降溫至室溫，再依次進(jìn)行拋光、清洗和烘干處理，即得到內(nèi)孔光滑的玻璃包層套管；
其中可調(diào)高速臺(tái)鉆的鉆速為lOOOrpm，可調(diào)高速臺(tái)鉆的鉆頭的下鉆速度為3mm/min，鉆頭長度為50mm，金剛砂麻花鉆頭的直徑1.8mm，細(xì)金剛砂空心鉆的直徑2mm ；
拋光過程具體為:先用1000目的砂紙粗拋lOmin，然后用2000目的砂紙細(xì)拋1min ;清洗和烘干過程具體為:在超聲波清洗器中對多孔包層玻璃棒清洗4-6小時(shí)，然后放入溫度為大于100°C且小于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的烘箱里烘干；
(3)芯棒及光纖拉制
將步驟(I)中得到20mm芯層玻璃棒在光纖拉絲塔上拉成直徑小于玻璃包層套管的孔直徑0.0lmm的玻璃芯棒；將玻璃芯棒精確無碰撞損傷地插入步驟(2)得到的玻璃包層套管的孔中，得到預(yù)制棒，然后將預(yù)制棒在光纖拉絲塔上氣氛保護(hù)下拉絲并進(jìn)行涂敷保護(hù)，即得到芯包直徑為20/300 μπι的硫系玻璃光纖。圖1為實(shí)施例一得到預(yù)制棒端面結(jié)構(gòu)圖；圖2為本發(fā)明的實(shí)施例一得到光纖端面顯微鏡圖。對比兩幅圖可以發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明的方法制備的光纖與預(yù)制棒具有完全一致的結(jié)構(gòu)；光纖包層與芯層界面融合非常好，并且由于預(yù)制棒芯包層之間間隙控制得當(dāng)芯子和包層都沒有變形，保持了非常好的圓對稱性。
[0018]上述芯層玻璃和包層玻璃，可以是同一種體系折射率微小差別的玻璃，也可以是折射率差較大的不同體系的玻璃。芯層和包層玻璃的制備采用真空搖擺熔融淬冷法制備，玻璃材料具有損耗低、條紋少、折射率差小的特性。帶刻度二維精密光學(xué)位移臺(tái)精度達(dá)到10_3mm，用于精確確定包層棒的中心。
[0019]實(shí)施例二
同上述實(shí)施例一，其區(qū)別在于:
步驟(I)芯層和包層玻璃制備中:石英管真空度控制為6X10_4pa ;封接好的石英管放入到搖擺熔爐中于950°C下?lián)u擺熔制6小時(shí)，搖擺熔爐的溫度降至700°C后將石英管從搖擺爐中取出進(jìn)行猝冷降溫；將包層玻璃熔體立即放入低于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg ) 30°C的精密退火爐中保溫6小時(shí)后按5°C/h降溫速度降至常溫；將芯層玻璃熔體立即放入低于芯層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg )30°C的精密退火爐中保溫6小時(shí)后按5°C /h降溫速度降至常溫；其中石英管的長度為800mm，放置包層硫系玻璃原料的石英管口徑為40mm，放置芯層硫系玻璃原料的石英管口徑為20mm;
步驟(2)包層打孔制備中:將獲得的多孔包層玻璃棒放入低于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg) 30°C的精密退火爐中保溫5小時(shí)，然后按5°C /小時(shí)的速率降溫至室溫；
其中可調(diào)高速臺(tái)鉆的鉆速為400rpm，可調(diào)高速臺(tái)鉆的鉆頭的下鉆速度為lmm/min，鉆頭長度為100mm，金剛砂麻花鉆頭的直徑為10mm，細(xì)金剛砂空心鉆的直徑為12mm;
步驟(3)芯棒及光纖拉制中:芯層玻璃棒在光纖拉絲塔上拉成直徑小于玻璃包層套管的孔直徑0.1mm的玻璃芯棒；將預(yù)制棒在光纖拉絲塔上氣氛保護(hù)下拉絲并進(jìn)行涂敷保護(hù)，得到芯包直徑為120/240 μ m的光纖。
[0020]圖3為本發(fā)明的實(shí)施例二得到光纖端面顯微鏡圖，從光纖端面可以看出光纖包層與芯層界面融合非常好，并且由于預(yù)制棒芯包層之間間隙控制得當(dāng)芯子和包層都沒有變形，保持了非常好的圓對稱性。對比圖3和圖2可知本發(fā)明的方法制備的光纖芯包比覆蓋很大的范圍，能夠滿足單模和多模光纖的比例要求。
[0021]實(shí)施例三
同上述實(shí)施例一，其區(qū)別在于:
步驟(I)芯層和包層玻璃制備中:石英管真空度控制為4.5X10_4pa ;封接好的石英管放入到搖擺熔爐中于925°C下?lián)u擺熔制7小時(shí)，搖擺熔爐的溫度降至675°C后將石英管從搖擺爐中取出進(jìn)行猝冷降溫；將包層玻璃熔體立即放入低于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg ) 20°C的精密退火爐中保溫5小時(shí)后按7.50C /h降溫速度降至常溫；將芯層玻璃熔體立即放入低于芯層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg )20°C的精密退火爐中保溫5小時(shí)后按7.50C /h降溫速度降至常溫；其中石英管的長度為600mm，放置包層硫系玻璃原料的石英管口徑為50mm，放置芯層硫系玻璃原料的石英管口徑為5_ ；
步驟(2)包層打孔制備中:將獲得的多孔包層玻璃棒放入低于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg) 200C的精密退火爐中保溫4小時(shí)，然后按10°C /小時(shí)的速率降溫至室溫；其中可調(diào)高速臺(tái)鉆的鉆速為6000rpm，可調(diào)高速臺(tái)鉆的鉆頭的下鉆速度為1.5mm/min，鉆頭的直徑為0.8~20mm，鉆頭長度為75mm，其中金剛砂麻花鉆頭的直徑小于細(xì)金剛砂空心鉆的直徑0.2~2mm ;采用500-1000目拋光粉調(diào)制成拋光膏對內(nèi)孔進(jìn)行拋光20_40min，使內(nèi)孔表面光潔度達(dá)到12級(jí)；
步驟(3)芯棒及光纖拉制中:芯層玻璃棒在光纖拉絲塔上拉成直徑小于玻璃包層套管的孔直徑0.05mm的玻璃芯棒。
