一種水熱法制備熒光納米碳點(diǎn)的方法
【專利說明】
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種水熱法制備熒光納米碳點(diǎn)的方法，屬高新材料及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]2006年，Sun ya ping等基于激光消融碳祀物的多步處理方法，得到發(fā)光性能較好的熒光碳納米粒子，并首次稱其為碳點(diǎn)。此后，人們通過水熱氧化碳源法、激光消融法、電化學(xué)氧化法、微波法、高溫煅燒法、超聲合成法等制備出具有較好發(fā)光性能的碳點(diǎn)。盡管碳點(diǎn)的制備已經(jīng)取得積極進(jìn)展，包括應(yīng)用各種經(jīng)濟(jì)、綠色、環(huán)保的物質(zhì)合成熒光碳點(diǎn)，但大部分合成方法不是操作復(fù)雜，就是制備的碳點(diǎn)產(chǎn)率低，熒光強(qiáng)度低，容易受到環(huán)境背景的熒光干擾，不足以滿足實(shí)際分析的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，提供一種利用水熱法制備高熒光強(qiáng)度、高產(chǎn)率納米碳點(diǎn)的方法，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
按照一定的摩爾比稱量酒石酸和六次甲基四胺各一份，將稱量好的酒石酸和六次甲基四胺加入到一定容量的水熱反應(yīng)器中，再加入一定量的去離子水，密閉加熱一段時(shí)間，反應(yīng)得到的黃色溶液經(jīng)減壓蒸餾除水得到的固體即是產(chǎn)物熒光納米碳點(diǎn)，或不蒸餾直接作為熒光檢測(cè)試劑稀釋后使用，碳點(diǎn)的收率最高可達(dá)到90%以上，得到的熒光納米碳點(diǎn)可以很好的分散在水中形成納米顆粒水溶液作為熒光試劑使用。
[0004]如上所述，一定酒石酸和六次甲基四胺的摩爾比為1:廣2之間的任意比例，最佳比例為1:1，加入的原料摩爾比不同對(duì)所制得的碳點(diǎn)熒光強(qiáng)度及收率影響不大。
[0005]如上所述，加入去離子水的量以酒石酸和水的質(zhì)量比在1:5?10之間任意比例，其中1:5為最佳比例，加入水的目的是為了提供加熱介質(zhì)，對(duì)反應(yīng)不會(huì)產(chǎn)生影響。
[0006]如上所述，加熱溫度在10(Γ150攝氏度之間，加熱時(shí)間根據(jù)酒石酸和六次甲基四胺加入的質(zhì)量增加可以延長(zhǎng)，在3(Γ120分鐘之間，按照酒石酸克級(jí)量加入，加熱時(shí)間在30分鐘為最佳。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于:水熱法操作簡(jiǎn)單，而酒石酸和六次甲基四胺都是常見的、無毒或低毒的原料，通過加熱反應(yīng)后即可得到高產(chǎn)率、高熒光強(qiáng)度的碳納米點(diǎn)。并且得到的熒光納米碳點(diǎn)顆粒在水中具有很好的分散性，溶液可以穩(wěn)定放置2個(gè)月以上不變質(zhì)，在實(shí)際應(yīng)用中具有很好的前景，有望用于熒光識(shí)別技術(shù)，如熒光墨水、細(xì)胞成像等。
【附圖說明】
[0008]圖1是實(shí)施例1制備的碳點(diǎn)稀水溶液在不同激發(fā)波長(zhǎng)下的熒光光譜圖。
[0009]圖2是實(shí)施例1制備的碳點(diǎn)的稀水溶液在紫外燈365nm激發(fā)波長(zhǎng)下的藍(lán)色熒光。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
依次稱取酒石酸1.5克，六次甲基四胺1.5克，共同加入到裝有1mL去離子水的50mL反應(yīng)釜中，加熱到120攝氏度，反應(yīng)30分鐘，反應(yīng)完成后冷卻降溫，得到黃色溶液經(jīng)減壓蒸懼除去多余水，即為滅光碳納米點(diǎn)。
[0011]實(shí)施例2
依次稱取酒石酸1.5克，六次甲基四胺1.8克，共同加入到裝有12mL去離子水的50mL反應(yīng)釜中，加熱到120攝氏度，反應(yīng)40分鐘，反應(yīng)完成后冷卻降溫，得到黃色溶液經(jīng)減壓蒸懼除去多余水，即為滅光碳納米點(diǎn)。
[0012]實(shí)施例3
依次稱取酒石酸1.5克，六次甲基四胺2.5克，共同加入到裝有15mL去離子水的50mL反應(yīng)釜中，加熱到150攝氏度，反應(yīng)40分鐘，反應(yīng)完成后冷卻降溫，得到黃色溶液經(jīng)減壓蒸懼除去多余水，即為滅光碳納米點(diǎn)。
[0013]實(shí)施例4
依次稱取酒石酸1.5克，六次甲基四胺3.1克，共同加入到裝有15mL去離子水的50mL反應(yīng)釜中，加熱到150攝氏度，反應(yīng)60分鐘，反應(yīng)完成后冷卻降溫，得到黃色溶液經(jīng)減壓蒸懼除去多余水，即為滅光碳納米點(diǎn)。
[0014]采用本發(fā)明的方法制備出的碳納米點(diǎn)具有熒光強(qiáng)度高、產(chǎn)率高、極易分散在水中等特點(diǎn)，且固體放置室溫下數(shù)月不變質(zhì)，碳點(diǎn)在水溶液中穩(wěn)定性高，不易團(tuán)聚，熒光不易產(chǎn)生光漂白等優(yōu)勢(shì)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水熱法制備熒光納米碳點(diǎn)的方法，其特征在于:采用無毒或低毒的酒石酸和六次甲基四胺做反應(yīng)原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酒石酸和六次甲基四胺的反應(yīng)摩爾比為1:廣2之間，最佳比例為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加入去離子水的量以酒石酸和水的質(zhì)量比在1:5?10之間任意比例，其中1:5為最佳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加熱溫度在10(Γ150攝氏度，加熱時(shí)間根據(jù)酒石酸和六次甲基四胺加入的質(zhì)量增加可以延長(zhǎng)在3(Γ120分鐘之間，按照酒石酸和六次甲基四胺克級(jí)量加入，加熱時(shí)間在30分鐘為最佳。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水熱法制備熒光納米碳點(diǎn)的方法，采用無毒或低毒酒石酸和六次甲基四胺做反應(yīng)原料，去離子水做溶劑，在反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)后得到熒光納米碳點(diǎn)。得到的熒光納米碳點(diǎn)水溶液熒光強(qiáng)度高，無毒無害，溶液可以穩(wěn)定放置2個(gè)月以上不變質(zhì)；有望用于熒光識(shí)別技術(shù)，如熒光墨水、細(xì)胞成像等領(lǐng)域。
【IPC分類】C01B31-02, C09K11-65, B82Y40-00
【公開號(hào)】CN104709891
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310669241
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2013年12月11日