一種冷氫化法制備三氯氫硅的設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成反應的化工設備，尤其是涉及一種冷氫化法制備三氯氫硅的設備。
【背景技術】
[0002]三氯氫硅是一種重要的有機硅單體，主要用于有機硅烷和烷基、芳基以及有機官能團氯硅烷的合成，是生產(chǎn)有機硅烷偶聯(lián)劑和多晶硅的主要原料。三氯氫硅主要是通過由四氯化硅、氫氣和硅粉的氣固催化反應而制備得到。氫化方法主要有:熱氫化、冷氫化和等離子體氫化。目前除了等離子體氫化技術尚在實驗階段之外，熱氫化和冷氫化技術已經(jīng)實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，并各自技術特點衍生改進發(fā)展。
[0003]熱氫化技術，主要是以四氯化硅和氫氣為原料，經(jīng)過1200°C?1300°C的石墨發(fā)熱體加熱，進行還原反應生成三氯氫硅。熱氫化技術的優(yōu)勢是:氣相反應，連續(xù)運行，裝置單一，易操作和控制，維修量小；氫化反應不加硅粉，后續(xù)的精鎦提純工藝較簡單，提純工作量小。主要不足之處是:轉(zhuǎn)化率低，連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的STC轉(zhuǎn)化率在15%?20%之間；反應是電氫化還原反應，溫度高，電耗高，單耗指標為彡2.2?3.2(kW *h)/kg(TCS)。冷氫化技術，主要是采用催化劑，在溫度為400 °C?800 °C，壓力為2MPa?4MPa條件下，硅粉、氫氣與四氯化硅經(jīng)過流化床反應生成三氯氫硅。冷氫化技術的優(yōu)勢是:STC轉(zhuǎn)化率為22%以上；反應溫度低，電耗低，單耗指標為< I (kW ^hVkgCTCSh主要不足之處是:氣固反應，操作壓力較高，對設備的密封要求很高，操作系統(tǒng)較復雜；氫化反應加入硅粉，有硼磷及金屬雜質(zhì)帶入，提純工作量大，增加精餾提純費用。綜上比較，二者各有優(yōu)缺點，但低溫高壓冷氫化技術耗電量低，在節(jié)能減排、降低成本方面具有一定的優(yōu)勢。
[0004]現(xiàn)有的冷氫化法制備三氯氫硅的設備:1.設備采用間隔進料，無法完成連續(xù)進料和出料，也增加了設備的疲勞程度；設備氣固旋風分離裝置分離效果差，無法達到固料的完全沉降，需要在設備外面設置分離裝置，增加了工藝的復雜程度；設備底部沉積硅粉，形成硅粉氣流，嚴重沖刷腐蝕設備內(nèi)壁，造成設備安全隱患；設備流化床反應段的氣固相上升形成氣泡，沒有設置有效的破泡裝置，致使氣泡擾動造成床層頻繁波動而影響反應效率等等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，可實現(xiàn)連續(xù)進料和出料，同時完成氣體分布、流化床反應、氣固旋風分離、固料沉降再利用功能的冷氫化法制備三氯氫硅的設備。
[0006]本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為:一種冷氫化法制備三氯氫硅的設備，包括一個豎直設置的圓筒形筒體，所述的筒體的頂部設置有橢圓形的上封頭，所述的筒體的底部設置有橢圓形的下封頭，所述的上封頭上設置有合成氣出口和放空口，所述的下封頭的底部設置有殘渣出口，所述的筒體的筒壁下端在接近所述的下封頭處設置有原料氣進口，所述的原料氣進口內(nèi)伸至所述的筒體的中心并且開口朝下，所述的筒體內(nèi)在靠近所述的原料氣進口的上部位置水平設置有分布器支撐板，所述的分布器支撐板上均布有若干個分布器噴嘴，所述的分布器噴嘴的噴射方向向下，所述的筒體的筒壁在所述的分布器支撐板上表面齊平處設置有排渣口，所述的筒體的筒壁在所述的排渣口上部設置有硅粉入口，所述的筒體內(nèi)在靠近所述的硅粉入口的上部位置水平設置有4-10層破泡器，所述的筒體內(nèi)的上部設置有若干個依次連通的旋風分離器，所述的旋風分離器的出口連接所述的合成氣出口，所述的旋風分離器的底部開口連接有沉降管，所述的沉降管的出口靠近最上端所述的破泡器的上部，所述的沉降管的出口設置有可打開和閉合的開關蓋板。
[0007]所述的分布器噴嘴為上端封閉且下端開口的圓柱形殼體，所述的分布器噴嘴的筒體中部水平均布有若干個噴射口，所述的噴射口的噴射方向向下傾斜且其噴射方向與垂直方向夾角為35°?60°。原料氣通過噴嘴形成噴射氣流，噴射方向向下可以避免分布器支撐板3上物料堆積造成燒結(jié)，且能使噴出的原料氣分布均勻。
[0008]所述的分布器噴嘴的上端設置有外六角卡口，可使用普通扳手進行裝卸，方便操作。所述的分布器噴嘴的下端設置有外螺紋，與所述的分布器支撐板之間采用螺紋連接，便于更換。
