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      特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法

      文檔序號:80283閱讀:586來源:國知局
      專利名稱:特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法
      本發(fā)明是一種特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法,特別是在無毒溶劑,加壓下進(jìn)行。
      現(xiàn)有制備高純度超細(xì)二氧化鈦的方法多采用醇鹽法,且沒有形成有機(jī)聯(lián)接的整體工藝,首先以TiCL4為原料,以甲苯及120號溶劑油為溶劑,與乙醇混合并通氨進(jìn)行反應(yīng),經(jīng)過濾除去NH4CL和蒸餾掉溶劑,得中間體鈦酸鹽,而后,再以鈦酸鹽為原料,進(jìn)行水解,水解溫度要求非常嚴(yán)格,最后經(jīng)干燥煅燒、粉碎而得TiO2成品,該方法的最大缺點(diǎn)是①工藝不連續(xù),中間體鈦酸鹽的合成反應(yīng)時間長。②必須經(jīng)蒸餾去掉溶劑,獲純中間體鈦酸鹽。③必須先快速將鈦酸鹽溶于無水乙醇后再以水/乙醇體系水解,水解濃度低,在濃縮時要耗費(fèi)大量時間和能量,同時還有大量乙醇損失,經(jīng)濟(jì)上不花算,難以工業(yè)化生產(chǎn)。④因無添加劑加入TiO2粒度,單分散性及燒結(jié)性能不好,質(zhì)量差。
      1990年《華東化工學(xué)院學(xué)報》發(fā)表的“烷氧鈦水解制備TiO2超細(xì)粒子文章及CN1089236A公開的《高純度單分散二氧化鈦微粉的制備方法》為上述現(xiàn)有技術(shù)之代表。
      本發(fā)明的目的是對現(xiàn)有技術(shù)的改造,采用惰性無毒有機(jī)溶劑在密封加壓條件下反應(yīng)及在添加劑存在下水解形成一條有機(jī)聯(lián)系的整體方法,具有無毒生產(chǎn),工藝合理,提高工效,降低成本,產(chǎn)品質(zhì)量好和實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn),克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)。
      本發(fā)明的技術(shù)方案是以TiCL4為基本原料,將其加入到與其為惰性碳、氫、氮有機(jī)溶劑中成混合溶液。這種溶劑是飽和脂肪烴、吡啶及其衍生物、醚類、輕質(zhì)石臘油、無無機(jī)成份的汽油及環(huán)烷烴的其中一種或其混合體。TiCL4與有機(jī)溶劑的重量比為1∶2.7-18。在混合液體中加醇類(化學(xué)純),并通入氨氣反應(yīng)生成鈦酸酯和固體沉淀物NH4CL。該反應(yīng)是在能控制其反應(yīng)壓力<16Kg的密閉容器中進(jìn)行。醇類的加入量是TiCL4的4.5~6.5倍mol,反應(yīng)控制在75℃以下,當(dāng)測定的pH值>7時即可終止反應(yīng)。經(jīng)分離除去NH4Cl,在余留的分離液中加入添加劑,其用量為TiCl4的0.01~25%(重量)。常溫下加入高純水,并不斷攪動3—30分鐘進(jìn)行水解反應(yīng),生成溶膠狀的TiO2水合物。TiCl4與水的重量比為1∶0.4~8。經(jīng)濃縮除去水和醇類溶液,得到濕的TiO2水合物。最后經(jīng)干燥、煅燒和粉碎而制成白色高純度超細(xì)二氧化鈦粉體成品。干燥溫度最高為180℃。煅燒是在氧化氣氛條件下,采用對TiO2不產(chǎn)生污染的材質(zhì)設(shè)備中進(jìn)行,煅燒溫度為580℃~1200℃,煅燒時間為0.5—3小時。同樣,粉碎也是采用對TiO2不產(chǎn)生污染的設(shè)備。
      能控制反應(yīng)壓力的密閉容器是在其上端裝有自動控制閥的反應(yīng)釜,反應(yīng)壓力控制在<2kg。同時,還設(shè)置有通過控制閥與反應(yīng)釜相連通的在其內(nèi)部裝有能吸收釜中揮發(fā)氣體(NH3、HCl、有機(jī)溶劑及醇類)溶劑的密閉容器。
