專利名稱：精制磷酸的方法及高純度多磷酸的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精制磷酸的方法，該方法能有效地降低有害重金屬，特別是砷的含量，并涉及由此得到的高純度多磷酸，其有望在食品，醫(yī)藥和電子材料領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
背景技術(shù)：
生產(chǎn)磷酸的方法，已知有濕法和干法，并且工業(yè)上采用這些方法之一生產(chǎn)磷酸。在濕法中，將磷礦石溶解在硫酸中，過(guò)濾掉石膏成分，得到低濃度的稀磷酸，并將稀磷酸濃縮到所需的水平，得到磷酸。在干法中，將磷礦石在電爐中還原，得到黃磷，其燃燒得到磷酸酐，然后將磷酸酐水合得到磷酸。通常，濕法不需要還原或燃燒，被認(rèn)為在生產(chǎn)成本方面是有利的。干法因?yàn)榻?jīng)由磷酸酐進(jìn)行生產(chǎn)，減少了來(lái)自磷礦石的雜質(zhì)的污染，被認(rèn)為在質(zhì)量方面是有利的。然而，在任何一種生產(chǎn)方法中，得到的磷酸中都含有來(lái)自磷礦石或磷酸酐的砷，其對(duì)人體是有害的，通常約為幾十ppm，根據(jù)磷酸的用途采用硫化物凝結(jié)的方法進(jìn)行脫砷。常規(guī)的脫砷方法只適用于P2O5濃度最高為約60％的磷酸。
高濃度的磷酸，特別是多磷酸(P2O5濃度不低于72.4％)，象磷酸一樣，也采用前述的濕法或干法生產(chǎn)。用干法生產(chǎn)的多磷酸，由于是經(jīng)由磷酸酐進(jìn)行生產(chǎn)的，通常顯示出較低的重金屬，二氧化硅和鈉含量。然而，由于常規(guī)的脫砷方法不適用于高濃度的磷酸，其含有約5-100ppm的來(lái)自磷酸酐的砷。用濕法生產(chǎn)的多磷酸顯示出低于1ppm的低砷含量，因?yàn)榭稍跐饪s前使用常規(guī)的脫砷方法。另一方面，其特征性地顯示出高含量的得自磷礦石的重金屬，二氧化硅和鈉。高濃度的磷酸，特別是多磷酸，其特征是顯示出低砷含量和低的重金屬，二氧化硅和鈉含量，還沒(méi)有得到。
當(dāng)用干法得到的P2O5濃度最高為約60％的磷酸，用常規(guī)的硫化物凝結(jié)方法等進(jìn)行脫砷處理并濃縮時(shí)，估計(jì)可以得到具有低含量的砷，重金屬，二氧化硅和鈉的磷酸。然而，這種生產(chǎn)方法還沒(méi)有應(yīng)用到實(shí)踐中。這是因?yàn)樾枰糜谌紵退宵S磷的裝置及用于高度濃縮所得磷酸的裝置，從經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)出發(fā)這是極其不利的，因?yàn)樵O(shè)備成本和運(yùn)轉(zhuǎn)成本均高。
在磷酸和多磷酸中含有的砷，對(duì)于在食品，醫(yī)藥，電子材料等需要高純度的領(lǐng)域中的應(yīng)用是特別不利的。而且，最近幾年由于對(duì)環(huán)境問(wèn)題給予了高度重視，需要具有低砷含量的磷酸和多磷酸作為工業(yè)化磷酸，用于金屬表面處理，染料加工等。因此，需要一種能以低成本進(jìn)行有效運(yùn)轉(zhuǎn)的脫砷方法。
