本發(fā)明屬于吸波材料技術領域，具體是一種碳基吸波材料的制備方法。

背景技術：

伴隨著電子信息技術的飛速發(fā)展，電磁波作為信息傳播的載體已經(jīng)滲入到人類生活的方方面面。無論軍事還是民用，信息的產(chǎn)生、傳遞、接受和處理都要依賴于作為載體的電磁波，與此同時，信息時代電子電氣產(chǎn)品的廣泛應用形成了復雜的電磁環(huán)境，也帶來了大量的負面效應，諸如電磁干擾(emi)、電磁信息的安全性和電磁輻射對人體的危害等。因此，吸波材料作為可以有效屏蔽電磁波的介質(zhì)得到極大地關注，特別是在軍事隱身涂層等相關領域具有極大地應用價值。根據(jù)材料損耗機理的不同，吸波材料主要分為電阻型、電介質(zhì)型和磁介質(zhì)型。電阻型吸波材料主要通過與電場的相互作用來吸收電磁波，吸收效率取決于材料的電導和介電常數(shù)，主要有炭黑、金屬粉、碳化硅、石墨以及特種碳纖維等；電介質(zhì)型吸波材料主要通過介質(zhì)極化弛豫損耗來吸收電磁波，主要以鈦酸鋇鐵電陶瓷為代表；磁介質(zhì)型吸波材料對電磁波的衰減主要來自于自然共振、疇壁共振、磁滯損耗和后效損耗等，如鐵氧體和羧基鐵等。迄今為止，對金屬粉體等傳統(tǒng)吸波材料的研究較為深入，但傳統(tǒng)吸波材料主要以強吸收為主而普遍存在密度大、吸收率低等缺點。新型吸波材料則要求滿足“薄、輕、寬、強”等特點，以促進實際應用，特別在軍事飛行器隱身技術領域。

碳基吸波材料具有耐腐蝕、介電常數(shù)高、密度低等優(yōu)點而受到科研者的青睞。石墨很早以前就被用來填充在飛機蒙皮的夾層中吸收雷達波，碳纖維復合材料被大量用于f-117、b-2等隱身戰(zhàn)機的發(fā)動機四周、尾翼、機身等部位的蒙皮材料。碳纖維屬于有機物轉化而成的過渡態(tài)碳，這類電阻型碳基吸波材料內(nèi)會產(chǎn)生趨膚效應使電磁波衰減。因此，對于有機物制備的碳基吸波材料，可通過合理引入含氧官能團及調(diào)控處于不同化學環(huán)境的碳含量進而對碳基吸波材料的吸波性能如吸收頻帶、有效帶寬、厚度等進行改善。

目前常見制備吸波材料為金屬基吸波材料，如羥基鐵、四氧化三鐵等，但這些方法制備出的吸波材料密度較大，而且滿足有效損耗(-10db)的最小厚度很高，材料不輕薄，不符合新型吸波材料薄、輕、寬、強的要求，使得所制備的吸波材料應用受到很大局限。

技術實現(xiàn)要素：

針對上述技術問題，本發(fā)明公開了一種碳基吸波材料的制備方法，以糖水熱碳化產(chǎn)物作為前驅物，經(jīng)過高溫碳化后，在丙酮中與石蠟均勻混合分散后固化成型。解決了現(xiàn)有技術中粉類吸波材料密度大、涂層厚、成本高、制備工藝復雜、吸波效果不佳的問題。

具體技術方案如下：

一種高溫碳化有機物制備碳基吸波材料的方法，以糖的水熱碳化產(chǎn)物作為前驅物，采用高溫碳化法制備，具體步驟如下：

(1)糖的水熱碳化：將糖與去離子水按照一定摩爾比配制成溶液后加入聚四氟乙烯內(nèi)襯，將內(nèi)襯放入不銹鋼反應釜中，置于馬弗爐中，在160～200℃的溫度下反應5～20h，使糖經(jīng)過脫水、縮聚充分轉化為前驅物；

(2)前驅物的高溫碳化：取上述前驅物置入加蓋坩堝中，置于井式爐中密閉高溫碳化，碳化溫度為600～1000℃，碳化時間為10～120min，升溫速率為5℃/min，整個碳化過程持續(xù)通入惰性氣體隔絕氧氣；

(3)固化成型：將上述高溫碳化產(chǎn)物與石蠟按照質(zhì)量比1:0.5～1.5充分混合，加入一定量的丙酮，超聲震蕩分散均勻，再于60℃水浴下將丙酮蒸出，剩余混合物烘干后自然冷卻，得到所述碳基吸波材料粉末。

