一種堿土金屬離子調(diào)控三氧化二鐵形貌的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種堿土金屬離子調(diào)控三氧化二鐵形貌的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氧化二鐵廣泛用于化學(xué)催化、光催化、環(huán)境處理、鋰離子電池、超級電容器材料、臨床醫(yī)療等方面。由于三氧化二鐵材料的形貌和尺寸對其性能有很大的影響，因此制備不同形貌的三氧化二鐵對其性能的發(fā)揮具有很重要的意義。不僅如此，采用不同的方法制備不同形貌的樣品對于深入了解晶體的生長機(jī)理也具有一定的理論指導(dǎo)意義。目前關(guān)于三氧化二鐵的合成，主要工作在探索特殊形貌的合成及提高結(jié)晶性，以改善其性質(zhì)，使材料有更好的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種堿土金屬離子調(diào)控三氧化二鐵形貌的方法，不僅可以準(zhǔn)確控制三氧化二鐵的形貌，而且制備得到的材料為純的三氧化二鐵相，結(jié)晶良好，有很好的應(yīng)用前景。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種堿土金屬離子調(diào)控三氧化二鐵形貌的方法，其特征在于:所述的堿金屬離子為鍶離子或鈣離子。
[0005]上述堿土金屬離子調(diào)控三氧化二鐵形貌的方法，包括以下步驟:
(1)將三價(jià)鐵鹽和水溶性堿土金屬鹽溶于水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
(2)將步驟(I)所得到的前驅(qū)體溶液密封，經(jīng)水熱反應(yīng)后，離心分離出固體，水洗，得三氧化—鐵。
[0006]上述步驟(I)中，所述的三價(jià)鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵。
[0007]上述步驟(I)中，所述的水溶性堿土金屬鹽為硝酸鈣、氯化鈣、硝酸鍶或氯化鍶。
[0008]上述步驟(I)中，所述的三價(jià)鐵鹽和水溶性堿土金屬鹽的摩爾比為0.55?70:1，優(yōu)選I?40:1 ;所述的三價(jià)鐵鹽和水溶性堿土金屬鹽溶于水的總摩爾濃度為0.3?Imol/L0
[0009]上述步驟(I)中，所述的氨水濃度為25wt%，氨水與水的體積比為1:1。
[0010]上述步驟(2)中，所述的水熱反應(yīng)條件為，反應(yīng)溫度140?240°C，反應(yīng)時(shí)間12?30 h0
[0011 ] 上述方法制備得到的三氧化二鐵形貌為類立方塊或均勻的片狀；
當(dāng)用鈣離子調(diào)控時(shí)，三氧化二鐵形貌為均勻的類立方塊；當(dāng)用鍶離子調(diào)控時(shí)，三氧化二鐵形貌為規(guī)則均勻的片狀。
[0012]本發(fā)明采用堿土金屬離子調(diào)控三氧化二鐵形貌，當(dāng)用鈣離子調(diào)控時(shí)，產(chǎn)物形貌從雜亂無章轉(zhuǎn)變?yōu)榫鶆虻念惲⒎綁K。當(dāng)用鍶離子調(diào)控時(shí)，產(chǎn)物形貌從雜亂無章轉(zhuǎn)變?yōu)橐?guī)則均勻的片狀。本發(fā)明方法所合成的產(chǎn)物為純?nèi)趸F相，并且經(jīng)過一系列的表征表明產(chǎn)物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)沒有被所添加的離子破壞，基本的性質(zhì)保持不變。本發(fā)明所采用的方法對于了解晶體的生長機(jī)理具有一定的理論指導(dǎo)意義。
[0013]本發(fā)明一種堿土金屬離子調(diào)控三氧化二鐵形貌的方法，其有益效果為:方法簡單，采用堿土金屬離子控制三氧化二鐵的形貌，所得產(chǎn)物純度高，無雜質(zhì)晶相，結(jié)晶良好，采用本發(fā)明方法調(diào)控形貌后的三氧化二鐵，在電池材料、超級電容器、催化等領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明實(shí)施例2合成的三氧化二鐵的掃描電鏡(SEM)圖片；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例3合成的三氧化二鐵的掃描電鏡(SEM)圖片；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例17合成的三氧化二鐵的掃描電鏡(SEM)圖片；
圖4為本發(fā)明對比例24合成的三氧化二鐵的掃描電鏡(SEM)圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對本專業(yè)的人來說是容易實(shí)施的。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0016]實(shí)施例1
1.1將0.808g硝酸鐵和0.012g硝酸鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
1.2將步驟1.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類立方塊。
[0017]實(shí)施例2
2.1將0.808g硝酸鐵和0.1417g硝酸鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
2.2將步驟2.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h，經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類立方塊，如圖1所示。
[0018]實(shí)施例3
3.1將0.808g硝酸鐵和0.2834g硝酸鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
3.2將步驟3.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h，經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類立方塊，如圖2所示。
[0019]實(shí)施例4
4.1將0.808g硝酸鐵和0.472g硝酸鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
4.2將步驟4.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類立方塊。
[0020]實(shí)施例5
5.1將0.541g氯化鐵和0.2834g硝酸鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
5.2將步驟5.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類立方塊。
[0021]實(shí)施例6
6.1將0.8g硫酸鐵、0.2834g硝酸鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
6.2將步驟6.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類立方塊。
[0022]實(shí)施例7
7.1將0.808g硝酸鐵、0.133g氯化鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
7.2將步驟7.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類立方塊。
[0023]實(shí)施例8
8.1將0.541g氯化鐵、0.006g氯化鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
8.2將步驟8.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類立方塊。
[0024]實(shí)施例9
9.1將0.8g硫酸鐵、0.222g氯化鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
9.2將步驟9.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類立方塊。
[0025]實(shí)施例10
10.1將0.808g硝酸鐵、0.2834g硝酸鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
10.2將步驟10.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在140°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類立方塊。
[0026]實(shí)施例11
11.1將0.541g氯化鐵、0.133g氯化鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
11.2將步驟11.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，