本發(fā)明涉及一種亞納米球形硅微粉的制備方法。
背景技術：
目前國際市場上球形硅微粉以熔融型硅微粉為主，主要用于生產(chǎn)大規(guī)模集成電路的微電子行業(yè)。無論全球還是我國，以集成電路為主的微電子產(chǎn)品市場，都處在高速發(fā)展階段。隨著集成電路向系統(tǒng)級芯片方向發(fā)展，芯片尺寸加大，電路更加復雜化，引線端數(shù)從幾十、幾百到上千端。為實現(xiàn)高密度封裝，對塑封技術和塑封材料提出了更為嚴格的要求，如na離子、cl離子含量必須小于3ppm，要求吸水率、透濕率極低，有良好的高溫強度，和與芯片和引線框架等的熱膨脹系數(shù)接近，以及粘附力強，收縮小等等。由于硅微粉作為塑封料的主要填充材料，占塑封料體積的70%，其品質和性能很大程度上決定著塑封料及被封裝的集成電路的品質、參數(shù)。
目前國際上采用制備球形硅微粉的技術有：1、等離子體法：該方法是利用等離子體的高溫熱場，使角形硅微粉在高溫熱場空間中熔融，同時利用在液態(tài)時的表面張力，促使其形成球形，并在瞬間冷卻從而成為球形狀。2、高溫燃燒法：該方法是利用乙炔或液化石油氣、氧氣和硅粉，在燃燒室內進行反應，并在高溫熱場空間內形成球形粉。3、電弧法：該方法是利用正負高壓電放電時產(chǎn)生的電弧高溫，在電弧高溫區(qū)間通過角形硅微粉，使其在瞬間熔融形成球形粉。但現(xiàn)有的方法產(chǎn)生的球形度不高，產(chǎn)品合格率較低。
技術實現(xiàn)要素：
為解決上述存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種亞納米球形硅微粉的制備方法。所述制備方法工藝簡便，可操作性好，制得的產(chǎn)品粒徑小，真球率高，是理想的新型半導體和化工新材料，用途廣泛。
為達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是：
一種亞納米球形硅微粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）清洗：將原料金屬硅加入0.5~1.0mol/l的稀鹽酸中，使金屬硅完全浸沒在酸中，攪拌20~30min，取出后用超純水清洗2~3次；
（2）烘干：將清洗后的金屬硅進行烘干；
（3）球化：將金屬硅在中頻加熱爐中進行加熱焙燒，焙燒完成后進行冷卻；
（4）分級處理：在冷卻后的固體中加入分級液和分散劑，攪拌均勻，靜置12~24h小時，形成沉淀物，將上層的漿料置于物料罐中，繼續(xù)加入稀硫酸，靜置5~10h，倒出上層液體，加入超純水反復清洗3~4次，取底層固體，置于烘箱中進行干燥處理，使得水分含量小于0.2%；
（5）回收：將步驟（4）中的沉淀物進行回收，投入下一批的原料中進行生產(chǎn)；
（6）檢測：使用激光粒度儀對步驟（4）得到的硅微粉的粒徑分布進行測試，并使用電子顯微鏡對硅微粉的形貌進行檢測；
（7）包裝：將步驟（6）中檢測合格的硅微粉進行包裝。
進一步地，所述步驟（3）中焙燒的具體方法為：先升溫至500~600℃加熱0.5~1h，繼續(xù)加熱至1450~1600℃，焙燒時間為13~15h。
進一步地，所述步驟（4）中的分級液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或氨水的一種或兩種的混合液體。
進一步地，所述步驟（4）中的分散劑為油酸鈉、磺酸鹽、十八碳烯胺醋酸鹽的一種或兩種混合。
進一步地，所述超純水是通過軟水處理、紫外殺菌、純水過濾、離子交換和拋光樹脂超濾后制得的。
進一步地，所述制備方法制得的亞納米球形硅微粉的d50值為300~500nm。
進一步地，所述制備方法制得的亞納米球形硅微粉中放射性元素u含量≤0.1ppb，球形化率為95.0～99.5％。
本發(fā)明的有益效果在于：
1.可控性好。采用硅粉在10000℃以下的燃燒法技術，控制點多，難度大，尤其是硅粉的濃度、氧氣的比例、液化氣的流量等難以控制。比如采用等離子體法（高溫：10000℃）技術，也是涉及二氧化硅粉體的濃度、熔融體的掛壁、顆粒不均勻等問題。而本發(fā)明所述的制備方法能夠排除了這些難以控制的因素。
2.生產(chǎn)原理合理，技術可操作性強。
3.工藝簡便，可操作性好。在管道內進行封閉式生產(chǎn)，除了加料和包裝，不受外界影響。
4.產(chǎn)品成本低，市場競爭力強。用其他技術工藝生產(chǎn)亞納米硅微粉，技術難度大，產(chǎn)品的成本也相對較高。因此，在國際市場上他們的產(chǎn)品價格下降空間是極為有限的。而本發(fā)明所述的制備方法，成本就大大的減低了，提高企業(yè)在國際市場上的競爭力。
5.在設備投資上得到了大大的降低。本發(fā)明所述的制備方法的設備投資是當前國際其他技術工藝設備投資的30%左右。這樣就保證了企業(yè)的投入產(chǎn)出的效益的最大化。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護范圍。
一種亞納米球形硅微粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）清洗：將原料金屬硅加入0.5~1.0mol/l的稀鹽酸中，使金屬硅完全浸沒在酸中，攪拌20~30min，取出后用超純水清洗2~3次；
（2）烘干：將清洗后的金屬硅進行烘干；
（3）球化：將金屬硅在中頻加熱爐中進行加熱焙燒，焙燒完成后進行冷卻；
（4）分級處理：在冷卻后的固體中加入分級液和分散劑，攪拌均勻，靜置12~24h小時，形成沉淀物，將上層的漿料置于物料罐中，繼續(xù)加入稀硫酸，靜置5~10h，倒出上層液體，加入超純水反復清洗3~4次，取底層固體，置于烘箱中進行干燥處理，使得水分含量小于0.2%；
（5）回收：將步驟（4）中的沉淀物進行回收，投入下一批的原料中進行生產(chǎn)；
（6）檢測：使用激光粒度儀對步驟（4）得到的硅微粉的粒徑分布進行測試，并使用電子顯微鏡對硅微粉的形貌進行檢測，電子顯微鏡下的照片如圖1所示；
（7）包裝：將步驟（6）中檢測合格的硅微粉進行包裝。
進一步地，所述步驟（3）中焙燒的具體方法為：先升溫至500~600℃加熱0.5~1h，繼續(xù)加熱至1450~1600℃，焙燒時間為13~15h。
進一步地，所述步驟（4）中的分級液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或氨水的一種或兩種的混合液體。
進一步地，所述步驟（4）中的分散劑為油酸鈉、磺酸鹽、十八碳烯胺醋酸鹽的一種或兩種混合。
進一步地，所述超純水是通過軟水處理、紫外殺菌、純水過濾、離子交換和拋光樹脂超濾后制得的。
進一步地，所述制備方法制得的亞納米球形硅微粉的d50值為300~500nm。
進一步地，所述制備方法制得的亞納米球形硅微粉中放射性元素u含量≤0.1ppb，球形化率為95.0～99.5％。
所述制備方法在設備安裝后第三年開始達產(chǎn)，計劃可每月生產(chǎn)成品250噸，年產(chǎn)成品3000噸。
所述制備方法工藝簡便，可操作性好，制得的產(chǎn)品粒徑小，真球率高，是理想的新型半導體和化工新材料，用途廣泛。
需要說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍中。