[0009]所述的破泡器內(nèi)設置有若干區(qū)塊用于控制氣流方向的破泡板，所述的破泡板與垂直方向夾角為40°?50°，左右相鄰區(qū)塊所述的破泡板的朝向以及上下相鄰層所述的破泡板的朝向均交錯分布。使反應階段氣固相上升的氣泡破裂，避免由于氣泡擾動造成床層頻繁波動而影響反應效率，相鄰區(qū)塊、相鄰層破泡板朝向均交錯分布，使左右上下氣流方向均交錯分布，提高了氣泡破裂效率。
[0010]所述的破泡器的四周設置有定位板，所述的定位板與所述的筒體的內(nèi)壁通過緊固件固定連接。方便更換和拆裝。
[0011]所述的筒體內(nèi)的上部設置有4個依次串聯(lián)的旋風分離器，最前端所述的旋風分離器的進口設置喇叭形擴口，最后端所述的旋風分離器的出口連接所述的合成氣出口。
[0012]所述的旋風分離器的外壁上設置有支耳，所述的筒體內(nèi)壁上設置有旋風分離器支架，所述的支耳通過緊固件固定連接在所述的旋風分離器支架上。方便更換和拆裝。
[0013]所述的沉降管與所述的筒體的內(nèi)壁通過若干個加強筋固定連接，所述的加強筋一端通過緊固件與所述的沉降管連接且其另一端通過緊固件與所述的筒體的內(nèi)壁連接。
[0014]所述的沉降管的底部開口水平設置，所述的開關蓋板縱向覆蓋所述的沉降管的底部開口，所述的開關蓋板的上端通過銷軸與所述的沉降管活動連接，所述的開關蓋板的下端為可打開和閉合的自由端。
[0015]所述的上封頭上分別設置有若干個儀表口、人孔和檢查孔，所述的筒體上設置有支座。
[0016]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:
1、原料氣進口設置在筒體下方，且在筒體內(nèi)開口朝下，這樣容器底部受到氣流沖刷不會產(chǎn)生物料堆積，同時也避免殘渣沉積導致進口堵塞；
2、原料氣進口上方設置分布器噴嘴，噴嘴出口向下傾斜與垂直方向夾角為35°?60°，這樣噴嘴下方不會產(chǎn)生物料堆積死區(qū)造成燒結(jié)，且能使噴出的原料氣分布均勻；
3、分布器支撐板上表面齊平處設置排渣口，能定期清空殘渣；
4、硅粉進口在噴嘴上方，這樣能使硅粉與噴射均勻的原料氣瞬間就進行流化反應； 5、在流化反應段設置破泡器，這樣能使反應階段氣固相上升的氣泡破裂，避免由于氣泡擾動造成床層頻繁波動而影響反應效率；
6、筒體內(nèi)部設置旋風分離器，旋風分離器下端設置較長的沉降管，流化反應產(chǎn)物經(jīng)過旋風分離器氣固分離，分離出來氣相從合成氣出口出去，分離出來的固相物料經(jīng)過沉降再次進入流化反應段參與反應，這樣不僅能使氣固相分離在設備內(nèi)部進行，提高容器多功能一體化，簡化操作程序，而且提高物料的利用率；
7、多個旋風分離器串聯(lián)，這樣能提高分離效果，降低旋風分離器合成氣出口的固相夾雜;
8、沉降管出口設置開關蓋板，自動閉合狀態(tài)，這樣可以防止反應階段上升的氣固相通過沉降管進入旋風分離器，分離出來的固相物料在沉降管積累一定量時，開關蓋板打開排放沉降的固相物料；
9、分布器噴嘴采用螺紋連接、破泡器和旋風分離器采用緊固件固定，這樣能方便易損件更換，提高容器使用壽命降低成本。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明冷氫化法制備三氯氫硅的設備的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明分布器噴嘴的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為圖2的A-A截面結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為圖2的B-B截面結(jié)構(gòu)示意圖；
圖5為本發(fā)明破泡器的正視圖；
圖6為本發(fā)明破泡器的俯視圖；
圖7為本發(fā)明旋風分離器的布置俯視圖；
圖8為本發(fā)明旋風分離器的連接展開圖。
【具體實施方式】
[0018]以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
具體實施例
[0019]一種冷氫化法制備三氯氫硅的設備，如圖1所示，包括一個豎直設置的圓筒形筒體12，筒體12的頂部設置有橢圓形的上封頭16，筒體12的底部設置有橢圓形的下封頭2，上封頭16上設置有合成氣出口 17和放空口 18，下封頭2的底部設置有殘渣出口 1，筒體12的筒壁下端在接近下封頭2處設置有原料氣進口 22，原料氣進口 22內(nèi)伸至筒體12的