本發(fā)明涉及于二維層狀材料合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種水熱法合成硒化錫微米晶的方法。

背景技術(shù)：

二維層狀材料由于其在一個(gè)維度方向上的尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于另一個(gè)維度，電子被限制在二維的環(huán)境中，因此表現(xiàn)出很多獨(dú)特的物理化學(xué)等方面的特性。硒化錫(snse)是一種非常重要的具有二維層狀結(jié)構(gòu)的p型半導(dǎo)體材料，屬于正交晶系，層間通過較弱的范德瓦爾斯力進(jìn)行連接。硒化錫因其具有較窄的帶隙值與太陽能最優(yōu)帶隙區(qū)間相匹配，以及優(yōu)異的電子和光電性質(zhì)，使其成為構(gòu)建相應(yīng)的電子/光電子等器件的理想材料，在光伏(lil,chenz,huy,etal.single-layersingle-crystallinesnsenanosheets[j].journaloftheamericanchemicalsociety,2013,135(4):1213-6.)、熱電(fengd,gezh,wud,etal.enhancedthermoelectricpropertiesofsnsepolycrystalsviatexturecontrol[j].physicalchemistrychemicalphysics,2016,18(46):31821.)和儲(chǔ)能(yuans,zhuyh,liw,etal.surfactant-freeaqueoussynthesisofpuresingle-crystallinesnsenanosheetclustersasanodeforhighenergy-andpower-densitysodium-ionbatteries[j].advancedmaterials,2016,29(4).)等眾多領(lǐng)域擁有巨大的商業(yè)應(yīng)用前景。因此探尋制備片狀硒化錫材料的新方法及新性能研究有著重要的意義。目前片狀硒化錫的合成方法主要為液相法，如溶劑熱法、沉淀法、水熱法等，這些方法有的是以有機(jī)試劑作為溶劑進(jìn)行反應(yīng)，制備過程需要特殊儀器，有的則是在合成過程中涉及使用水合肼等毒性較大的強(qiáng)還原劑來還原硒源(seo2)(fengd,gezh,wud,etal.enhancedthermoelectricpropertiesofsnsepolycrystalsviatexturecontrol[j].physicalchemistrychemicalphysics,2016,18(46):31821.)，導(dǎo)致制備過程對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染且對(duì)操作者健康不利。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種水熱法合成硒化錫微米晶的方法，采用二氯化錫(sncl2)和二氧化硒(seo2)分別為錫源和硒源，整個(gè)工藝過程中原料及產(chǎn)生的溶液易處理且無污染，制備成本低，操作過程簡(jiǎn)單，可重復(fù)性高，可以制備出高純度的片狀硒化錫微米晶粉體。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種水熱法合成硒化錫微米晶的方法，包括以下步驟；

步驟一：配置濃度為1-4mol/l的氫氧化鈉溶液；

步驟二：在磁力攪拌的條件下，將步驟一所得的氫氧化鈉的水溶液逐滴地加入一定量地二氯化錫溶液中，直到溶液顏色由渾濁變?yōu)槌吻逋该?，制成溶液a；

步驟三：在磁力攪拌的條件下，將一定量的二氧化硒和硼氫化鈉依次加入蒸餾水中，制成溶液b；

步驟四：將a溶液緩慢加入b溶液中，所述的a溶液與b溶液中的二氯化錫、二氧化硒和硼氫化鈉的摩爾比為1：1：(2-4)，磁力攪拌20～60分鐘，將所得溶液倒入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，按照高壓釜體積填充量的70-80％加入，隨后放入烘箱進(jìn)行反應(yīng)，升溫速度為5-10℃/min，反應(yīng)溫度為180-200℃，保溫時(shí)間為12-24小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，打開水熱釜，用蒸餾水離心分離收集樣品，在50-70℃下干燥1-5小時(shí)后得黑色硒化錫微米晶。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用水熱法合成出純相的片狀硒化錫微米晶粉體，所需要的試劑及溶劑均為常規(guī)化學(xué)藥品。本發(fā)明所涉及的整個(gè)工藝過程方便簡(jiǎn)單，無毒性無污染，所制備的硒化錫粉體呈片狀，邊長(zhǎng)2-20μm，厚度150-200nm。為探索和研究硒化錫微米晶潛在的光電及熱電等性能及相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用提供重要的物質(zhì)支持。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1的xrd圖譜。

圖2是實(shí)施例1的sem照片。

圖3是實(shí)施例2的xrd圖譜。

圖4是實(shí)施例2的sem照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的結(jié)構(gòu)原理和工作原理作詳細(xì)敘述。

