專利名稱:一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法,特別是以氫氧化鉀溶液和/或生產(chǎn)磷酸二氫鉀的母液吸收五氧二磷生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法。
背景技術:
目前,磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法是采用傳統(tǒng)的氫氧化鉀與熱法磷酸的中和法,雖然該方法工藝簡單、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品質(zhì)量高、投資?。坏捎谒褂玫拟浽蠟殁泬A廠未濃縮的30%氫氧化鉀或鉀堿廠二次加工濃縮過的48%、50%氫氧化鉀,在生產(chǎn)中需蒸發(fā)大量的水,能耗高,污染重,成本高。而其它的一些方法如萃取法、復分解法、聯(lián)合法等盡管原料價格較低,但工藝復雜,流程過長,能耗高,污染重,原料利用率低,設備腐蝕無法解決,還得考慮副產(chǎn)物的生產(chǎn),很難收到理想的效果。
截至目前為止,尚未見到采用氫氧化鉀溶液和/或生產(chǎn)磷酸二氫鉀的母液吸收五氧化二磷生產(chǎn)磷酸二氫鉀文獻的報導。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有生產(chǎn)技術的不足,提供了一種以氫氧化鉀溶液和/或生產(chǎn)磷酸二氫鉀的母液吸收五氧化二磷生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法,利用黃磷燃燒、五氧化二磷與氫氧化鉀參加化學反應釋放的熱量蒸發(fā)氫氧化鉀溶液或生產(chǎn)磷酸二氫鉀母液中的水,以及利用氫氧化鉀溶液或生產(chǎn)磷酸二氫鉀母液中的水與五氧化二磷和氫氧化鉀反應生產(chǎn)磷酸二氫鉀,解決了現(xiàn)有磷酸二氫鉀生產(chǎn)過程中需蒸發(fā)大量的水,能耗高的問題,降低了生產(chǎn)成本,節(jié)約了資源,減少了污染。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 本發(fā)明生產(chǎn)原理如下黃磷與氧燃燒生成五氧化二磷,水、五氧化二磷、氫氧化鉀反應生成磷酸和磷酸二氫鉀,并釋放出大量的熱。
P4+5O2→2P2O5+Q P2O5+3H2O→2H3PO4+Q H23PO4+KOH→KH2PO4+H2O+Q 本發(fā)明的一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法,它包括黃磷在燃燒室內(nèi)與空氣中的氧燃燒生成五氧化二磷,五氧化二磷在水合塔中與循環(huán)泵送來的氫氧化鉀溶液和/或生產(chǎn)磷酸二氫鉀的母液反應生成磷酸和磷酸二氫鉀的混合物,同時利用黃磷燃燒、五氧化二磷以及氫氧化鉀參與反應所放出的熱量,在負壓下的水合塔中濃縮氫氧化鉀溶液或生產(chǎn)磷酸二氫鉀的母液;濃縮后的磷酸和磷酸二氫鉀混合物經(jīng)過濾后的濾液送入反應結晶器,加氫氧化鉀溶液調(diào)整PH值,然后冷卻、結晶、分離得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,母液返回循環(huán)槽經(jīng)循環(huán)泵送入水合塔中。因此,本發(fā)明的技術特征包括 A.黃磷與氧氣在燒室內(nèi)燃燒; B.以氫氧化鉀溶液和/或生產(chǎn)磷酸二氫鉀的母液在水合塔中負壓下吸收五氧化二磷,生成磷酸和磷酸二氫鉀的混合物; C.將上述混合物送入反應結晶器,在反應結晶器內(nèi)加氫氧化鉀溶液調(diào)整PH值,冷卻、結晶、分離出磷酸二氫鉀,并烘干、分析、包裝得磷酸二氫鉀產(chǎn)品,母液返回B作五氧化二磷的吸收劑。
上述的水合塔用不銹鋼制作,控制黃磷的燃燒量,并調(diào)整冷卻水的用量,使水合塔內(nèi)的溫度保持在80℃~95℃,以確保氫氧化鉀溶液和/或生產(chǎn)磷酸二氫鉀的母液中的水份,在負壓下的水合塔中得到蒸發(fā); 上述的水合塔內(nèi)真空度通過調(diào)整真空泵的抽氣量控制,真空度在66.64×103~86.64×103pa; 上述的磷酸和磷酸二氫鉀的混合物密度控制在1.60×103~1.70×103kg/m3。
上述的反應結晶器中氫氧化鉀溶液與磷酸和磷酸二氫鉀的混合物反應溫度控制在80℃~95℃,PH值4.3~4.7,密度1.45×103~1.50×103kg/m3。
本發(fā)明優(yōu)點在于利用氫氧化鉀溶液和/或生產(chǎn)磷酸二氫鉀的母液取代水吸收黃磷燃燒所生成的五氧化二磷直接生產(chǎn)磷酸二氫鉀,同時利用黃磷燃燒、五氧化二磷以及氫氧化鉀參與反應所放出的熱量蒸發(fā)氫氧化鉀溶液或生產(chǎn)磷酸二氫鉀母液中的水;解決了磷酸二氫鉀現(xiàn)有的生產(chǎn)方法,在生產(chǎn)過程中濃縮氫氧化鉀溶液和生產(chǎn)磷酸二氫鉀母液需要消耗大量的能源,大幅度降低了生產(chǎn)成本,每噸產(chǎn)品成本可下降600元,也節(jié)約了資源,改善了生產(chǎn)環(huán)境。
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例 以下結合附圖并通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1 在循環(huán)槽內(nèi)加入氫氧化鉀溶液1500kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時150kg,水合塔中真空度控制在66.64×103pa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在85℃,經(jīng)過3小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.62×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液1220kg(KOH30%),并控制加入速度,使溫度保持在80℃,測得密度1.45×103kg/m3、PH值4.5,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1557.3kg,其質(zhì)量為 K2O第一次收率為78.34%,P2O5第一次收率為78.63%。
實施例2 將實施例一中離心分離出來的母液返回循環(huán)槽,用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時120kg,水合塔中真空度控制在66.64×103pa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在95℃,經(jīng)過2.0小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.68×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液1420kg(KOH30%),并控制加入速度,使溫度保持在85℃,測得密度1.48×103kg/m3、PH值4.6,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,其產(chǎn)量為1179.6kg,質(zhì)量為 K2O第二次收率為113.86%(實施例一分離出母液中的K2O部分進入產(chǎn)品),P2O5第二次收率為111.55%(實施例一分離出母液中的P2O5部分進入產(chǎn)品)。
