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      磷酸二氫鉀的新制造法的制作方法

      文檔序號:91136閱讀:15519來源:國知局
      專利名稱:磷酸二氫鉀的新制造法的制作方法
      本發(fā)明屬于制造磷酸二氫鉀的方法。
      迄今為止,磷酸二氫鉀的生產多采用酸堿中和法制造。由于成本高,大大限制了它的發(fā)展。經過多年國內外的研究工作的結果,出現(xiàn)了不少新的制造技術,從<用磷礦石及鉀鹽制造磷酸二氫鉀工藝路線的探討>(四川化工,1984№1P38~41)可看到,現(xiàn)在較好的工藝路線是用廉價的磷礦制得濕法磷酸代替熱法磷酸,同時用廉價的鉀鹽(如KCL或K2SO4)代替昂貴的氫氧化鉀或碳酸鉀,其中較先進的“分步分解法”(1)采用硫酸分解磷礦制得濕法磷酸,(2)然后用碳酸鈣或石灰中和制得磷酸二氫鈣,(3)再加入硫酸鉀進行復分解反應得到磷酸二氫鉀溶液,(4)用氫氧化鉀中和剩余磷酸生成磷酸二氫鉀。最后將所得的溶液濃縮、冷卻、結晶、分離即得到磷酸二氫鉀產品。該法的各步反應式如下
      這種方法雖能得到較高純度的KH2PO4,但由于&lt;1&gt;采用二水法制磷酸,磷礦和酸耗均較高,最后仍舊要采用KOH中和。
      鑒于已知技術不能滿足工業(yè)生產的需要,本發(fā)明人以尋求便宜的原料、工藝簡便、收率高和產品成本低的工藝路線為目的,經過研究,已取得了滿意的效果。
      本發(fā)明的方法采用磷礦、硫酸和硫酸鉀為原料。合成后應在三個串連的反應器(帶有攪拌器)中進行。硫酸(70%以上)和磷礦粉(P2O528%以上)按化學計量加入第一反應器中,混合反應0.5~1小時后,生成粘稠的磷酸二氫鈣料漿,將其放入第二反應器,加入硫酸鉀,攪拌1小時,便生成料漿中固相含量為25~40%,讓料漿進入第三反應器,用土堿(K2CO3,K2O60%)將PH調至3~5,反應產物經過濾分離,濾液經過濃縮、結晶即得KH2PO4產品。
      本發(fā)明反應物料中P2O5∶K2O(克分子比)為1∶1-1.2,對磷礦雜質無特殊要求,在反應中,溫度控制在80~110℃本發(fā)明之主要反應式如下
      所得產品KH2PO4含量80~85%,(P2O5為40~42%,K2O為28~30%)。
      由于原料價廉,又不要溶劑,制得KH2PO4比較傳統(tǒng)方法成本大幅度下降,與要先制得濕法磷酸的直接法相比酸耗要少三分之一。特別對磷礦雜質無特殊要求,P2O5在25%以上即可,土堿價格是工業(yè)品K2CO3的五分之二。所以對一般中小普鈣廠和硫酸廠容易按此法生產農用復合肥料。
      實施例1,用含36%P2O5磷礦400克,加入濃度87%的硫酸115毫升,用70毫升水稀釋,在80℃下攪拌半小時,生成磷酸-鈣料漿,流入第二反應器,加入198克硫酸鉀(配成飽和溶液),在94℃下攪拌1小時,合成磷酸二氫鉀料漿,進入第三反應器,用116克土堿中和,使酸度調到PH=4.5,反應完成。料漿在過濾分離,濾液經濃縮、結晶得產品KH2PO4,含量89.4%。
      實施例2,用磷礦500克加入比重1.8的硫酸260克,加110毫升水稀釋,在85℃下攪拌半小時,流入第二反應器,加入248克硫酸鉀(或成飽和溶液),在94℃下攪拌1小時,料漿流入第三反應器,加入150克土堿,將PH調到4.5反應結束,料漿進行分離,濾液經濃縮、結晶得產品KH2PO4含量91.4%。
      實施例3,磷礦500克加入硫酸260克,加水110毫升,在90℃混合1小時,料漿流入第二反應器,加入鉀鹽200克(飽和溶液)進行合成反應,生成料漿進入第三反應器,加土堿150克,調PH=4.2,分離料漿,濾液經濃縮、結晶得產品KH2PO4,含量92.3%。
      權利要求
      1.用磷礦和硫酸制得磷酸二氫鈣再與硫酸鉀制造磷酸二氫鉀的方法,其特征是合成反應在三個串連的反應器中進行,把硫酸和磷礦粉按化學計量加入第一反應器中進行反應,反應生成的磷酸二氫鈣料漿放入第二反反應器,並加入硫酸鉀進行復分解反應。反應結束后,把料漿放入第三個反應器,同時加入土堿(K2CO3、含K2O60%)調PH3~5,料漿經過濾所得濾液,經濃縮、結晶即得到磷酸二氫鉀。
      2.根據(jù)權利要求
      1所述的方法,其特征是對原料磷礦(含P2O528%以上)的雜質可不作要求,硫酸70%以上,反應中P2O5∶K2O=1∶1~1.2加料。
      3.根據(jù)權利要求
      1所述的方法,其特征是反應過程要不斷強烈攪拌。反應溫度應控制在80~110℃。
      4.根據(jù)權利要求
      1所述的方法,其特征是在第二反應器中反應進行到固相占25~40%時,即可以將料漿放入第三反應器。
      專利摘要
      制造磷酸二氫鉀的方法。原有方法由于原料成本高或工藝復雜等原因影響該產品的迅速發(fā)展。本發(fā)明用磷礦(P
      文檔編號C01B25/00GK85102898SQ85102898
      公開日1987年1月17日 申請日期1985年4月1日
      發(fā)明者袁建高, 羅琨琴 申請人:貴州省化工研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan
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