本發(fā)明涉及功能陶瓷制備領(lǐng)域,特別涉及一種晶粒定向排列透明多晶氧化鋁陶瓷的制備方法。
背景技術(shù):
氧化鋁透明陶瓷具有高溫強(qiáng)度大、耐熱性能好、耐腐蝕性能強(qiáng)、電絕緣性能好、熱導(dǎo)率高等優(yōu)點(diǎn),同時在可見和紅外光波段具有良好的透過性,因此可用作陶瓷金鹵燈管殼、透明裝甲材料、高溫紅外探測窗口材料,或者全角度發(fā)光用LED基板材料等。
由于氧化鋁屬于六方晶系,光線入射時會產(chǎn)生雙折射現(xiàn)象,因此即使?jié)M足完全致密化以及精細(xì)的微觀結(jié)構(gòu),也難以得到較高透明度的透明氧化鋁陶瓷。為了消除氧化鋁陶瓷的雙折射現(xiàn)象,中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所的毛小建等(毛小建,等,一種具有擇優(yōu)取向的多晶氧化鋁透明陶瓷及其制備方法,中國專利,公開號:CN 10146915 A,公開日:2009年7月1日;Xiaojian Mao,et al,Transparent polycrystalline alumina ceramics with orientated optical axes,J.Am.Ceram.Soc.91(10:3431-3433(2008));Xiaojian Mao,et al,Transparent alumina ceramics with oriented grains and preparation method thereof,Pub.No.:US 2012/0223449A1,Pub.Date:Sep.6,2012)在4~10T磁場強(qiáng)度下輔助注漿成型得到沿C軸定向排列的氧化鋁陶瓷素胚,然后在高于1800℃氫氣氣氛下燒結(jié)得到晶粒定向的透明氧化鋁陶瓷。但是由于是采用注漿成型而得到的素胚,素胚中含有大量的有機(jī)物,導(dǎo)致在致密燒結(jié)過程中會殘余有少量氣孔,從而影響其透過率。因此,如何使氧化鋁陶瓷晶粒定向排列,且保持高的致密度,是提高氧化鋁陶瓷透過率的關(guān)鍵問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是氧化鋁同時陶瓷晶粒定向排列和致密燒結(jié)的問題,提出一種晶粒定向排列透明多晶氧化鋁陶瓷的制備方法,該方法制備的藍(lán)寶石晶體誘導(dǎo)晶粒定向排列透明多晶氧化鋁陶瓷,具有結(jié)構(gòu)致密和透過率高的特點(diǎn),無殘余氣孔,不存在雙折射現(xiàn)象。
本發(fā)明技術(shù)解決方案如下:
一種晶粒定向排列透明多晶氧化鋁陶瓷的制備方法,其特點(diǎn)是該制備方法包括以下步驟:
1)將一根具有晶面取向的藍(lán)寶石晶體置于氧化鋁粉中,通過干壓法形成氧化鋁粉包覆藍(lán)寶石晶體的一體成型,成型壓力為5~10MPa,然后再經(jīng)過200~300MPa等靜壓,得到包覆有藍(lán)寶石晶體的氧化鋁素胚;
2)將所述的的氧化鋁素胚置于鉬坩堝中,在真空或者氫氣氣氛下1600~1850℃保溫10~50h燒結(jié),后自然冷卻至室溫,得到藍(lán)寶石誘導(dǎo)晶粒定向排列的透明的多晶氧化鋁陶瓷。
所述的藍(lán)寶石晶體的晶面取向?yàn)镃向、A向、R向或M向。
本發(fā)明的特點(diǎn)在于:
(1)在氧化鋁素胚致密燒結(jié)的同時,藍(lán)寶石晶體會誘導(dǎo)氧化鋁晶粒產(chǎn)生定向排列;