已知的從磷酸中脫砷的方法包括(1)硫化物凝結(jié)法，(2)溶劑萃取法，和(3)離子交換法。其中硫化物凝結(jié)法是最通用的，因?yàn)樗璧牟襟E和設(shè)備更簡(jiǎn)單，并且該方法運(yùn)轉(zhuǎn)成本低。該方法包括使磷酸與硫化氫，或溶解在磷酸中能產(chǎn)生硫化氫的硫化鈉，硫氫化鈉等接觸，使砷以五硫化二砷的形式沉淀，隨后分離除去。相反，溶劑萃取法和離子交換法不太通用，因?yàn)椴襟E和設(shè)備復(fù)雜，并且成本較高。
然而，硫化物凝結(jié)法也需要過(guò)濾裝置，例如真空過(guò)濾器，壓濾機(jī)，離心分離器等。沉淀下來(lái)的五硫化二砷傾向于形成膠體，致使很難分離并很難從磷酸中除去砷。為便于分離，使用了包括經(jīng)過(guò)活性碳塔路徑的方法(日本特開(kāi)平6-48712號(hào)公報(bào))，和包括加入螯合樹(shù)脂的方法(日本特開(kāi)平6-100307號(hào)公報(bào))。這些方法不是優(yōu)選方法，因?yàn)樵O(shè)備及處理成本較高。
而且，當(dāng)磷酸中殘留有硫化氫時(shí)，磷酸的腐蝕性增強(qiáng)，因而需要用空氣和氮?dú)饷撊ミ^(guò)量的硫化氫，致使步驟復(fù)雜化。當(dāng)使用諸如硫化鈉，硫氫化鈉等化合物時(shí)，在鈉含量很重要的應(yīng)用中不能使用該方法，因?yàn)殁c大量殘存在磷酸中。
使用硫化物凝結(jié)法時(shí)，當(dāng)磷酸濃度較高時(shí)，特別是在多磷酸情況下，磷酸本身達(dá)到較高的粘度，因此分離除去五硫化二砷更困難。因此，該方法適用于P2O5濃度最高約為60％的磷酸。
從高濃度磷酸中脫砷的方法，日本特公昭53-128595號(hào)公報(bào)公開(kāi)了濕法精制磷酸的方法。按照該方法，向P2O5濃度最高達(dá)約82％的磷酸中加入氯化鈉，使磷酸中的砷與氯反應(yīng)以進(jìn)行分離和脫除。由于該方法包括使用1000-2000ppm的氯化鈉，在脫砷后的磷酸中殘存有大量的鈉。
通用的脫砷方法需要過(guò)濾和脫氣步驟，這兩步都費(fèi)用高昂，并且在磷酸中殘存有大量的鈉。它們不能用于P2O5濃度不低于60％的高濃度磷酸中，特別是多磷酸中。另外，還無(wú)法通過(guò)切實(shí)可行的低成本的方法，得到具有低的砷，重金屬，二氧化硅和鈉含量的高濃度磷酸，特別是多磷酸。因此，多磷酸的應(yīng)用領(lǐng)域局限于不需要高純度的領(lǐng)域。
本發(fā)明提供一種全新的從磷酸中脫砷的方法，其運(yùn)轉(zhuǎn)成本低，與硫化物凝結(jié)法不同，其不需要過(guò)濾和脫氣步驟，并沒(méi)有大量的殘余鈉，該方法適用于高濃度磷酸，特別是多磷酸。還有，本發(fā)明的目的是得到具有低的砷，重金屬，二氧化硅和鈉含量的高純度多磷酸，其用常規(guī)方法是不能得到的。