      所使用的醇類是乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、戊醇及異戊醇其中的一種或其混合液體。甲醇也可用,只是要增加設(shè)備投資。
      加入添加劑是本發(fā)明中一個很關(guān)鍵的工序之一。所用的添加劑是烷烴羥基纖維基、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、冰醋酸、聚丙稀酸、聚乙烯醇類、乙二胺、聚馬來酸、非離子表面活性劑類OP、曲拉酮X—100及三乙醇胺和聚二乙醇復(fù)合料的其中任何一種。
      濃縮是采用超濾膜過濾或減壓蒸發(fā),主要是為了除去液相。
      干燥是采用真空干燥法或冷凍干燥法,其干燥溫度<160℃。
      煅燒溫度最好是在720℃~960℃之間。
      粉碎是用剛玉氣流粉碎或剛玉球磨粉碎。
      本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比具有以下優(yōu)點(diǎn)1.因使用不產(chǎn)生毒性的有機(jī)溶劑,消除了生產(chǎn)中對人體毒害和對環(huán)境的污染;2.因使用添加劑,不需要先生產(chǎn)出中間體鈦酸鹽后,再以其為原料生產(chǎn)TiO2,有機(jī)地形成一條整體工藝流程。在有添加劑條件下進(jìn)行水解,提高了水解濃度,改變了水解條件和TiO2單分散性能,提高了工效和產(chǎn)品質(zhì)量;3.濃縮時間大為縮短,節(jié)省能源和原料消耗,降低了成本,實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
      圖為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程方格示意圖。
      下面結(jié)合實(shí)施例(
      附圖)對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述實(shí)施例1取TiCl41Kg加入到裝有8Kg輕質(zhì)石臘油的反應(yīng)釜中,在混合液中批量加入1.5Kg乙醇的同時通入氨氣,待乙醇加完后,大量通入氨氣,反應(yīng)釜中保持<2Kg的壓力和45℃的反應(yīng)溫度,當(dāng)測定的pH值為10時終止反應(yīng)。在反應(yīng)過程中會有揮發(fā)氣體NH3、HCl等通過控制閥與連通管進(jìn)入與之連通且裝有溶劑的密閉容器被吸收。反應(yīng)完成后,出料濾去NH4Cl固體,將濾液置入另一容器內(nèi),加入5g羥丙基纖維素混合均勻,再加入1.2Kg高純水進(jìn)行水解,攪拌20分鐘可停止。將水解后上分區(qū)的油液分離出去,對下區(qū)溶液進(jìn)行減壓蒸發(fā)除去水及乙醇液,得到濕的TiO2水合物。通過冷凍干燥將其制成粉狀后置入具有防污染TiO2材質(zhì)內(nèi)襯的電爐內(nèi),在820℃條件下煅燒2.5小時,出料冷卻再用剛玉球磨機(jī)研制,即為白色高純度二氧化鈦超細(xì)粉體成品。以TiCl4計,其產(chǎn)率在38%(重量)以上。分離出來的有機(jī)溶劑及醇類循環(huán)使用。
      實(shí)施例2①取10KgTiCl4加入到38Kg120號汽油和2Kg吡啶的混合溶劑中成混合溶液;②在混合溶液中加入12Kg乙醇,并通入氨氣,維持反應(yīng)釜內(nèi)壓力為2Kg和反應(yīng)溫度45℃。釜中的揮發(fā)氣體被與之連通的容器中的乙醇或汽油溶劑吸收。當(dāng)pH=8時,即終止反應(yīng)。
      ③用過濾法除去NH4Cl固體,將濾液打入另一反應(yīng)釜,加入500g聚丙稀酸,均勻混合后加入8Kg高純水,攪拌25分鐘完成水解反應(yīng)。
      ④分離除去上層油相,下層溶膠相經(jīng)超濾膜過濾后,在120℃條件下進(jìn)行真空干燥成粉料。
      ⑤將干燥后的粉料再經(jīng)720℃和3小時的煅燒,然后用剛玉氣流粉碎機(jī)磨碎,即成白色高純度超細(xì)二氧化鈦粉體成品。
      權(quán)利要求
