一步反應(yīng)后的XRD譜圖，b:弟二步反應(yīng)后的XRD譜圖；
[0028] 圖2為本發(fā)明實施例1所合成的CHA型磷酸鋁分子篩膜的SEM電鏡照片；
[0029] 圖3為本發(fā)明實施例1所合成的CHA型磷酸鋁分子篩膜的單組份氣體滲透實驗數(shù) 據(jù)。
【具體實施方式】
[0030] 實施例1
[0031] 向100毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加〇. 5克質(zhì)量濃度為40 %的氫氟酸，攪拌0. 5小時至均勻，所得礦化劑離子液體溶液 中r:離子液體的摩爾比例為1 :40 ;然后將礦化劑離子液體溶液倒入預(yù)先放置了 5 -氧化 鋁載體的反應(yīng)器中，注意載體需完全浸沒入反應(yīng)液中，支撐體與礦化劑離子液體溶液的用 量比為0. 5 (cm2 ?mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至210°C，保持1小時，隨后將載體取 出；向另一 1〇〇毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加1. 15克質(zhì)量濃度為85%的磷酸和0. 41克N-甲基咪唑，含磷和N-甲基咪唑離子 液體溶液中P2〇5 :N-甲基咪唑：離子液體的摩爾比例為1 :1 :80,將在礦化劑離子液體中反 應(yīng)過的氧化鋁載體放入另一個反應(yīng)器中，向其中倒入含磷N-甲基咪唑離子液體溶液，支撐 體與前體反應(yīng)溶液的用量比為〇. 5 (cm2mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至210°C，保持 3小時，隨后將反應(yīng)器冷卻至室溫，取出載體，在去離子水中超聲洗滌三次，并用丙酮浸泡洗 滌。將洗滌過后的載體置于ll〇°C烘箱中烘干。在空氣氣氛中以0. 2K/min的升溫速率升至 550°C，并保持8h，除去分子篩膜孔道內(nèi)的有機物，從而得到CHA型分子篩膜。
[0032] 由圖1可以看出，制備出的分子篩膜為純相，不含雜晶；由圖2可以看出，制備出的 分子篩膜致密，完整，連續(xù)；由圖3可以看出，所制備出的分子篩膜具備良好的氣體滲透性 能。
[0033] 實施例2
[0034]向100毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加〇. 05克質(zhì)量濃度為40%的氫氟酸，攪拌0. 5小時至均勻，所得礦化劑離子液體溶 液中r:離子液體的摩爾比例為1 :400;然后將礦化劑離子液體溶液倒入預(yù)先放置了 5-氧 化鋁載體的反應(yīng)器中，注意載體需完全浸沒入反應(yīng)液中，支撐體與礦化劑離子液體溶液的 用量比為0. 8 (cm2 ?mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至120°C，保持480小時，隨后將載 體取出；向另一 100毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至 100°C，均勻滴加0. 12克質(zhì)量濃度為85%的磷酸和0. 21克N-甲基咪唑，含磷和N-甲基咪 唑離子液體溶液中P2〇5 :N-甲基咪唑：離子液體的摩爾比例為1 :5 :800,將在礦化劑離子液 體中反應(yīng)過的氧化鋁載體放入另一個反應(yīng)器中，向其中倒入含磷和N-甲基咪唑離子液體 溶液，支撐體與前體反應(yīng)溶液的用量比為〇. 8 (cm2 ?mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至 120°C，保持480小時，隨后將反應(yīng)器冷卻至室溫，取出載體，在去離子水中超聲洗滌三次， 并用丙酮浸泡洗滌。將洗滌過后的載體置于90°C烘箱中烘干。在空氣氣氛中以0.2K/min 的升溫速率升至500°C，并保持16h，除去分子篩膜孔道內(nèi)的有機物，從而得到CHA型分子篩 膜。
[0035] 實施例3
[0036]向100毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加1. 〇克質(zhì)量濃度為40 %的氫氟酸，攪拌0. 5小時至均勻，所得礦化劑離子液體溶液 中r:離子液體的摩爾比例為1:2〇;然后將礦化劑離子液體溶液倒入預(yù)先放置了e-氧化 鋁載體的反應(yīng)器中，注意載體需完全浸沒入反應(yīng)液中，支撐體與礦化劑離子液體溶液的用 量比為0.4 (cm2 ?mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至160°C，保持4小時，隨后將載體取 出；向另一 1〇〇毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加2. 30克質(zhì)量濃度為85%的磷酸和0. 41克N-甲基咪唑，含磷和N-甲基咪唑離子液 體溶液中P2〇5 :N-甲基咪唑：離子液體的摩爾比例為1 :0. 5 :40,將在礦化劑離子液體中反 應(yīng)過的氧化鋁載體放入另一個反應(yīng)器中，向其中倒入磷和N-甲基咪唑離子液體溶液，支撐 體與前體反應(yīng)溶液的用量比為〇. 4 (cm2mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至160°C，保持 6小時，隨后將反應(yīng)器冷卻至室溫，取出載體，在去離子水中超聲洗滌三次，并用丙酮浸泡洗 滌。將洗滌過后的載體置于120°C烘箱中烘干。在空氣氣氛中以lK/min的升溫速率升至 500°C，并保持4h，除去分子篩膜孔道內(nèi)的有機物，從而得到CHA型分子篩膜。