實施例3 將實施例2中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀溶液900kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時150kg,水合塔中真空度控制在84.0×103pa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在90℃,經(jīng)過2.5小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.66×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液1330kg(KOH30%),并控制加入速度,使溫度保持在80℃,測得密度1.48×103kg/m3、PH值4.6,經(jīng)冷卻結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1625kg,其質(zhì)量為 K2O第三次收率為99.50%,P2O5第三次收率為98.26%。
實施例4 將實施例3中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀溶液900kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時130kg,水合塔中真空度控制在84.0×103pa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在90℃,經(jīng)過2.5小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.65×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液1000kg(KOH30%),并控制加入速度,使溫度保持在85℃,測得密度1.47×103kg/m3、PH值4.4,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1405kg,其質(zhì)量為 K2O第4次收率為101.09%(實施例三分離出母液中的K2O部分進入產(chǎn)品), P2O5第4次收率為98.21%。
實施例5 將實施例4中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀溶液700kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時150kg,水合塔中真空度控制在80.0×103kpa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在90℃,經(jīng)過2.0小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.63×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液700kg(KOH48%),并控制加入速度,使溫度保持在90℃,測得密度1.46×103kg/m3、PH值4.5,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1279.5kg,其質(zhì)量為 K2O第5次收率為96.19%,P2O5第五次收率為96.81%。
實施例6 將實施例5中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀溶液700kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時130kg,水合塔中真空度控制在80.0×103pa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在90℃,經(jīng)過3.0小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.68×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液1600kg(KOH30%),并控制加入速度,使溫度保持在95℃,測得密度1.47×103kg/m3、PH值4.5,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1665.4kg,其質(zhì)量為 K2O第6次收率為99.13%,P2O5第六次收率為97.08%。
實施例7 將實施例6中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀溶液800kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時130kg,水合塔中真空度控制在80.0×103kpa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在90℃,經(jīng)過3.0小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.68×103kg/m3,在用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液1540kg(KOH30%),并控制加入速度,使溫度保持在90℃,測得密度1.48×103kg/m3、PH值4.6,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1659.8kg,其質(zhì)量為 K2O第7次收率為98.77%,P2O5第七次收率為96.32%。
實施例8 將實施例7中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀溶液1000kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時140kg,水合塔中真空度控制在73.3×103pa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在90℃,經(jīng)過3.0小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.66×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀堿溶液1175kg(KOH50%),并控制加入速度,使溫度保持在90℃,測得密度1.46×103kg/m3、PH值4.4,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為2017.3kg,其質(zhì)量為 K2O第八次收率為94.16%,P2O5第八次收率為94.24%。
實施例9 將實施例8中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀溶液600kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時120kg,水合塔中真空度控制在80.0×103pa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在95℃,經(jīng)過3.0小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.68×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液920kg(KOH50%),并控制加入速度,使溫度保持在80℃,測得密度1.50×103kg/m3、PH值4.5,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1630.6kg,其質(zhì)量為 K2O第9次收率為104.50%(實施例八分離出母液中的K2O部分進入產(chǎn)品), P2O5第9次收率為102.76%(實施例八分離出母液中的P2O5部分進入產(chǎn)品)。