發(fā)明公開(kāi)本發(fā)明者為解決上述問(wèn)題進(jìn)行了深入細(xì)致的研究，并發(fā)現(xiàn)，在高濃度磷酸中進(jìn)行的伴生氯化氫的有機(jī)合成反應(yīng)過(guò)程中，磷酸的砷含量明顯降低。對(duì)其進(jìn)一步研究顯示，該有機(jī)合成反應(yīng)本身與脫砷效果沒(méi)什么關(guān)系，但通過(guò)使磷酸與鹵化氫接觸，磷酸的砷含量可以降低到不超過(guò)約1ppm，還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)接觸是在于酸性條件下能形成鹵化氫的化合物存在下進(jìn)行的，脫砷效果提高，并且該方法對(duì)于脫砷，特別是從多磷酸中脫砷是有效的，這使本發(fā)明得以完成。
因此，本發(fā)明提供(1)精制磷酸的方法，該方法包括使含砷的磷酸與鹵化氫接觸，由此從磷酸中脫砷。(2)上述(1)的精制方法，其中使含砷的磷酸在于酸性條件下能形成鹵化氫的化合物存在下與鹵化氫進(jìn)行接觸。(3)上述(2)的精制方法，其中在酸性條件下能形成鹵化氫的化合物，是以低于磷酸重量1％的比例加入的。(4)上述(2)的精制方法，其中在酸性條件下能形成鹵化氫的化合物，為鐵(II)，銅(I)或錫(II)的氯化物。(5)上述(1)的精制方法，其中鹵化氫為氯化氫。(6)上述(1)的精制方法，其中磷酸具有不低于72.4％的P2O5濃度。(7)高純度的多磷酸，其鐵(Fe)含量不超過(guò)20ppm，鈉(Na)含量不超過(guò)100ppm，二氧化硅(SiO2)含量不超過(guò)50ppm，并且砷(As)含量不超過(guò)1ppm。(8)上述(7)的高純度多磷酸，其中鐵(Fe)含量不超過(guò)10ppm，鈉(Na)含量不超過(guò)5ppm，二氧化硅(SiO2)含量不超過(guò)5ppm，并且砷(As)含量不超過(guò)1ppm。(9)上述(7)的高純度多磷酸，其鉻(Cr)含量不超過(guò)5ppm，鎳(Ni)含量不超過(guò)5ppm，并且鉬(Mo)含量不超過(guò)5ppm。(10)上述(8)的高純度多磷酸，其中鉻(Cr)含量不超過(guò)2ppm，鎳(Ni)含量不超過(guò)2ppm，并且鉬(Mo)含量不超過(guò)2ppm。
在對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明前，對(duì)磷酸濃度的表示法說(shuō)明如下。
在本發(fā)明中，磷酸是正磷酸的縮聚產(chǎn)物，其濃度通常用正磷酸轉(zhuǎn)化后或P2O5轉(zhuǎn)化后的濃度來(lái)表示。正磷酸濃度為100％的磷酸，相當(dāng)于P2O5濃度為72.4％的磷酸，其中兩個(gè)濃度之間的關(guān)系用下列等式表示P2O5濃度(％)＝正磷酸濃度(％)×0.724P2O5濃度低于72.4％的磷酸，是磷酸水溶液，含有在平衡態(tài)下的正磷酸縮聚產(chǎn)物和水。P2O5濃度不低于72.4％的磷酸，只由正磷酸縮聚產(chǎn)物組成，稱作多磷酸，強(qiáng)磷酸或超磷酸。在本發(fā)明中，磷酸濃度用P2O5濃度表示。
在根據(jù)本發(fā)明的精制磷酸方法的第一個(gè)實(shí)施方案中，使含砷的磷酸與鹵化氫單獨(dú)接觸，從磷酸中脫砷。用這種方法可以脫砷的原因還不確定，但推測(cè)鹵化氫將磷酸中的砷轉(zhuǎn)化成具有高揮發(fā)性的砷化合物，例如鹵化砷和氫化砷，該化合物在本發(fā)明精制方法的處理溫度下蒸發(fā)，并從體系中隨鹵化氫一起放出。目前還不知道砷在磷酸中的化學(xué)態(tài)，但認(rèn)為砷是以砷酸，亞砷酸，五氧化二砷，三氧化二砷等形態(tài)存在。
