的：

(1)采用硫酸銅和黃磷并添加乙二醇為分散劑進行液相還原反應(yīng)制備納米磷化銅溶膠；乙二醇的加入量是四氯金酸質(zhì)量的3％；反應(yīng)溫度為30℃；

(2)取納米磷化銅溶膠攪拌10min，于密閉條件下微波加熱處理(選用北京祥鵠HX-300A電腦微波超聲組合合成儀為微波源)，先在250W微波功率下反應(yīng)2.5min，再在150W微波功率下反應(yīng)2.5min，反應(yīng)完畢冷卻至室溫，然后置于高速離心機中在1000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，沉淀采用乙醇水溶液洗滌3次，以除去未反應(yīng)離子及表面活性劑，最后置于真空干燥箱中，在50℃溫度下烘干6h，得到灰黑色的納米磷化銅粉末，得到的納米磷化銅粒徑小于10nm。

上述雖然結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式進行了描述，但并非對本發(fā)明保護范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護范圍以內(nèi)。