本技術(shù)涉及晶體生長，更具體地說，它涉及一種不傷坩堝的余料處理方法。

背景技術(shù)：

1、銥坩堝通常用于高溫晶體生長，晶體生長過程中一些異常情況往往影響銥坩堝壽命，甚至造成直接銥坩堝損壞。例如突然停電造成晶體料迅速凝固，此時凝固的晶體料會在坩堝中心形成大縮孔，其它區(qū)域主要是堅固且連續(xù)的晶體料；若按正常工藝重新化料生長，靠近坩堝堝幫的晶體料將最先局部熔化，液態(tài)的體積比固態(tài)明顯大，此時熔體若沒有通道泄壓，就會擠壓坩堝堝幫變形，使之膨脹受損；另外，在晶體生長過程中，其上方保溫材料可能局部剝落掉入坩堝內(nèi)，影響晶體原料的純度；或者晶體原料中有易揮發(fā)組份，多次生長后需要主動更換原料；以及在坩堝需要維修時，都需要對坩堝中的余料進行清理，目前常規(guī)機械清理方法不可避免對坩堝造成傷害，降低坩堝的使用壽命。

2、因此需要研究一種新的處理方法，降低對于坩堝的損壞，解決由于坩堝損壞導(dǎo)致使用壽命降低的問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決余料處理導(dǎo)致坩堝受損使用壽命降低的問題，本技術(shù)提供一種不傷坩堝的余料處理方法。

2、本技術(shù)提供一種不傷坩堝的余料處理方法，采用如下的技術(shù)方案：

3、一種不傷坩堝的余料處理方法，包括以下步驟：

4、s1、在坩堝內(nèi)余料中心區(qū)域放置中空鉑筒，對坩堝及坩堝內(nèi)的余料一起加熱后保溫；

5、s2、向步驟s1中的鉑筒內(nèi)若干次倒入液氮，直至坩堝中心區(qū)域晶體料產(chǎn)生明顯裂紋，停止加熱，輕敲晶體料，并取出，形成通道；

6、s3、再次通過液氮冷卻后使得通道與坩堝側(cè)邊之間形成裂紋。

7、通過采用上述技術(shù)方案，本技術(shù)中通過對坩堝以及坩堝內(nèi)晶體余料進行加熱保溫，使得坩堝內(nèi)部溫度均勻，坩堝內(nèi)晶體余料也達到高溫狀態(tài)，此時通過鉑筒倒入液氮對中心區(qū)域進行急冷，中心區(qū)域的晶體料在急冷下產(chǎn)生裂紋，然后取晶體料后形成通道，再使得通道與坩堝側(cè)邊之間形成裂紋，對于停電導(dǎo)致的晶體生長過程，再次進行熔化的時候，坩堝側(cè)邊和通道之間的裂紋能夠起到通道的作用，避免局部熔化的液體在膨脹時無處可去導(dǎo)致脹堝，尤其是余料再次熔化的時候坩堝側(cè)邊的晶體料進行熔化，使得通過通道流動，防止膨脹脹堝，避免影響坩堝的使用壽命。

8、另外，針對由于換料或者維修等情況需要對坩堝內(nèi)余料進行清料的時候，也可以通過上述方法實現(xiàn)不傷坩堝的清料方式，通過加熱后液氮急冷作用使得中心區(qū)域產(chǎn)生裂紋，鉑筒的限位作用實現(xiàn)液氮在中心區(qū)域的限制，實現(xiàn)中心區(qū)域急冷收縮形成裂紋，過程不傷堝，然后輕輕敲晶體料形成通道后，繼續(xù)液氮冷卻操作使得通道與坩堝側(cè)邊之間形成裂紋，繼續(xù)輕敲，實現(xiàn)晶體料的清料，整個過程利用升溫后液氮急冷作用形成裂紋，不會傷堝的同時可以實現(xiàn)清料，提高坩堝的使用壽命。

9、可選的，步驟s1中加熱至1000-1100℃，保溫15-30min。

10、若不加熱，而是直接在常溫下進行液氮處理，晶體低溫值以-30℃計，低溫透入深度有限，裂紋發(fā)育區(qū)域有限，裂紋細(xì)小；

11、坩堝加熱到1000-1100℃再進行操作，液氮處理后晶體區(qū)域低溫值按-10℃計，溫度梯度是前者的幾十倍，一次操作即可在較大范圍內(nèi)產(chǎn)生顯著裂紋。

12、采用上述技術(shù)方案，通過對于加熱溫度和保溫時間的控制，使得坩堝內(nèi)部溫度均勻，晶體料也達到高溫，為后續(xù)急冷開裂創(chuàng)造條件，而且綜合考慮加熱時間以及后續(xù)停止加熱后保證溫度液氮急冷形成裂紋的條件，選用上述加熱溫度以及保溫時間，最終清料時間較短，實現(xiàn)清料基礎(chǔ)上，不會傷坩堝，大幅解決坩堝壽命降低的問題基礎(chǔ)上。