所述糖可以為單糖、二糖或多糖中的一種。

所述糖與去離子水的摩爾比為1：50～1：250。

所述丙酮與所述高溫碳化產(chǎn)物的質(zhì)量比為10：1。

本方法的優(yōu)點是：

1、生物質(zhì)制備，原料來源廣泛且價格低廉，常見的糖如蔗糖就可作為反應物，價格低廉，均屬于環(huán)境友好型材料，制備過程中不產(chǎn)生有害物質(zhì)，重復性好；

2、本發(fā)明制備的碳基吸收波材料在x波段有十分優(yōu)異的吸收性能，吸收能力強，并且能夠吸收的有效頻寬范圍寬，而且滿足有效損耗(-10db)的最小厚度很低，制備的碳基吸波材料更輕??；

3、本發(fā)明制備的碳基吸收波材料產(chǎn)率高，密度低，優(yōu)于傳統(tǒng)的金屬基體吸波材料，可應用于飛行器涂層等領域；

4、由bet測試可見，本發(fā)明方法制備出的碳基吸收波材料比表面積大，表層孔洞很多，說明表層可以提供通道與其它材料進行復合，可以作為復合吸波材料的基體材料，應用更加廣泛；

5、固化成型過程中加入石蠟，可以為電磁波透入吸波材料提供通道，石蠟與碳化產(chǎn)物的比例決定了阻抗匹配的程度，良好的阻抗匹配是吸波性能優(yōu)異的必要條件。電導率的差異會造成吸波性能的差異，如果混合不均勻，吸波材料的各個部分電導率差異會比較大，電磁波在材料中的電導損耗即渦流流經(jīng)的路徑就會有選擇性，渦流會趨向于阻礙小的路徑，走的路徑越少，對電磁波的阻礙作用越小，吸波性能也就越差。因此在高溫碳化產(chǎn)物與石蠟混合過程中加入丙酮，將原本的固體混合轉化為在液體中混合，可以將高溫碳化產(chǎn)物和石蠟充分分散均勻，混合后將丙酮蒸出，制備的材料中不會引入多余雜質(zhì)且無殘留。

附圖說明

圖1為本發(fā)明經(jīng)過800℃碳化20min后的碳基吸波材料反射損耗圖譜；

圖2為本發(fā)明經(jīng)過700℃碳化90min后的碳基吸波材料反射損耗圖譜；

圖3為本發(fā)明經(jīng)過900℃碳化60min后的碳基吸波材料反射損耗圖譜；

圖4為本發(fā)明經(jīng)過800℃碳化20min后的碳基吸波材料對應不同厚度的反射損耗圖譜；

圖5為本發(fā)明經(jīng)過700℃碳化90min后的碳基吸波材料對應不同厚度的反射損耗圖譜；

圖6為本發(fā)明經(jīng)過900℃碳化60min后的碳基吸波材料對應不同厚度的反射損耗圖譜。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍不受附圖和實施例所限。

實施例1：利用糖水熱反應后的產(chǎn)物作為前驅物，在保護氣氛下，經(jīng)過高溫碳化處理獲得碳基吸波材料的具體步驟如下：

(1)糖的水熱碳化：將蔗糖與去離子水按照1:100的摩爾比配制成溶液，攪拌均勻后倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯，將內(nèi)襯放入不銹鋼反應釜中，置于馬弗爐中反應，反應溫度為180℃，反應時間為12h，使糖經(jīng)過脫水、縮聚等有機反應充分轉化為前驅物；

(2)前驅物的高溫碳化：取適量前驅物于剛玉坩堝中，蓋上坩堝蓋，放入爐中進行高溫碳化處理，碳化溫度為800℃，碳化時間為20min，升溫速率為5℃/min，整個碳化過程中都通入氬氣保護以隔絕氧氣。

(3)固化成型：將上述高溫碳化產(chǎn)物與石蠟按照1:1比例充分混合，再加入一定量的丙酮，丙酮與高溫碳化產(chǎn)物質(zhì)量比為10:1，超聲分散均勻，再于60℃水浴下將丙酮蒸出，剩余混合物置于烘箱中烘干，取出后自然冷卻，得到所述碳基吸波材料。

將得到的碳基吸波材料用安捷倫e071c矢量網(wǎng)絡分析儀進行電磁參數(shù)測量，測試頻率為1～18ghz，圖1為為本發(fā)明經(jīng)過800℃碳化20min后的碳基吸波材料反射損耗圖譜，圖4為本發(fā)明800℃碳化20min樣品對應不同厚度的反射損耗圖譜。

