一種硫系玻璃光纖的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種特種光纖制備技術(shù)領(lǐng)域，，尤其是涉及一種硫系玻璃光纖的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光纖制備技術(shù)的發(fā)展對(duì)社會(huì)發(fā)展和人們的生活產(chǎn)生了深刻的影響；其中，無源光纖在光通信中的應(yīng)用使通信技術(shù)發(fā)生了革命性的變化，由高耗能低帶寬的電纜到低耗能遠(yuǎn)距離大容量的光纖通信；有源光纖在激光領(lǐng)域結(jié)束了固體激光器的統(tǒng)治地位，滿足了從通信、醫(yī)療、傳感領(lǐng)域的高穩(wěn)定性低功率要求到工業(yè)生產(chǎn)切割、焊接及軍事等領(lǐng)域的高功率要求。隨著大數(shù)據(jù)時(shí)代的到來通信系統(tǒng)需要更高的帶寬，生物醫(yī)療中及軍事應(yīng)用中需要更長(zhǎng)波段的激光；然而，目前主要應(yīng)用的石英光纖受基質(zhì)本身特性的影響傳輸及輸出激光不可能超過2.2 μπι;可應(yīng)用于近紅外的ZBLAN光纖室溫下也只能工作在3 μπι以內(nèi)。因此，迫切需要能夠工作在3μπι以上的光纖材料，其中具有低聲子能量的重金屬硫系玻璃光纖是目前最具潛力的中遠(yuǎn)紅外光纖。
[0003]硫系玻璃是以元素周期表中的第VIA族元素中除氧和釙以外的硫、砸、碲三種元素和其它元素(砷、銻、鍺等)或它們自己相互組合構(gòu)成的玻璃。早在1870年，SchulzSellack等發(fā)現(xiàn)硫元素可以單獨(dú)形成玻璃，并且發(fā)現(xiàn)硫化砷和砸化砷也能形成穩(wěn)定的玻璃，以此為開端，人們開始了對(duì)硫系玻璃的大量研宄。硫系玻璃主要由重元素組成，鍵強(qiáng)較弱，因此聲子能量較低紅外透過能力強(qiáng)。但同時(shí)玻璃在原料提純和制備上比較困難，且一些物理性能較差，如硬度、玻璃轉(zhuǎn)變和軟化溫度低、熱膨脹系數(shù)高等，這使得玻璃本身及光纖拉制都非常困難(如容易碎裂、析晶)。
[0004]目前主要的硫系玻璃預(yù)制棒及光纖制備技術(shù)有雙坩禍法、澆筑法和管棒法。傳統(tǒng)的雙坩禍法制作的硫系玻璃光纖，具有芯包界面接觸緊密、無雜質(zhì)損耗等優(yōu)點(diǎn)，其缺點(diǎn)是芯徑難以控制，制備出的光纖模式損耗較大，并且容易造成光纖析晶。澆筑法制備的硫系光纖具有芯包界面好、無雜質(zhì)二次污染等優(yōu)點(diǎn)，其缺點(diǎn)是由于液體自身的流動(dòng)特性，使芯子直徑成錐形分布，芯包比很難控制。傳統(tǒng)的管棒法分為旋管法制備包層和打孔法制備包層，旋管法具有光滑的內(nèi)表面，但由于硫系玻璃大膨脹系數(shù)及高蒸汽壓使得旋管法制備的孔的內(nèi)徑都非常大，不能滿足單模的要求；普通打孔法可以很容易控制芯包的比列，但內(nèi)孔粗糙度較大光學(xué)質(zhì)量上也難以滿足實(shí)際使用要求造成光纖損耗變大。申請(qǐng)?zhí)枮?01110261860.7的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)《一種單模硫系玻璃光纖及其制作方法》的說明書中公開了一種采用管棒法來制備單模硫系玻璃光纖的方法，它采用二次管棒法制備單模光纖。由于硫系玻璃熱穩(wěn)定性相對(duì)都比較低，二次管棒法拉絲中存在的兩次加熱過程，容易使光纖析晶造成損耗高或者失透現(xiàn)象，同時(shí)由于硫系玻璃本身非常大的蒸汽壓石英管中玻璃料容量有限，再者硫系玻璃本身具有非常大的熱膨脹系數(shù)，綜合這兩點(diǎn)真空密封旋轉(zhuǎn)法只能制備大孔徑的包層套管，無法制備占空比較小的包層套管。其他常見的適用于石英光纖預(yù)制棒制備的方法(MCVD、PCVD, OVD、VAD等)，不適用于普遍具有折射率高、熔點(diǎn)低、膨脹系數(shù)高的硫系玻璃。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種光纖芯包比可控、芯包層界面接觸緊密、光纖損耗低以及生產(chǎn)效率高的硫系玻璃光纖的制備方法。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種硫系玻璃光纖的制備方法，具體步驟如下:
(1)芯層和包層玻璃制備
A.將包層硫系玻璃原料和芯層硫系玻璃原料準(zhǔn)確稱量后分別放入石英管中，對(duì)兩個(gè)石英管分別進(jìn)行抽真空處理，真空度達(dá)到3X 10_4-6X 10_4pa后，用氫氧火焰對(duì)石英管進(jìn)行封接；將封接好的石英管放入到搖擺熔爐中于900-950°C下?lián)u擺熔制6-8小時(shí)，將搖擺熔爐的溫度降至650-700°C后，將石英管從搖擺爐中取出進(jìn)行猝冷降溫直到玻璃熔體表面與石英管內(nèi)壁分離；
B.將包層玻璃熔體立即放入低于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg)10-30°C的精密退火爐中保溫4-6小時(shí)后按5-10°C /h降溫速度降至常溫，取出硫系玻璃棒進(jìn)行切削打磨拋光得到包層玻璃棒；同時(shí)，將芯層玻璃熔體立即放入低于芯層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg ) 10-30°C的精密退火爐中保溫4-6小時(shí)后按5-10°C /h降溫速度降至常溫，取出硫系玻璃棒進(jìn)行切削打磨拋光得到芯層玻璃棒；
(2)包層打孔制備
將步驟(I)中得到的包層玻璃棒固定在帶刻度二維精密光學(xué)位移臺(tái)上，用可調(diào)高速臺(tái)鉆上的金剛砂麻花鉆頭和細(xì)金剛砂空心鉆依次對(duì)包層玻璃棒打孔，然后將獲得的多孔包層玻璃棒放入低于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg) 10-30°C的精密退火爐中保溫2-5小時(shí)，然后按5-15°C /小時(shí)的速率降溫至室溫，再依次進(jìn)行拋光、清洗和烘干處理，即得到內(nèi)孔光滑的玻璃包層套管；
(3)芯棒及光纖拉制
將步驟(I)中得到芯層玻璃棒在光纖拉絲塔上拉成直徑小于玻璃包層套管的孔直徑0.01-0.1mm的玻璃芯棒；將玻璃芯棒精確插入步驟(2)得到的玻璃包層套管的孔中，然后在光纖拉絲塔上氣氛保護(hù)下拉絲并進(jìn)行涂敷保護(hù)，即得到硫系玻璃光纖。
[0007]步驟(I)中所述的包層硫系玻璃原料為硫基玻璃、砸基玻璃和碲基玻璃。
[0008]步驟(I)中所述的芯層硫系玻璃包括無源的硫系玻璃和稀土離子、納米金屬離子、過渡金屬離子、量子點(diǎn)及微晶顆粒摻雜的有源玻璃。
[0009]步驟(I)中所述的石英管的長(zhǎng)度為400~800mm，口徑為5~50mm。
[0010]步驟(2)中所述的可調(diào)高速臺(tái)鉆的鉆速為400~6000rpm，所述的可調(diào)高速臺(tái)鉆的鉆頭的下鉆速度為l~3mm/min，鉆頭的直徑為0.8~20mm，鉆頭長(zhǎng)度為50~100mmo
[0011]所述的金剛砂麻花鉆頭的直徑小于所述的細(xì)金剛砂空心鉆的直徑0.2~2mm。
[0012]步驟(2)中所述的拋光過程具體為:先用1000目的砂紙粗拋10~20min，然后用2000目的砂紙細(xì)拋10~30min ;或者采用500~1000目拋光粉調(diào)制成拋光膏對(duì)內(nèi)孔進(jìn)行拋光20~40min，使內(nèi)孔表面光潔度達(dá)到12級(jí)。