實施例10 將實施例9中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀溶液1000kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時130kg,水合塔中真空度控制在77.3×103pa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在90℃,經(jīng)過3.0小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.66×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液820kg(KOH48%),并控制加入速度,使溫度保持在90℃,測得密度1.48×103kg/m3、PH值4.6,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1668.7kg,其質(zhì)量為 K2O第10次收率為98.81%,P2O5第十次收率為97.24%。
實施例11 將實施例10中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀鉀溶液1000kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時130kg,水合塔中真空度控制在77.3×103pa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在90℃,經(jīng)過3.0小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.66×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液1300kg(KOH30%),并控制加入速度,使溫度保持在95℃,測得密度1.48×103kg/m3、PH值4.5,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1657.4kg其質(zhì)量為 K2O第11次收率為98.48%,P2O5第十一次收率為96.36%。
實施例12 將實施例11中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀溶液1000kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時130kg,水合塔中真空度控制在73.3×103,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在90℃,經(jīng)過3.0小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.65×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液1340kg(KOH30%),并控制加入速度,使溫度保持在85℃,測得密度1.46×103kg/m3、PH值4.6,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1642.6kg,其質(zhì)量為 K2O第12次收率為95.68%,P2O5第十二次收率為96.00%。
實施例13 將實施例12中離心分離出來母液返回循環(huán)槽,再加入氫氧化鉀溶液1000kg(KOH30%),用循環(huán)泵送入水合塔中噴霧吸收黃磷燃燒生成的五氧化二磷氣體,黃磷的流量控制在每小時130kg,水合塔中真空度控制在86.64×103pa,調(diào)整冷卻水的流量,水合塔內(nèi)溫度控制在95℃,經(jīng)過3.0小時的循環(huán)吸收,循環(huán)槽內(nèi)磷酸和磷酸二氫鉀混合物的密度達到1.68×103kg/m3,再用循環(huán)泵將該混合物送入反應結晶器,再加入氫氧化鉀溶液1300kg(KOH30%),并控制加入速度,使溫度保持在90℃,測得密度1.48×103kg/m3、PH值4.5,經(jīng)冷卻、結晶、離心分離,母液返回循環(huán)槽,作五氧化二磷的吸收劑。離心半成品經(jīng)烘干,得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品,產(chǎn)量為1672.3kg,其質(zhì)量為 K2O第十三次收率為99.42%,P2O5第十三次收率為97.42%。
權利要求
1、一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法,其特征在于該方法包括
A.黃磷與氧氣在燃燒室內(nèi)燃燒;
B.以氫氧化鉀溶液和/或生產(chǎn)磷酸二氫鉀的母液在水合塔中負壓下吸收五氧化二磷,濃縮并生成磷酸和磷酸二氫鉀的混合物;
C.將上述混合物送入反應結晶器,在反應結晶器內(nèi)加氫氧化鉀溶液調(diào)整PH值,冷卻、結晶、分離出磷酸二氫鉀,經(jīng)分離后的母液返回B作五氧化二磷的吸收劑。
2、根據(jù)權利要求1所述的一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法,其特征在于水合塔內(nèi)的溫度保持在80℃~95℃。
3、根據(jù)權利要求1所述的一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法,其特征在于水合塔內(nèi)的真空度控制在66.64~86.64kpa。
4、根據(jù)權利要求1所述的一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法,其特征在于濃縮后的磷酸與磷酸二氫鉀混合物密度控制在1.60×103~1.7×103kg/m3。
5、根據(jù)權利要求1所述的一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法,其特征在于反應結晶器中氫氧化鉀溶液與磷酸二氫鉀混合物的反應溫度控制80℃~95℃,PH值4.3~4.7,密度1.45×103~1.5×103kg/m3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法,它主要包括A.黃磷與氧氣在燃燒室內(nèi)燃燒;B.以氫氧化鉀溶液和/或生產(chǎn)磷酸二氫鉀的母液在水合塔中負壓下吸收五氧化二磷,濃縮并生成磷酸和磷酸二氫鉀的混合物;C.將上述混合物送入反應結晶器,在反應結晶器內(nèi)加氫氧化鉀溶液調(diào)整pH值,冷卻、結晶、分離出磷酸二氫鉀,經(jīng)分離后的母液返回B作五氧化二磷的吸收劑。本發(fā)明的主要優(yōu)點在于解決了磷酸二氫鉀現(xiàn)有生產(chǎn)方法中濃縮氫氧化鉀溶液和生產(chǎn)磷酸二氫鉀母液需要消耗大量的能源,因此大幅度降低了生產(chǎn)成本,每噸產(chǎn)品成本可下降600元,也節(jié)約了資源,改善了生產(chǎn)環(huán)境。
文檔編號C01B25/00GK101357755SQ20081004610
公開日2009年2月4日 申請日期2008年9月19日 優(yōu)先權日2008年9月19日
發(fā)明者何錫容 申請人:何錫容