實(shí)施例1

步驟一：

稱量2.4g氫氧化鈉溶于30ml蒸餾水中，攪拌配制成2mol/l的氫氧化鈉溶液；

步驟二：

再稱量1mmol的二氯化錫于10ml蒸餾水中，攪拌呈白色渾濁液體，在磁力攪拌的條件下，緩慢滴入2mol/l的氫氧化鈉溶液10ml得到澄清透明的溶液a；

步驟三：

分別稱量1mmol的二氧化硒和2mmol的硼氫化鈉依次加入15ml蒸餾水中得溶液b；

步驟四：

將a緩慢倒入b中，常溫?cái)嚢?5min，將溶液轉(zhuǎn)移至具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，接著放入烘箱進(jìn)行反應(yīng)，從室溫開始，以5℃/min的升溫速率升至180℃，保溫24小時(shí)，隨后反應(yīng)體系自然冷卻至室溫，打開水熱釜，離心分離收集樣品，70℃下干燥2小時(shí)后得黑色硒化錫微米晶。圖1是產(chǎn)物的xrd圖譜，預(yù)示著產(chǎn)物是純的硒化錫。圖2是產(chǎn)物的sem形貌照片，可以看出所制備的硒化錫粉體為片狀微晶，邊長(zhǎng)2-20μm，厚度150-200nm。

實(shí)施例2

步驟一：

稱量2.4g氫氧化鈉溶于30ml蒸餾水中，攪拌配制成2mol/l的氫氧化鈉溶液；

步驟二：

再稱量1mmol的二氯化錫于10ml蒸餾水中，攪拌呈白色渾濁液體，在磁力攪拌的條件下，緩慢滴入2mol/l的氫氧化鈉溶液10ml得到澄清透明的溶液a。

步驟三：

分別稱量1mmol的二氧化硒和4mmol的硼氫化鈉依次加入15ml蒸餾水中得溶液b；

步驟四：

將a緩慢倒入b中，常溫?cái)嚢?5min，將溶液轉(zhuǎn)移至具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，接著放入烘箱進(jìn)行反應(yīng)，從室溫開始，以5℃/min的升溫速率升至180℃，保溫24小時(shí)，隨后反應(yīng)體系自然冷卻至室溫，打開水熱釜，離心分離收集樣品，50℃下干燥5小時(shí)后得黑色硒化錫微米晶。圖3所示為產(chǎn)物的xrd圖譜，無雜質(zhì)峰出現(xiàn)，說明產(chǎn)物是純硒化錫。圖4的sem形貌照片顯示出所制備的硒化錫粉體為片狀微晶，邊長(zhǎng)2-20μm，厚度150-200nm。

實(shí)施例3

步驟一：

稱量2.4g氫氧化鈉溶于30ml蒸餾水中，攪拌配制成2mol/l的氫氧化鈉溶液；

步驟二：

再稱量1mmol的二氯化錫于10ml蒸餾水中，攪拌呈白色渾濁液體，在磁力攪拌的條件下，緩慢滴入2mol/l的氫氧化鈉溶液10ml得到澄清透明的溶液a；

步驟三：

分別稱量1mmol的二氧化硒和2mmol的硼氫化鈉依次加入15ml蒸餾水中得溶液b；

步驟四：

將a緩慢倒入b中，常溫?cái)嚢?5min，將溶液轉(zhuǎn)移至具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，接著放入烘箱進(jìn)行反應(yīng)，從室溫開始，以10℃/min的升溫速率升至180℃，保溫12小時(shí)，隨后反應(yīng)體系自然冷卻至室溫，打開水熱釜，離心分離收集樣品，60℃下干燥3小時(shí)后得黑色硒化錫微米晶。

實(shí)施例4

步驟一：

稱量2.4g氫氧化鈉溶于30ml蒸餾水中，攪拌配制成2mol/l的氫氧化鈉溶液；

步驟二：

再稱量1mmol的二氯化錫于10ml蒸餾水中，攪拌呈白色渾濁液體，在磁力攪拌的條件下，緩慢滴入2mol/l的氫氧化鈉溶液10ml得到澄清透明的溶液a；

步驟三：

分別稱量1mmol的二氧化硒和2mmol的硼氫化鈉依次加入15ml蒸餾水中得溶液b；

步驟四：

將a緩慢倒入b中，常溫?cái)嚢?5min，將溶液轉(zhuǎn)移至具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，接著放入烘箱進(jìn)行反應(yīng)，從室溫開始，以10℃/min的升溫速率升至200℃，保溫12小時(shí)，隨后反應(yīng)體系自然冷卻至室溫，打開水熱釜，離心分離收集樣品，70℃下干燥4小時(shí)后得黑色硒化錫微米晶。