本發(fā)明涉及單晶金剛石材料的制備，特別是涉及一種利用方形槽鑲嵌式襯底托抑制多晶金剛石生長(zhǎng)的方法。

背景技術(shù)：

單晶金剛石具有優(yōu)異的半導(dǎo)體性能，如最高熱導(dǎo)率（22w/cm×k）、極高的擊穿電壓（>10mv/cm）、較大的禁帶寬度（5.5ev）和超高的載流子遷移率，因而在許多領(lǐng)域都具有極大應(yīng)用的需求，如苛刻條件下的探測(cè)器、微/納機(jī)電系統(tǒng)、量子計(jì)算等等，特別是在高溫高功率器件上具有極大的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。有鑒于此，單晶金剛石的尺寸和質(zhì)量均極其重要。目前，微波等離子體化學(xué)氣相沉積（mpcvd）是制備高質(zhì)量大尺寸單晶金剛石的最優(yōu)方法。此方法通常采用開(kāi)放式襯底托結(jié)構(gòu)（如圖1、圖2所示），這種結(jié)構(gòu)在mpcvd生長(zhǎng)中存在如下問(wèn)題：（1）單晶金剛石襯底表面溫度不均勻（邊緣溫度高于中央）；（2）整個(gè)單晶襯底為等離子體包裹，加工水平較差的邊緣容易誘導(dǎo)多晶生長(zhǎng)。由于這兩個(gè)問(wèn)題的存在導(dǎo)致了單晶金剛石在生長(zhǎng)中襯底邊緣不可避免會(huì)產(chǎn)生大量的多晶，依然存在邊緣多晶生長(zhǎng)、擴(kuò)展等問(wèn)題，嚴(yán)重影響了單晶金剛石的表面質(zhì)量和晶體尺寸。因此，mpcvd生長(zhǎng)過(guò)程中有效抑制單晶襯底邊緣多晶生長(zhǎng)問(wèn)題非常重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種利用方形槽鑲嵌式襯底托抑制多晶金剛石生長(zhǎng)的方法。即針對(duì)mpcvd制備單晶金剛石過(guò)程中單晶襯底邊緣多晶生長(zhǎng)問(wèn)題提出的一種改善手段，通過(guò)對(duì)鉬制的襯底托進(jìn)行特殊設(shè)計(jì)，優(yōu)化單晶金剛石襯底溫度均勻性及局域等離子體分布，最終有效抑制單晶襯底邊緣的多晶體生長(zhǎng)，獲得尺寸不縮小、高表面質(zhì)量的單晶金剛石片。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：一種利用方形槽鑲嵌式襯底托抑制多晶金剛石生長(zhǎng)的方法，其特征在于，所述方法如下：

（1）、制作方形槽鑲嵌式襯底托

a）、根據(jù)單晶金剛石襯底的規(guī)格按照設(shè)計(jì)圖紙制作mpcvd襯底托，在襯底托表面中央位置開(kāi)兩個(gè)同心的方形槽；

b）、將襯底托表面及槽內(nèi)磨平拋光；

c）、利用無(wú)水乙醇對(duì)襯底托表面進(jìn)行超聲清洗，然后在mpcvd氫氣氛等離子體條件下進(jìn)行表面等離子體清洗；

（2）、利用方形槽鑲嵌式襯底托進(jìn)行單晶金剛石制備

d）、將單晶金剛石襯底利用丙酮進(jìn)行超聲清洗；

e）、將清洗完成的單晶金剛石襯底置于方形槽鑲嵌式襯底托的槽內(nèi)，然后整體裝入mpcvd生長(zhǎng)設(shè)備；

f）、在mpcvd設(shè)備中對(duì)單晶金剛石襯底進(jìn)行等離子體清洗；

g）、加入甲烷，進(jìn)行單晶金剛石生長(zhǎng)；

h）、生長(zhǎng)結(jié)束之后，取出單晶金剛石。

本發(fā)明所述在襯底托表面中央位置開(kāi)兩個(gè)同心的方形槽分別為底部方形槽和上部方形槽，設(shè)方形單晶金剛石襯底的邊長(zhǎng)為x，厚度為y，兩個(gè)方形槽的加工尺寸表示如下，尺寸單位為mm：

a=x+(0.2~0.3)

b=x+(1.2~1.3)

c=y+(0.5~0.6)

d=y/2

其中，a為底部方形槽的邊長(zhǎng)，b為上部方形槽的邊長(zhǎng)，c為兩個(gè)方形槽深度之和，d為底部方形槽的深度。

本發(fā)明所述步驟c）中，利用無(wú)水乙醇對(duì)襯底托表面進(jìn)行超聲清洗，清洗時(shí)間為5min，然后在mpcvd氫氣氛等離子體條件下進(jìn)行表面等離子體清洗10min。