盡管對(duì)應(yīng)用于第一個(gè)實(shí)施方案中的磷酸濃度沒(méi)有特別的限定，但當(dāng)該方法用于低濃度磷酸時(shí)，鹵化氫會(huì)溶解在水中，增加了磷酸的腐蝕性，并會(huì)導(dǎo)致處理后鹵化氫殘留。因此，該方法用于水含量相對(duì)較低(高磷酸濃度)的磷酸是有利的。特別地，當(dāng)其用于完全無(wú)水的多磷酸時(shí)，鹵化氫不會(huì)殘存在多磷酸中，這樣會(huì)消除腐蝕性。當(dāng)使用的磷酸為多磷酸時(shí)，優(yōu)選的濃度范圍為沒(méi)有冰點(diǎn)的范圍，即P2O5濃度為75-77％或不低于80％?？紤]到可操作性，P2O5濃度的上限優(yōu)選為90％。
在本發(fā)明精制磷酸方法的第二個(gè)實(shí)施方案中，在于酸性條件下能生成鹵化氫的化合物存在下，使含砷的磷酸與鹵化氫接觸，從磷酸中脫砷。在這個(gè)實(shí)施方案中，可高效地脫砷。在酸性條件下能生成鹵化氫的化合物可以是有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物。特別地，其優(yōu)選具有還原作用的金屬鹵化物，更優(yōu)選鐵(II)，銅(I)或錫(II)的鹵化物，最優(yōu)選這些金屬的氯化物，特別優(yōu)選鐵(II)，或錫(II)的氯化物。
當(dāng)含砷的磷酸在酸性條件下能生成鹵化氫的化合物的存在下與鹵化氫接觸時(shí)，由于未知的原因，促進(jìn)了脫砷效果，但推測(cè)砷本身變得易于還原并容易變成揮發(fā)性的砷化合物，例如鹵化砷和氫化砷，其在本發(fā)明精制方法的處理溫度下易于蒸發(fā)，因?yàn)楫?dāng)加入作為還原劑的金屬鹵化物時(shí)效果特別顯著。
在第二個(gè)實(shí)施方案中，加入痕量的于酸性條件下能生成鹵化氫的化合物，其用量?jī)?yōu)選低于磷酸重量的1wt％，更優(yōu)選低于0.5wt％。當(dāng)以更大量使用該化合物時(shí)，脫砷效果理論上會(huì)更好。但是，當(dāng)該化合物特別地為金屬鹵化物時(shí)，殘存的得自金屬鹵化物中金屬的雜質(zhì)是不可取的。當(dāng)需要避免殘存的雜質(zhì)，或當(dāng)需要高純度的磷酸，特別是高純度的多磷酸時(shí)，其中含砷的磷酸只與鹵化氫接觸的第一個(gè)實(shí)施方案比第二個(gè)實(shí)施方案更優(yōu)選。
在第一個(gè)和第二個(gè)實(shí)施方案中，磷酸與鹵化氫是在任何典型的氣-液混合裝置中進(jìn)行接觸的，所述裝置可以是間歇式的或連續(xù)式的。例如，可以使用一種其中使用間歇式反應(yīng)器，并劇烈攪拌磷酸與直接鼓入其中的鹵化氫的方法，一種其中使用靜態(tài)混合器或噴射器，并連續(xù)混合磷酸和鹵化氫的方法，及一種結(jié)合使用上述兩種方法的方法等。在本發(fā)明中使用的鹵化氫可以是氯化氫，溴化氫等，優(yōu)選使用氯化氫，因?yàn)槠淇梢宰钊菀撞⑶易罱?jīng)濟(jì)地得到。
