專利名稱：用混合沉淀劑沉淀稀土的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬濕法冶金領(lǐng)域。
自離子吸附型稀土礦被發(fā)現(xiàn)、命名和滲浸法提取工藝發(fā)明后，工業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用草酸作沉淀劑從稀土料液中沉淀稀土。草酸作沉淀劑具有操作簡便、所得稀土產(chǎn)品純度較高等優(yōu)點(diǎn)。但草酸價(jià)昂，致使稀土生產(chǎn)成本高;稀土草酸鹽在水中的溶解度較大，沉淀率低，易造成稀土的流失;草酸具有毒性，處理不當(dāng)易造成環(huán)境污染。本發(fā)明的目的在于提供一種價(jià)格低廉、來源廣泛、沉淀效果好的混合沉淀劑，以大幅度降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
采用碳酸氫銨與氯化銨組成的混合沉淀劑沉淀稀土可實(shí)現(xiàn)上述目的。其沉淀處理過程為首先對稀土料液進(jìn)行除雜質(zhì)處理，即往料液中加入8～12%濃度(重量濃度，下同。)的硫化鈉溶液，添加量為一立方米料液中加入15～35克，攪拌，使其反應(yīng)。后用堿進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)料液的PH值至5.3～5.9，以除去鐵、鋁等雜質(zhì)。再加入濃度為0.05～0.15%的聚丙烯酰胺(添加量為一立方料液中加2～3.5克)，攪拌均勻，靜置，使雜質(zhì)沉淀，得含稀土的上清液放入沉淀池。接著進(jìn)行沉淀稀土處理，即在除去雜質(zhì)的上清液中加入稀土含量二～四倍量的碳酸氫銨與氯化銨組成的混合沉淀劑(碳酸氫銨與氯化銨比例為2.5～3.5∶1)，經(jīng)充分?jǐn)嚢?，再加入濃度?.05～0.15%的聚丙烯酰胺(一立方米料液中加入2.0～3.5克)，攪拌，靜置，待稀土完全沉淀后，過濾得含碳酸稀土的濾并和不含稀土的濾液，濾液用硫酸調(diào)節(jié)PH至4.5～6.0，補(bǔ)加硫酸銨后，可返回作浸礦劑。濾并用水洗滌二次，過濾，濾并進(jìn)灼燒爐，灼燒溫度控制在900～950℃，灼燒時(shí)間為2.0～3.5小時(shí)，即得稀土氧化物產(chǎn)品。
本發(fā)明具有下述顯著特點(diǎn)(1)用混合沉淀劑沉淀稀土的生產(chǎn)成本可大幅度降低。以生產(chǎn)一噸氧化稀土產(chǎn)品的稀土沉淀階段所消耗的原材料計(jì)，用草酸作沉淀劑需消耗草酸2.0～2.5噸，每噸草酸按3700元計(jì)價(jià)，需費(fèi)用7400～9250元，而用混合沉淀劑需消耗碳酸氫銨3噸(每噸價(jià)為300元)、氯化銨1噸(每噸價(jià)為850元)、氨水0.4噸(每噸價(jià)300元)、硫化鈉30公斤(每公斤價(jià)為3元)、聚丙烯酰胺6公斤(每公斤價(jià)13元)，共計(jì)費(fèi)用為2048元，即生產(chǎn)一噸氧化稀土產(chǎn)品，生產(chǎn)成本可降低5300～7100元。
(2)稀土的沉淀率高。草酸作沉淀劑，稀土的沉淀率一般為85～92%，而用混合沉淀劑沉淀稀土，稀土沉淀率可達(dá)97%以上，有利于充分回收稀土資源。
(3)用硫酸銨等作浸礦劑時(shí)，硫酸銨的回收比用草酸作沉淀劑更簡單，生產(chǎn)成本可進(jìn)一步降低。
(4)混合沉淀劑比單一用碳酸氫銨作沉淀劑時(shí)的沉淀顆粒要大，便于過濾，同時(shí)沉淀體積小，有利除去雜質(zhì)，有利于減少建礦投資。
(5)混合沉淀劑無毒性，對環(huán)境不產(chǎn)生污染。
本發(fā)明適于離子吸附型稀土礦經(jīng)浸礦后的稀土料液的沉淀分離。
實(shí)施例對經(jīng)硫酸銨浸礦的幾個(gè)稀土料液，按本發(fā)明進(jìn)行擴(kuò)大試驗(yàn)，其主要技術(shù)數(shù)據(jù)如下表
權(quán)利要求
1.一種從稀土料液中沉淀分離出稀土化合物的沉淀劑，其特征是，所說的沉淀劑是由碳酸氫銨與氯化銨組成的混合沉淀劑，沉淀處理過程主要包括用硫化鈉和堿除雜質(zhì)處理和沉淀處理兩個(gè)階段。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀劑，其特征是所說的混合沉淀劑其組成比例為2.5～3.5∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀劑，其特征是所說的除雜質(zhì)處理階段，在稀土料液中加入適量的濃度為8～12%的硫化鈉溶液(一立方米料液加硫化鈉15～35克)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀劑，其特征是在除雜質(zhì)處理階段，對料液用堿進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)PH至5.3～5.9。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀劑，其特征是所說的沉淀處理階段，在稀土料液中加入稀土含量二～四倍的混合沉淀劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沉淀劑，其特征是在除雜質(zhì)處理和沉淀處理兩個(gè)階段中均加入適量的濃度為0.05～0.15%聚丙烯酰胺溶液(每立方米料液加2～3.5克)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土化合物，其特征是在灼燒時(shí)爐溫控制在900～950℃。
全文摘要
一種沉淀稀土的混合沉淀劑，屬濕法冶金領(lǐng)域。稀土料液經(jīng)添加硫化鈉和堿除鐵、鋁等雜質(zhì)后，在除雜質(zhì)后的上清液中加入稀土含量二至四倍量的碳酸氫銨與氨化銨組成的混合沉淀劑以代替草酸，不僅提高了稀土沉淀率且可大幅度降低稀土生產(chǎn)成本。
文檔編號C01F17/00GK1033976SQ8810011
公開日1989年7月19日 申請日期1988年1月8日 優(yōu)先權(quán)日1988年1月8日
發(fā)明者賀德祥, 廖列文, 徐瑞元 申請人:贛州有色冶金研究所