      1.一種特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法,以TiCL4為基本原料,加入到有機(jī)溶劑中形成混合液,再加入醇類并通入氨氣,反應(yīng)生成鈦酸酯和NH4CL沉淀物,分離去除沉淀物后,將分離液進(jìn)行水解,生成溶膠太TiO2水合物及有機(jī)相,經(jīng)濃縮分離得濕的TiO2水合物,再進(jìn)行干燥,煅燒、粉碎、得超細(xì)粉體產(chǎn)品,其特征在于①將TiO2加入到惰性碳、氮有機(jī)溶劑中形成混合液,這種溶劑是飽和脂肪烴、吡啶及其衍生物,醚類,輕質(zhì)石臘油,無無機(jī)成分的汽油及環(huán)烷烴的一種或其混合物,TiO2與有機(jī)溶劑的重量比為1∶2.7—18,②將混合物裝入能自動控制反應(yīng)壓力的的密閉容器內(nèi),再加入醇類(化學(xué)純),并通入氨氣,在低于16kg的反應(yīng)壓力下進(jìn)行反應(yīng),醇類加入量TiO2的4.5-6.5倍mol,反應(yīng)溫度在75℃以下,當(dāng)測定PH>7時,可終止反應(yīng),③分離去除沉淀物NH4CL,在分離液中加入添加劑用量為TiO2的0.01-25%(重量),④在常溫下加入高純水,并不斷攪動下進(jìn)行水解反應(yīng)3-30分鐘,生成溶膠狀TiO2水合物和上層有機(jī)相,加入水量為TiCL4的0.4-8倍(重量),⑤濃縮除去水和醇類溶液,得濕的TiO2水合物,并在180℃以下進(jìn)行干燥,⑥在氧化氣氛條件下,采用對TiO2不產(chǎn)生污染的材質(zhì)設(shè)備進(jìn)行煅燒,煅燒溫度為580℃-1200℃,煅燒時間為0.5-3小時。⑦采用不污染TiO2的材質(zhì)設(shè)備進(jìn)行粉碎,得白色高純度超細(xì)粉體TiO2成品,
      2.根據(jù)權(quán)利要求
      1所述的特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法,其特征在于反應(yīng)是在上部裝有自動控制閥的密閉反應(yīng)釜內(nèi),反應(yīng)壓力8-0.5kg下進(jìn)行的,同時利用通過控制閥與反應(yīng)釜相連通的內(nèi)裝吸收溶劑的密閉容器,將揮發(fā)的氣體(如NH3、HCL、有機(jī)溶劑及醇類)吸收掉。
      3.根據(jù)權(quán)利要求
      1所述的特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法,其特征在于醇類為乙醇、異丙醇、丙醇、丁醇、異戊醇及戊醇的其中一種或其混合液。
      4.根據(jù)權(quán)利要求
      1所述的特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法,其特征在于添加劑是烷烴羥基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、冰醋酸、聚丙稀酸、聚乙烯醇類、乙二胺、聚馬來酸、非離子表面活性劑類OP、曲拉酮X-100及三乙醇胺和聚二乙醇復(fù)合料的其中任何一種。
      5.根據(jù)權(quán)利要求
      1所述的特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法,其特征在于濃縮是采用超濾膜過濾或減壓蒸發(fā)。
      6.根據(jù)權(quán)利要求
      1所述的特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法,其特征在于干燥為真空干燥或冷凍干燥。
      7.根據(jù)權(quán)利要求
      1所述的特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法,其特征在于煅燒溫度為720℃—960℃。
      8.根據(jù)權(quán)利要求
      1所述的特種二氧化鈦超細(xì)粉體的制造方法,其特征在于粉碎系采用剛玉氣流粉碎或剛玉球磨粉碎。
      專利摘要
      本發(fā)明公開了一種以TiCl
      文檔編號C01G23/047GKCN1032585SQ94111732
      公開日1996年8月21日 申請日期1994年4月28日
      發(fā)明者雷亞林 申請人:雷亞林導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan
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