[0037] 實施例4
[0038]向100毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加2. 0克質(zhì)量濃度為40 %的氫氟酸，攪拌0. 5小時至均勻，所得礦化劑離子液體溶液 中r:離子液體的摩爾比例為1: 1〇;然后將礦化劑離子液體溶液倒入預(yù)先放置了 5 -氧化 鋁載體的反應(yīng)器中，注意載體需完全浸沒入反應(yīng)液中，支撐體與礦化劑離子液體溶液的用 量比為0. 2(cm2mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至280°C，保持0. 5小時，隨后將載體取 出；向另一 1〇〇毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加4. 60克質(zhì)量濃度為85%的磷酸和0. 51克N-甲基咪唑，含磷和N-甲基咪唑離子 液體溶液中P2〇5 :N-甲基咪唑：離子液體的摩爾比例為1 :0. 2 :20,將在礦化劑離子液體中 反應(yīng)過的氧化鋁載體放入另一個反應(yīng)器中，向其中倒入含磷和N-甲基咪唑離子液體溶液， 支撐體與前體反應(yīng)溶液的用量比為〇. 2 (cm2mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至280°C， 保持0. 5小時，隨后將反應(yīng)器冷卻至室溫，取出載體，在去離子水中超聲洗滌三次，并用丙 酮浸泡洗滌。將洗滌過后的載體置于120°C烘箱中烘干。在空氣氣氛中以lK/min的升溫速 率升至500°C，并保持4h，除去分子篩膜孔道內(nèi)的有機物，從而得到CHA型分子篩膜。
[0039] 實施例5
[0040] 向100毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加1. 〇克質(zhì)量濃度為40 %的氫氟酸，攪拌0. 5小時至均勻，所得礦化劑離子液體溶液 中r:離子液體的摩爾比例為1:2〇;然后將礦化劑離子液體溶液倒入預(yù)先放置了y-氧化 鋁載體的反應(yīng)器中，注意載體需完全浸沒入反應(yīng)液中，支撐體與礦化劑離子液體溶液的用 量比為0. 4 (cm2mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至160°C，保持12小時，隨后將載體取 出；向另一 1〇〇毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加1. 15克質(zhì)量濃度為85%的磷酸和0. 41克N-甲基咪唑，含磷和N-甲基咪唑離子 液體溶液中P2〇5 :N-甲基咪唑：離子液體的摩爾比例為1 :1 :80,將在礦化劑離子液體中反 應(yīng)過的氧化鋁載體放入另一個反應(yīng)器中，向其中倒入含磷和N-甲基咪唑離子液體溶液，支 撐體與前體反應(yīng)溶液的用量比為〇. 4 (cm2mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至120°C，保 持24小時，隨后將反應(yīng)器冷卻至室溫，取出載體，在去離子水中超聲洗滌三次，并用丙酮浸 泡洗滌。將洗滌過后的載體置于120°C烘箱中烘干。在空氣氣氛中以lK/min的升溫速率升 至550°C，并保持4h，除去分子篩膜孔道內(nèi)的有機物，從而得到CHA型分子篩膜。
[0041] 實施例6
[0042] 向100毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加〇. 10克質(zhì)量濃度為40%的氫氟酸，攪拌0. 5小時至均勻，所得礦化劑離子液體溶 液中r:離子液體的摩爾比例為1:2〇〇;然后將礦化劑離子液體溶液倒入預(yù)先放置了y-氧 化鋁載體的反應(yīng)器中，注意載體需完全浸沒入反應(yīng)液中，支撐體與礦化劑離子液體溶液的 用量比為0. 6(cm2mr1支撐體表面積)，將反應(yīng)器升溫至200°C，保持8小時，隨后將載體取 出；向另一 100毫升燒杯中加入76. 4克1-乙基-3-甲基溴化咪唑離子液體，升溫至100°C， 均勻滴加〇. 24克質(zhì)量濃度為85%的磷酸和0. 41克N-甲基咪唑，含磷和N-甲基咪唑離子 液體溶液中P2〇5 :N-甲基咪唑：離子液體的摩爾比例為