在第一個(gè)和第二個(gè)實(shí)施方案中，相對(duì)于磷酸的鹵化氫的需要量極大地依賴于所用裝置的氣-液混合效率，并難以規(guī)定該量的范圍。因?yàn)樵诹姿嶂械纳楸徽J(rèn)為是三價(jià)的或五價(jià)的，相對(duì)于砷含量，至少不低于3～5摩爾當(dāng)量的鹵化氫被認(rèn)為是必需的。在使用間歇式反應(yīng)器，并劇烈攪拌磷酸與直接鼓入其中的鹵化氫的最簡(jiǎn)單的方法情況下，例如，將氯化氫鼓入砷含量為50ppm的500ml多磷酸(P2O5濃度為85％)中的速度，優(yōu)選為1～100ml/min，更優(yōu)選為10～80ml/min，鼓入時(shí)間優(yōu)選不低于30min，更優(yōu)選不低于60min。
在第一個(gè)和第二個(gè)實(shí)施方案中，處理溫度根據(jù)磷酸的濃度和反應(yīng)器的材質(zhì)而改變，但可以是約50～200℃范圍內(nèi)的任意值?？紤]到磷酸對(duì)工業(yè)上用作反應(yīng)器等的不銹鋼材料的腐蝕性，希望處理溫度不超過(guò)150℃。為促進(jìn)生成的砷化合物的蒸發(fā)，希望處理溫度至少為50℃，更優(yōu)選不低于100℃。對(duì)壓力沒(méi)有特別的限定，可以任意設(shè)定，其中在常壓下就可以達(dá)到足夠的脫砷效果。
而且，在第一個(gè)和第二個(gè)實(shí)施方案中，砷化合物是與鹵化氫一起從體系中放出的。這些化合物可以優(yōu)選用水吸收并中和，或用氫氧化鈉，氫氧化鉀等的堿性水溶液吸收。
按照本發(fā)明精制磷酸的方法，可以用簡(jiǎn)單方法得到具有不超過(guò)約1ppm的低砷含量的磷酸。特別是，當(dāng)在于酸性條件下能生成鹵化氫的化合物存在下使用該方法時(shí)，可以得到具有不超過(guò)約0.1ppm的低砷含量的磷酸。由于該方法不需要過(guò)濾步驟或脫氣步驟的設(shè)備成本，或使用鈉化合物，例如硫化鈉，硫氫化鈉等，因此與通用的方法不同，該方法不會(huì)在磷酸中殘余有大量的鈉。通過(guò)將本發(fā)明的精制方法應(yīng)用到用干法得到的具有低的重金屬，鈉和二氧化硅含量的磷酸中，可以得到具有低砷含量和低重金屬，二氧化硅和鈉含量的磷酸。
本發(fā)明的精制磷酸的方法不需要常規(guī)的過(guò)濾步驟。因此，該方法適用于高濃度磷酸，特別是多磷酸。通過(guò)將本發(fā)明的精制方法應(yīng)用到用干法得到的具有低重金屬，二氧化硅和鈉含量，但具有高砷含量的多磷酸中，可以提供此前無(wú)法得到的具有低砷含量，和低重金屬，二氧化硅和鈉含量的高純度多磷酸。
具體而言，通過(guò)將本發(fā)明的精制方法應(yīng)用到將磷酸酐加入到工業(yè)磷酸，并溶解在其中而制備的多磷酸中，可以得到鐵(Fe)含量不超過(guò)20ppm，鈉(Na)含量不超過(guò)100ppm，二氧化硅(SiO2)含量不超過(guò)50ppm，砷(As)含量不超過(guò)1ppm，而且鉻(Cr)含量不超過(guò)5ppm，鎳(Ni)含量不超過(guò)5ppm，鉬(Mo)含量不超過(guò)5ppm的多磷酸。
通過(guò)將本發(fā)明的精制方法應(yīng)用到多磷酸中，該多磷酸是通過(guò)將磷酸酐加入到作為試劑的磷酸或作為食品添加劑的磷酸中，并溶解在其中而制備的，可以得到鐵(Fe)含量不超過(guò)10ppm，鈉(Na)含量不超過(guò)5ppm，二氧化硅(SiO2)含量不超過(guò)5ppm，砷(As)含量不超過(guò)1ppm，而且鉻(Cr)含量不超過(guò)2ppm，鎳(Ni)含量不超過(guò)2ppm，鉬(Mo)含量不超過(guò)2ppm的多磷酸。