由圖可見，該吸波材料的最優(yōu)反射損耗厚度為1.93mm，此時最低反射損耗為-40.36db，峰值頻率為10.18ghz，小于-10db的有效帶寬為2ghz。而x波段為8～12ghz，可見該碳基吸波材料在x波段吸波性能優(yōu)異，在10.18ghz下吸收最強，可以達到99.99％以上，能夠吸收的有效頻寬為2ghz。此外，經(jīng)過bet測試，比表面積為554.8127m²/g，可見其表層孔洞很多，表面積大。

實施例2：

利用糖水熱反應后的產(chǎn)物作為前驅物，在保護氣氛下，一種高溫碳化有機物制備的碳基吸波材料的具體步驟如下：

(1)糖的水熱碳化：將葡萄糖與去離子水按照1:50的摩爾比配制成溶液，攪拌均勻后倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯，將內(nèi)襯放入不銹鋼反應釜中，置于馬弗爐中反應，反應溫度為160℃，反應時間為20h，使糖經(jīng)過脫水、縮聚等有機反應充分轉化為前驅物；

(2)前驅物的高溫碳化：取適量前驅物于剛玉坩堝中，蓋上坩堝蓋，放入爐中進行高溫碳化處理，碳化溫度為700℃，碳化時間為90min，升溫速率為5℃/min，整個碳化過程中都通入氬氣保護以隔絕氧氣。

(3)固化成型：將上述高溫碳化產(chǎn)物與石蠟按照1:1比例充分混合，再加入一定量的丙酮，丙酮與高溫碳化產(chǎn)物質(zhì)量比為10:1，超聲分散均勻，再于60℃水浴下將丙酮蒸出，剩余混合物置于烘箱中烘干，取出后自然冷卻，得到所述碳基吸波材料。

將得到的碳基吸波材料用安捷倫e071c矢量網(wǎng)絡分析儀進行電磁參數(shù)測量，測試頻率為1～18ghz，圖2為本發(fā)明經(jīng)過700℃碳化90min后的碳基吸波材料反射損耗圖譜，圖5為本發(fā)明700℃碳化90min樣品對應不同厚度的反射損耗圖譜。

由圖可見，該吸波材料的最優(yōu)反射損耗厚度為2.02mm，此時最低反射損耗為-28.20db，峰值頻率為10.35ghz，小于-10db的有效帶寬為2.1ghz，而x波段為8～12ghz，可見該碳基吸波材料在x波段吸波性能優(yōu)異，在10.35ghz下吸收最強，可以達到99.9％以上，能夠吸收的有效頻寬為2.1ghz。

實施例3：

利用糖水熱反應后的產(chǎn)物作為前驅物，在保護氣氛下，一種高溫碳化有機物制備的碳基吸波材料的具體步驟如下：

(1)糖的水熱碳化：將果糖與去離子水按照1:250的摩爾比配制成溶液，攪拌均勻后倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯，將內(nèi)襯放入不銹鋼反應釜中，置于馬弗爐中反應，反應溫度為200℃，反應時間為6h，使糖經(jīng)過脫水、縮聚等有機反應充分轉化為前驅物；

(2)前驅物的高溫碳化：取適量前驅物于剛玉坩堝中，蓋上坩堝蓋，放入爐中進行高溫碳化處理，碳化溫度為900℃，碳化時間為60min，升溫速率為5℃/min，整個碳化過程中都通入氬氣保護以隔絕氧氣。

(3)固化成型：將上述高溫碳化產(chǎn)物與石蠟按照1:1比例充分混合，再加入一定量的丙酮，丙酮與高溫碳化產(chǎn)物質(zhì)量比為10:1，超聲分散均勻，再于60℃水浴下將丙酮蒸出，剩余混合物置于烘箱中烘干，取出后自然冷卻，得到所述碳基吸波材料。

將得到的碳基吸波材料用安捷倫e071c矢量網(wǎng)絡分析儀進行電磁參數(shù)測量，測試頻率為1～18ghz。圖3為本發(fā)明經(jīng)過900℃碳化60min后的碳基吸波材料反射損耗圖譜，圖6為本發(fā)明900℃碳化60min樣品對應不同厚度的反射損耗圖譜。

由圖可見，該吸波材料的最優(yōu)反射損耗厚度為1.86mm，此時最低反射損耗為-42.29db，峰值頻率為9.50ghz，小于-10db的有效帶寬為1.6ghz，而x波段為8～12ghz，可見該碳基吸波材料在x波段吸波性能優(yōu)異，在9.50ghz下吸收最強，可以達到99.99％以上，能夠吸收的有效頻寬為1.6ghz。