13、可選的，步驟s2中晶體料產(chǎn)生明顯裂紋具體為：以坩堝余料中心為中心，裂紋向外半徑擴散至少40mm時，停止加熱，取出晶體料。

14、通過采用上述技術(shù)方案，當(dāng)裂紋半徑擴散至40mm時，晶體料上裂紋明顯，輕敲晶體料，操作更為容易，而且不會傷堝。

15、可選的，步驟s2中每次倒入液氮量為250±20ml。

16、可選的，步驟s2的具體操作為：向鉑筒內(nèi)首次倒入液氮后，然后等待1-2min后，若無裂紋則等待10～15分鐘以上再次倒入液氮，如此循環(huán)，直至產(chǎn)生裂紋；

17、產(chǎn)生裂紋并且裂紋明顯時，停止加熱，并進行輕敲晶體料，并取出操作；產(chǎn)生裂紋但是裂紋不明顯時，等待10-15min后再次倒入液氮，如此循環(huán)直至裂紋明顯。

18、通過采用上述技術(shù)方案，首先倒入液氮等待1-2min后使得液氮擴散，看是否出現(xiàn)裂紋，出現(xiàn)裂紋但是裂紋不夠明顯時，等待10-15min，使得中心區(qū)域溫度上升后再次倒入液氮進行急冷操作，如此操作實現(xiàn)裂紋擴大化，直至達到要求。

19、可選的，步驟s2中產(chǎn)生裂紋但是裂紋不夠明顯時，等待10-15min后先加入水至與晶體料平面齊平，然后再加入液氮，如此循環(huán)，直至裂紋明顯。

20、通過采用上述技術(shù)方案，當(dāng)加入液氮至產(chǎn)生裂紋，但是裂紋不夠明顯時，先加入水，再倒入液氮，水變冰后膨脹，使得晶體料出現(xiàn)裂紋，既實現(xiàn)了不傷坩堝的裂紋，同時提高裂紋擴大化效率，在短時間內(nèi)實現(xiàn)清料。

21、可選的，步驟s3中具體操作為：

22、將步驟s2中取出的碎晶料填入通道內(nèi)，然后注入水，水的添加至與晶體料液面平齊，然后加入液氮急冷，如此循環(huán)至通道與坩堝側(cè)邊之間形成裂紋。

23、通過采用上述技術(shù)方案，加入步驟s2中取出的碎晶體料，減少水的用量，避免過多的水變?yōu)楸?，膨脹過多對坩堝造成損傷，降低坩堝的使用壽命，而且碎晶體料的添加使得少量水的添加就可以冰凍封口，形成微膨脹，使通道與坩堝側(cè)邊之間形成裂紋，然后輕敲晶體料，實現(xiàn)不傷坩堝的清料。

24、可選的，步驟s2中敲晶體料通過采用頭部呈半球形的冰柱或與坩堝同材質(zhì)的金屬棒實現(xiàn)。

25、可選的，步驟s1中鉑筒直徑為坩堝直徑的1/4-1/2。

26、通過采用上述技術(shù)方案，通過鉑筒直徑的選擇實現(xiàn)對于中心區(qū)域的定位，從而對步驟s1和s2中液氮加入和擴散進行定位，對于裂紋形成位置進行限制，不會對坩堝造成傷害。

27、可選的，步驟s1中，將裝有余料的坩堝于大氣環(huán)境下放入感應(yīng)線圈內(nèi)，開啟電源對坩堝及坩堝內(nèi)余料一起加熱。

28、綜上所述，本技術(shù)具有以下有益效果：

29、1、本技術(shù)中通過對坩堝以及坩堝內(nèi)晶體余料進行加熱保溫，使得坩堝內(nèi)部溫度均勻，坩堝內(nèi)晶體余料也達到高溫狀態(tài)，此時通過鉑筒倒入液氮對中心區(qū)域進行急冷，中心區(qū)域的晶體料在急冷下產(chǎn)生裂紋，然后取晶體料后形成通道，再使得通道與坩堝側(cè)邊之間形成裂紋，對于停電導(dǎo)致的晶體生長過程，再次進行熔化的時候，坩堝側(cè)邊和通道之間的裂紋能夠起到通道的作用，避免局部熔化的液體在膨脹時無處可去導(dǎo)致脹堝，尤其是余料再次熔化的時候坩堝側(cè)邊的晶體料進行熔化，使得通過通道流動，防止膨脹脹堝，避免損壞坩堝而影響使用壽命；

30、2、本技術(shù)中通過加熱后液氮急冷作用使得中心區(qū)域產(chǎn)生裂紋，鉑筒的限位作用實現(xiàn)液氮在中心區(qū)域的限制，實現(xiàn)中心區(qū)域急冷收縮形成裂紋，過程不傷堝，然后輕輕敲晶體料形成通道后，繼續(xù)液氮冷卻操作使得通道與坩堝側(cè)邊之間形成裂紋，繼續(xù)輕敲，實現(xiàn)晶體料的清料，整個過程利用升溫后液氮急冷作用形成裂紋，不會傷堝鍋的同時可以實現(xiàn)清料，提高坩堝的使用壽命；

31、3、本技術(shù)中出現(xiàn)明顯裂紋后，在形成的通道內(nèi)加入步驟s2中取出的碎晶體料，減少水的用量，避免過多的水變?yōu)楸?，膨脹過多對坩堝造成損傷，降低坩堝的使用壽命，而且碎晶體料的添加使得少量水的添加就可以冰凍封口，形成微膨脹，使通道與坩堝側(cè)邊之間形成裂紋，然后輕敲晶體料，實現(xiàn)不傷坩堝的清料。