[0022]上述說明并非對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例。本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)，作出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫系玻璃光纖的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (1)芯層和包層玻璃制備 A.將包層硫系玻璃原料和芯層硫系玻璃原料準(zhǔn)確稱量后分別放入石英管中，對兩個(gè)石英管分別進(jìn)行抽真空處理，真空度達(dá)到3X 10_4-6X 10_4pa后，用氫氧火焰對石英管進(jìn)行封接；將封接好的石英管放入到搖擺熔爐中于900-950°C下?lián)u擺熔制6-8小時(shí)，將搖擺熔爐的溫度降至650-700°C后，將石英管從搖擺爐中取出進(jìn)行猝冷降溫直到玻璃熔體表面與石英管內(nèi)壁分離； B.將包層玻璃熔體立即放入低于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度10-30°C的精密退火爐中保溫4-6小時(shí)后按5-10°C /h降溫速度降至常溫，取出硫系玻璃棒進(jìn)行切削打磨拋光得到包層玻璃棒；同時(shí)，將芯層玻璃熔體立即放入低于芯層玻璃轉(zhuǎn)變溫度10-30°C的精密退火爐中保溫4-6小時(shí)后按5-10°C /h降溫速度降至常溫，取出硫系玻璃棒進(jìn)行切削打磨拋光得到芯層玻璃棒； (2)包層打孔制備 將步驟(I)中得到的包層玻璃棒固定在帶刻度二維精密光學(xué)位移臺(tái)上，用可調(diào)高速臺(tái)鉆上的金剛砂麻花鉆頭和細(xì)金剛砂空心鉆依次對包層玻璃棒打孔，然后將獲得的多孔包層玻璃棒放入低于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度10-30°C的精密退火爐中保溫2-5小時(shí)，然后按5-15°C /小時(shí)的速率降溫至室溫，再依次進(jìn)行拋光、清洗和烘干處理，即得到內(nèi)孔光滑的玻璃包層套管； (3)芯棒及光纖拉制 將步驟(I)中得到芯層玻璃棒在光纖拉絲塔上拉成直徑小于玻璃包層套管的孔直徑0.01-0.1mm的玻璃芯棒；將玻璃芯棒精確插入步驟(2)得到的玻璃包層套管的孔中，然后在光纖拉絲塔上氣氛保護(hù)下拉絲并進(jìn)行涂敷保護(hù)，即得到硫系玻璃光纖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫系玻璃光纖的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的包層硫系玻璃原料為硫基玻璃、砸基玻璃和碲基玻璃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫系玻璃光纖的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的芯層硫系玻璃包括無源的硫系玻璃和稀土離子、納米金屬離子、過渡金屬離子、量子點(diǎn)及微晶顆粒摻雜的有源玻璃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫系玻璃光纖的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的石英管的長度為400~800mm，口徑為5~50mmo
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫系玻璃光纖的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的可調(diào)高速臺(tái)鉆的鉆速為400~6000rpm，所述的可調(diào)高速臺(tái)鉆的鉆頭的下鉆速度為l~3mm/min，鉆頭的直徑為0.8~20mm，鉆頭長度為50~100mmo
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硫系玻璃光纖的制備方法，其特征在于:所述的金剛砂麻花鉆頭的直徑小于所述的細(xì)金剛砂空心鉆的直徑0.2~2mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫系玻璃光纖的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的拋光過程具體為:先用1000目的砂紙粗拋10~20min，然后用2000目的砂紙細(xì)拋10~30min ;或者采用500~1000目拋光粉調(diào)制成拋光膏對內(nèi)孔進(jìn)行拋光20~40min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫系玻璃光纖的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的清洗和烘干過程具體為:在超聲波清洗器中對多孔包層玻璃棒清洗4-6小時(shí)，然后放入溫度為大于100°C且小于包層玻璃轉(zhuǎn)變溫度的烘箱里烘干。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫系玻璃光纖的制備方法，特點(diǎn)是包括采用紅外硫系玻璃體系并利用真空搖擺熔融淬冷法制備芯層和包層玻璃的步驟；將包層玻璃棒固定在帶刻度二維精密光學(xué)位移臺(tái)上打孔，然后依次進(jìn)行退火、拋光、清洗和烘干處理得到內(nèi)孔光滑的玻璃包層套管的步驟；最后將芯層玻璃棒采用拉絲塔制備玻璃芯棒，將玻璃芯棒插入玻璃包層套管，通過拉絲塔拉制成帶有芯包結(jié)構(gòu)的硫系玻璃光纖，優(yōu)點(diǎn)是制備出的光纖芯包比可控、芯包層界面接觸緊密、無氣泡等缺陷、芯包層同心度高、光學(xué)損耗低。
【IPC分類】C03B37-027
【公開號(hào)】CN104876435
【申請?zhí)枴緾N201510246451
【發(fā)明人】劉自軍, 王訓(xùn)四, 戴世勛, 卞俊軼, 張培全, 徐鐵峰, 沈祥, 祝清德
【申請人】寧波大學(xué)
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月14日