在本發(fā)明中采用下述方法測(cè)量多磷酸中各種元素的含量。
按照J(rèn)IS-K 0102(1993)方法測(cè)量砷。因?yàn)檎J(rèn)為在多磷酸樣品中不存在有機(jī)物質(zhì)，所以省略了在JIS中公開(kāi)的用硫酸/硝酸分解有機(jī)物質(zhì)的步驟。采用感應(yīng)耦合等離子體(ICP)分析法來(lái)定量測(cè)定鐵，鉻，鎳，鉬和二氧化硅。通過(guò)向多磷酸中加入鹽酸，制成1.2M的鹽酸溶液，來(lái)制備ICP樣品溶液。調(diào)節(jié)磷酸溶液的校正曲線，使其與樣品溶液的濃度相同。采用原子吸收光譜定量測(cè)定鈉。原子吸收的樣品溶液與用于ICP的相同。通過(guò)使用1M氫氧化鈉溶液滴定來(lái)測(cè)定多磷酸中P2O5的濃度。
下面參照實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的說(shuō)明。本發(fā)明不局限于這些將商購(gòu)的用干法得到的砷含量為8ppm的多磷酸(500ml，P2O5濃度為84.2％)，注入到1升三口玻璃燒瓶中，并在150℃加熱攪拌，其間插入具有玻璃碗狀過(guò)濾器的玻璃管，并以50ml/min的充氣速率鼓入鹽酸氣約2h，得到高純度的多磷酸。在氫氧化鈉水溶液中捕獲放出的鹽酸氣。得到的高純度多磷酸的分析結(jié)果列于表1中。
在實(shí)施例1-4中得到的高純度多磷酸中含有的每種元素的分析結(jié)果列于表1中。為了進(jìn)行比較，商購(gòu)的用干法得到的多磷酸產(chǎn)品A，和商購(gòu)的用濕法得到的多磷酸產(chǎn)品B的分析結(jié)果也列于表1中。
表1

在表1中，各含量單位為ppm。
從表1可明顯看出，商購(gòu)的產(chǎn)品A(用干法得到的多磷酸)顯示出低的重金屬，二氧化硅和鈉含量，但高的砷含量，而商購(gòu)的產(chǎn)品B(用濕法得到的多磷酸)顯示出低的砷含量，但高的重金屬，鈉和二氧化硅含量。相反，實(shí)施例1-4的高純度多磷酸顯示出低的砷含量，和低的重金屬，鈉和二氧化硅含量。從實(shí)施例6和7可明顯看出，當(dāng)含砷的磷酸在于酸性條件下能生成鹵化氫的化合物，例如氯化鐵(II)，氯化錫(II)等存在下，與鹵化氫進(jìn)行接觸，可提高脫除磷酸中的砷的效果。
從上述說(shuō)明可明顯看出，采用使磷酸與鹵化氫接觸的簡(jiǎn)單的操作，本發(fā)明的精制磷酸的方法可有效地脫除磷酸中對(duì)人體有害的砷。具體而言，一般的工業(yè)磷酸的幾十ppm的砷含量，可以降到不超過(guò)約1ppm。當(dāng)在于酸性條件下能生成鹵化氫的化合物存在下使用上述步驟時(shí)，可達(dá)到不超過(guò)約0.1ppm的脫除水平。
所述方法包括簡(jiǎn)單的處理步驟，并且不需要特別的裝置。結(jié)果，處理的總成本較低，并且與常規(guī)的方法不同，由于不使用鈉化合物，在磷酸中不會(huì)大量殘余鈉。