(2)在素胚成型過程中不額外加入任何有機(jī)粘結(jié)劑,僅通過干壓和冷等靜壓使包邊用的氧化鋁粉體包覆在藍(lán)寶石晶體的四周,避免了燒結(jié)過程中由于有機(jī)粘結(jié)劑揮發(fā)留下過多氣孔而難以燒結(jié)致密的問題。
(3)本發(fā)明制備的藍(lán)寶石晶體誘導(dǎo)晶粒定向排列透明多晶氧化鋁陶瓷,具有結(jié)構(gòu)致密和透過率高的特點(diǎn),無殘余氣孔,不存在雙折射現(xiàn)象。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1晶粒定向排列的多晶透明氧化鋁陶瓷的XRD圖譜
圖2為本發(fā)明實(shí)施例2晶粒定向排列的多晶透明氧化鋁陶瓷的XRD圖譜,
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
將直徑為80mm的C向藍(lán)寶石晶體置于100g氧化鋁粉中,經(jīng)過5MPa干壓和200MPa冷等靜壓成型,得到氧化鋁粉包覆藍(lán)寶石晶體的素胚,在真空氣氛下1750℃燒結(jié),保溫30小時,冷卻至室溫得到晶粒定向排列的多晶透明氧化鋁陶瓷。
經(jīng)測試表明,本實(shí)施例,多晶透明氧化鋁陶瓷具有很好的透過性。
圖1為本實(shí)施例晶粒定向排列的多晶透明氧化鋁陶瓷的XRD圖譜,由圖可見,該圖譜僅有一個衍射峰,對應(yīng)于氧化鋁(PDF#10-0173)的(006)晶面,與C向藍(lán)寶石晶體的衍射峰一致,表明藍(lán)寶石晶體在氧化鋁陶瓷致密化的過程中誘導(dǎo)使氧化鋁晶粒沿著藍(lán)寶石晶體取向方向定向排列。
實(shí)施例2:
將直徑為80mm的R向藍(lán)寶石晶體置于100g氧化鋁粉體中,經(jīng)過10MPa干壓和300MPa冷等靜壓成型,得到包覆藍(lán)寶石晶體的素胚,在真空氣氛下1800℃燒結(jié),保溫50h,冷卻至室溫得到的晶粒定向排列的多晶透明氧化鋁陶瓷。
經(jīng)測試表明,本實(shí)施例,晶粒定向排列的多晶透明氧化鋁陶瓷具有高透過率。
圖2為實(shí)施例2晶粒定向排列的多晶透明氧化鋁陶瓷的XRD圖譜,由圖可見,該圖譜僅有一個衍射峰,對應(yīng)于氧化鋁(PDF#10-0173)的(024)晶面和(012),與R向藍(lán)寶石晶體的衍射峰一致,表明藍(lán)寶石晶體在氧化鋁陶瓷致密化的過程中誘導(dǎo)使氧化鋁晶粒沿著藍(lán)寶石晶體取向方向定向排列。
實(shí)施例3:
將直徑為80mm的M向藍(lán)寶石晶體置于100g氧化鋁粉體中,經(jīng)過8MPa干壓和250MPa冷等靜壓成型,得到包覆藍(lán)寶石晶體的素胚,在真空氣氛下1700℃燒結(jié),保溫20h,冷卻至室溫得到的透明氧化鋁陶瓷即為本發(fā)明晶粒定向排列的多晶透明氧化鋁陶瓷。
該多晶氧化鋁陶瓷晶粒沿(300)晶面定向排列,與M向藍(lán)寶石晶體的晶相一致,具有高透過率。
實(shí)施例4:
將直徑為80mm的A向藍(lán)寶石晶體置于100g氧化鋁粉體中經(jīng)過6MPa干壓和280MPa冷等靜壓成型,得到包覆藍(lán)寶石晶體的素胚,在真空氣氛下1850℃燒結(jié),保溫10h,冷卻至室溫得到晶粒定向排列的多晶透明氧化鋁陶瓷。
該晶粒定向排列的多晶氧化鋁陶瓷晶粒沿(110)晶面定向排列,與M向藍(lán)寶石晶體的晶相一致,具有高的透過率。