本發(fā)明所述步驟d）中，將單晶金剛石襯底利用丙酮進(jìn)行超聲清洗，反復(fù)清洗3次，每次清洗時(shí)間5min。

本發(fā)明所述步驟f）中，在mpcvd設(shè)備中對(duì)單晶金剛石襯底進(jìn)行等離子體清洗10min。

本發(fā)明所述步驟g）中，加入甲烷，甲烷與氫氣的濃度比為1：20，生長(zhǎng)溫度為950°c。

本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果是：利用方形槽鑲嵌式襯底托抑制單晶金剛石邊緣生長(zhǎng)具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）mpcvd生長(zhǎng)中，由于石墨體在襯底與襯底托之間沉積，襯底側(cè)邊與襯底托有接觸，增大了襯底邊緣的冷卻效果，優(yōu)化單晶金剛石襯底整體溫度均勻性；（2）金屬鉬制作的襯底托表面高于單晶金剛石襯底，在mpcvd生長(zhǎng)過(guò)程中，鉬托對(duì)襯底邊緣等離子體造成了屏蔽效果，極大程度地避免了粗糙的襯底邊緣出現(xiàn)多晶生長(zhǎng)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)利用方形槽鑲嵌式襯底托可有效抑制了mpcvd單晶金剛石在生長(zhǎng)過(guò)程中的邊緣多晶，獲得了尺寸不縮小的單晶金剛石樣品。

附圖說(shuō)明

圖1為原始襯底托結(jié)構(gòu)的俯視圖；

圖2為原始襯底托結(jié)構(gòu)的剖面圖；

圖3為本發(fā)明設(shè)計(jì)的方形槽鑲嵌式襯底托結(jié)構(gòu)的俯視圖；

圖4為本發(fā)明設(shè)計(jì)的方形槽鑲嵌式襯底托結(jié)構(gòu)的剖面圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：

鑒于單晶金剛石在高頻大功率微波器件中的極大應(yīng)用潛力，同時(shí)考慮到單晶金剛石在mpcvd制備過(guò)程中邊緣多晶體的嚴(yán)重影響，本發(fā)明在原始襯底托結(jié)構(gòu)（如圖1、圖2所示）的基礎(chǔ)上進(jìn)行了特別設(shè)計(jì)，通過(guò)利用新設(shè)計(jì)的方形槽鑲嵌式襯底托，優(yōu)化了單晶金剛石生長(zhǎng)環(huán)境，進(jìn)而抑制單晶邊緣多晶體的出現(xiàn)和擴(kuò)展。單晶金剛石制備過(guò)程中襯底溫度是極為關(guān)鍵的工藝參數(shù)，溫度太高則容易誘導(dǎo)多晶點(diǎn)出現(xiàn)。襯底溫度由等離子體加熱和襯底托冷卻端匹配決定的。

如圖3、圖4所示，本發(fā)明設(shè)計(jì)的方形槽鑲嵌式襯底托是在原始襯底托表面中央位置開(kāi)兩個(gè)同心的方形槽，分別為底部方形槽1和上部方形槽2，方形槽的具體尺寸由方形單晶金剛石襯底3的規(guī)格決定。設(shè)單晶金剛石襯底3的邊長(zhǎng)為x，厚度為y（參見(jiàn)圖2），底部方形槽1和上部方形槽2的加工尺寸可以表示如下，尺寸單位為mm：

a=x+(0.2~0.3)

b=x+(1.2~1.3)

c=y+(0.5~0.6)

d=y/2

其中，x為方形單晶金剛石襯底（襯底）的邊長(zhǎng)，y為單晶金剛石襯底的厚度；a為底部方形槽1的邊長(zhǎng)，b為上部方形槽2的邊長(zhǎng)，c為兩個(gè)方形槽深度之和，d為底部方形槽1的深度。

實(shí)施例：

（1）制作方形槽鑲嵌式襯底托

a）根據(jù)單晶金剛石襯底的規(guī)格按照設(shè)計(jì)圖紙制作mpcvd襯底托，在襯底托表面中央位置開(kāi)兩個(gè)同心的方形槽；本實(shí)施例方形單晶金剛石襯底3的規(guī)格：邊長(zhǎng)x為5mm；厚度y為1mm，制作方形槽鑲嵌式襯底鉬托，底部方形槽1的邊長(zhǎng)a為5.2mm；上部方形槽2邊長(zhǎng)b為6.2mm；兩個(gè)方形槽深度之和c為1.5mm；底部方形槽1的深度d為0.5mm。

b）襯底托表面及槽內(nèi)必須磨平拋光。

c）利用無(wú)水乙醇對(duì)襯底托表面進(jìn)行超聲清洗，并且在mpcvd氫氣氛等離子體條件下進(jìn)行短時(shí)間（10min）表面等離子體清洗。

（2）利用方形槽鑲嵌式襯底托進(jìn)行單晶金剛石制備試驗(yàn)

d）將單晶金剛石襯底3利用丙酮進(jìn)行超聲清洗，反復(fù)清洗3次，每次清洗時(shí)間5min。

e）將清洗完成的單晶金剛石襯底3置于方形槽鑲嵌式襯底托的槽內(nèi)，然后整體裝入mpcvd生長(zhǎng)設(shè)備。

f）在mpcvd設(shè)備中對(duì)單晶金剛石襯底3進(jìn)行等離子體清洗10min，氣氛為純氫氣。

g）加入甲烷，甲烷與氫氣的濃度比為1：20，生長(zhǎng)溫度為950°c，進(jìn)行單晶金剛石生長(zhǎng)試驗(yàn)（24h）。

h）生長(zhǎng)結(jié)束之后，取出單晶金剛石，利用微分干涉顯微鏡對(duì)單晶金剛石生長(zhǎng)表面及邊緣進(jìn)行表征，發(fā)現(xiàn)單晶金剛石邊緣多晶得到了有效抑制，單晶金剛石尺寸不縮小。