[0013]步驟(2)中所述的清洗和烘干過程具體為:在超聲波清洗器中對(duì)多孔包層玻璃棒清洗4-6小時(shí)，然后放入溫度為大于100°C且小于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的烘箱里烘干。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明一種硫系玻璃光纖的制備方法，其包層及芯層均采用紅外硫系玻璃體系；在制備光纖預(yù)制棒過程中，采用分步打孔及拋光法制備玻璃包層套管，采用拉絲塔制備玻璃芯棒，將玻璃芯棒插入玻璃包層套管，通過拉絲塔拉制成帶有芯包結(jié)構(gòu)的光纖。通過調(diào)整包層玻璃孔徑的占空比，可方便制得不同芯包比的硫系玻璃光纖，其優(yōu)點(diǎn)是制備出的光纖芯包比可控、芯包層界面接觸緊密、無氣泡等缺陷、芯包層同心度高、光學(xué)損耗低，具有操作簡(jiǎn)單，光纖損耗低、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，本發(fā)明的分步打孔加內(nèi)拋光法制備的外包層套管占空比可以很小，能夠一次性制備出單模光纖避免了多次拉絲造成的工藝復(fù)雜、損耗增加及析晶等問題。高速鉆臺(tái)配合兩種鉆頭減小了內(nèi)孔劃痕的深度，并解決了一般鉆孔過程中玻璃容易碎裂的問題；后期結(jié)合粗拋和細(xì)拋過程，使內(nèi)孔的光潔度達(dá)到12級(jí)，減小了光纖芯包界面的缺陷降低了光纖的損耗。兩種鉆頭打孔法不僅適用于小孔還適用于大孔，因此可以制備出單模和多模光纖，芯包比可以比較容易的調(diào)節(jié)。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明的實(shí)施例一得到預(yù)制棒端面結(jié)構(gòu)圖；
圖2為本發(fā)明的實(shí)施例一得到光纖端面顯微鏡圖；
圖3為本發(fā)明的實(shí)施例二得到光纖端面顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0017]實(shí)施例一
一種硫系玻璃光纖的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)芯層和包層玻璃制備
A.將包層硫系玻璃原料和芯層硫系玻璃原料準(zhǔn)確稱量后分別放入石英管中，對(duì)兩個(gè)石英管分別進(jìn)行抽真空處理，真空度達(dá)到3X10_4pa后，用氫氧火焰對(duì)石英管進(jìn)行封接；將封接好的石英管放入到搖擺熔爐中于900°C下?lián)u擺熔制8小時(shí)，搖擺熔爐的溫度降至650°C后將石英管從搖擺爐中取出進(jìn)行猝冷降溫，直到玻璃熔體表面與石英管內(nèi)壁分離；其中石英管的長(zhǎng)度為400mm，放置包層硫系玻璃原料的石英管口徑為30mm，放置芯層硫系玻璃原料的石英管口徑為20mm ;包層硫系玻璃原料為硫基玻璃、砸基玻璃和碲基玻璃；芯層硫系玻璃包括無源的硫系玻璃和稀土離子、納米金屬離子、過渡金屬離子、量子點(diǎn)及微晶顆粒摻雜的有源玻璃；
B.將包層玻璃熔體立即放入低于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg)10°C的精密退火爐中保溫4小時(shí)后按10°c /h降溫速度降至常溫，取出硫系玻璃棒進(jìn)行切削打磨拋光得到包層玻璃棒；同時(shí)，將芯層玻璃熔體立即放入低于芯層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg ) 10°C的精密退火爐中保溫4小時(shí)后按10°C /h降溫速度降至常溫，取出硫系玻璃棒進(jìn)行切削打磨拋光得到芯層玻璃棒；
(2)包層打孔制備
將步驟(I)中得到的30mm包層玻璃棒固定在帶刻度二維精密光學(xué)位移臺(tái)上，用可調(diào)高速臺(tái)鉆上的金剛砂麻花鉆頭和細(xì)金剛砂空心鉆依次對(duì)包層玻璃棒打孔，然后將獲得的多孔包層玻璃棒放入低于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg) 10°C的精密退火爐中保溫2小時(shí)，然后按15°C /小時(shí)的速率