而且，與常規(guī)的精制方法不同，由于本發(fā)明的精制磷酸的方法不需要過(guò)濾步驟，它可用于高濃度磷酸，特別是多磷酸中。特別地，將用干法得到的，并具有低的重金屬，鈉和二氧化硅含量，但高的砷含量的多磷酸，用本發(fā)明的方法精制，可得到具有低的砷含量和低的重金屬，二氧化硅和鈉含量的高純度多磷酸，這是以前無(wú)法得到的。這種高純度多磷酸是高度安全的，并能減輕環(huán)境的負(fù)荷。因此，可在食品，醫(yī)藥和電子材料等領(lǐng)域進(jìn)行廣泛的應(yīng)用。
本申請(qǐng)基于在日本提交的專利申請(qǐng)Nos.373696/1998和230628/1999，其內(nèi)容引入本文作為參考。
權(quán)利要求
1.一種精制磷酸的方法，包括使含砷的磷酸與鹵化氫接觸，由此從磷酸中脫砷。
2.權(quán)利要求1的精制方法，其中含砷的磷酸是在酸性條件下能形成鹵化氫的化合物存在下與鹵化氫進(jìn)行接觸的。
3.權(quán)利要求2的精制方法，其中在酸性條件下能形成鹵化氫的化合物是以低于磷酸重量1wt％的比例加入的。
4.權(quán)利要求2的精制方法，其中在酸性條件下能形成鹵化氫的化合物為鐵(II)，銅(I)或錫(II)的氯化物。
5.權(quán)利要求1的精制方法，其中鹵化氫為氯化氫。
6.權(quán)利要求1的精制方法，其中磷酸的P2O5濃度不低于72.4％。
7.一種高純度的多磷酸，其鐵(Fe)含量不超過(guò)20ppm，鈉(Na)含量不超過(guò)100ppm，二氧化硅(SiO2)含量不超過(guò)50ppm，并且砷(As)含量不超過(guò)1ppm。
8.權(quán)利要求7的高純度多磷酸，其中鐵(Fe)含量不超過(guò)10ppm，鈉(Na)含量不超過(guò)5ppm，二氧化硅(SiO2)含量不超過(guò)5ppm，并且砷(As)含量不超過(guò)1ppm。
9.權(quán)利要求7的高純度多磷酸，其鉻(Cr)含量不超過(guò)5ppm，鎳(Ni)含量不超過(guò)5ppm，并且鉬(Mo)含量不超過(guò)5ppm。
10.權(quán)利要求8的高純度多磷酸，其中鉻(Cr)含量不超過(guò)2ppm，鎳(Ni)含量不超過(guò)2ppm，并且鉬(Mo)含量不超過(guò)2ppm。
全文摘要
本發(fā)明提供一種精制磷酸的方法,該方法包括使含砷的磷酸與鹵化氫接觸,由此從磷酸中脫砷,和一種精制磷酸的方法,該方法包括使含砷的磷酸在于酸性條件下能形成鹵化氫的化合物存在下與鹵化氫進(jìn)行接觸。按照本發(fā)明精制磷酸的方法,提供了一種全新的從磷酸中脫砷的方法,與硫化物凝結(jié)方法不同,該方法不需要過(guò)濾或脫氣步驟,或顯示出大量的殘余鈉。該方法適用于高濃度磷酸,特別是多磷酸,并且運(yùn)轉(zhuǎn)成本低。另外,可提供用常規(guī)方法不能得到的高純度多磷酸,該多磷酸具有不超過(guò)1ppm的砷(As)含量,及低含量的重金屬,二氧化硅,鈉等。
文檔編號(hào)C01B25/237GK1332698SQ99815152
公開(kāi)日2002年1月23日 申請(qǐng)日期1999年12月24日 優(yōu)先權(quán)日1998年12月28日
發(fā)明者堀田清史, 久保田冬彥 申請(qǐng)人:東洋紡織株式會(huì)社