晶須的設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著全球?qū)Ω咝?，高質(zhì)化工產(chǎn)品需求的日益增長(zhǎng)，反應(yīng)釜化工產(chǎn)品的出口量逐年遞增。攪拌反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于化工、輕工、化纖、醫(yī)藥等行業(yè)，用于完成水解、中和、結(jié)晶、蒸餾、蒸發(fā)、儲(chǔ)存、氫化、烴化、聚合、縮合、加熱混配、恒溫反應(yīng)等工藝過(guò)程的容器。
[0003]在反應(yīng)釜攪拌的過(guò)程中，為了能夠達(dá)到良好的反應(yīng)效果，需要使原料在溶劑中均勻分散并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和精確控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)PH值等參數(shù)。而且由于反應(yīng)溶液的不同，反應(yīng)釜材質(zhì)的耐酸堿性和耐腐蝕性也是反應(yīng)釜設(shè)計(jì)必須考慮的因素。而目前市場(chǎng)上工業(yè)用反應(yīng)釜不銹鋼材質(zhì)的居多，且設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，功能不足，無(wú)法滿足多種多樣的化工反應(yīng)對(duì)反應(yīng)條件的要求，尤其是無(wú)法滿足一些對(duì)于PH值敏感度很高的反應(yīng)，限制了的化工行業(yè)工業(yè)化發(fā)展進(jìn)程。
[0004]經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)，有關(guān)大型反應(yīng)釜的專利基本上側(cè)重于攪拌、散熱、可拆卸、耐腐蝕、自動(dòng)化控制等單一功能的研宄，無(wú)法滿足化學(xué)反應(yīng)時(shí)對(duì)溫度、PH等精確控制的要求。中國(guó)專利號(hào)CN 102709537 A，名稱為一種鋰離子電池硅銀復(fù)合負(fù)極材料的制備方法和反應(yīng)釜，該專利雖然提到了其特別設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜可以控制溫度和PH，但是對(duì)該反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)沒(méi)有清楚的描述，而且該反應(yīng)釜自動(dòng)化程度不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了提供一種結(jié)構(gòu)合理、耐腐蝕、物料分散均勻、可精確控制溫度和PH值、自動(dòng)化程度高的可精確控制的制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備。以解決現(xiàn)有工業(yè)用反應(yīng)釜存在的pH實(shí)時(shí)調(diào)控監(jiān)測(cè)能力等不足。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
[0007]一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，包括反應(yīng)釜體和控制器，所述的反應(yīng)釜體為雙層不銹鋼杯體；所述的反應(yīng)釜體口部匹配有蓋體；蓋體上設(shè)置有兩個(gè)安裝孔，安裝孔內(nèi)分別插接有酸液加料桶和堿液加料桶；所述的酸液加料桶和堿液加料桶和反應(yīng)釜蓋體之間設(shè)置有電動(dòng)閥；所述的反應(yīng)釜體內(nèi)層外側(cè)設(shè)置有一圈電加熱套；反應(yīng)釜體內(nèi)側(cè)的中軸線上設(shè)置有攪拌葉片，攪拌葉片的轉(zhuǎn)軸與設(shè)置于反應(yīng)釜體下方的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)、電機(jī)依次傳動(dòng)連接；所述的反應(yīng)釜體內(nèi)還設(shè)置有PH傳感器、溫度傳感器和液位傳感器；反應(yīng)釜體的側(cè)壁底部設(shè)置有出料口 ；所述的電機(jī)、電動(dòng)閥、溫度傳感器、液位傳感器、pH傳感器和電加熱套與控制器電性連接。
[0008]所述的反應(yīng)釜體下設(shè)置一與反應(yīng)釜體匹配的底座。
[0009]所述的蓋體與反應(yīng)釜體之間通過(guò)至少三組快速夾固定。
[0010]所述的蓋體上設(shè)置有透明視窗；以便于使用者觀察反應(yīng)釜內(nèi)的狀況。
[0011]所述的反應(yīng)釜體內(nèi)壁上設(shè)置有聚四氟乙烯層；具有良好的耐酸、堿腐蝕性。
[0012]所述的電加熱套為絕緣、防水、耐高溫的硅橡膠電熱套，反應(yīng)的安全性提高，溫控范圍為:0?250°C。
[0013]所述的pH傳感器的監(jiān)測(cè)范圍為I?14。
[0014]所述的攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速范圍為5?500r/min。
[0015]本發(fā)明可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溫度和pH值；加熱溫度設(shè)定；攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定；參數(shù)極限值設(shè)定；報(bào)警顯示；加熱套帶溫度監(jiān)測(cè)，空燒時(shí)限制最高溫度；工作時(shí)間設(shè)定；工藝參數(shù)監(jiān)視及設(shè)定。
[0016]本發(fā)明技術(shù)方案具有以下有益效果:1、結(jié)構(gòu)合理，安全性高，通過(guò)控制器對(duì)實(shí)驗(yàn)的各個(gè)參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，操作簡(jiǎn)便快捷；2、能對(duì)淺色導(dǎo)電晶須制備全過(guò)程中的，反應(yīng)溫度、pH值、恒溫狀態(tài)通過(guò)監(jiān)控器進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和工作效率；3、克服了實(shí)驗(yàn)條件對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)規(guī)模的限制，為反應(yīng)條件要求較高的化學(xué)實(shí)驗(yàn)的工業(yè)化生產(chǎn)打下了基礎(chǔ)；4、通過(guò)電動(dòng)閥控制酸、堿液的加入速度，得到不同的反應(yīng)PH值，同時(shí)避免了反應(yīng)過(guò)程中局部酸或堿濃度過(guò)高現(xiàn)象。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0018]圖2為圖1的A-A向剖視結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖中:1反應(yīng)釜體，2、蓋體，3、快速夾，4、酸液加料桶，5、堿液加料桶，6、電動(dòng)閥，7、電加熱套，8、攪拌葉片，9、出料口，10、底座。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0021]如圖1和圖2所示，一種用于制備導(dǎo)電Ti02晶須的設(shè)備，包括反應(yīng)釜體I和控制器，所述的反應(yīng)釜體I為雙層不銹鋼杯體；所述的反應(yīng)釜體I 口部匹配有蓋體2 ;蓋體2上設(shè)置有兩個(gè)安裝孔，安裝孔內(nèi)分別插接有酸液加料桶4和堿液加料桶5 ;所述的酸液加料桶4和堿液加料桶5和反應(yīng)釜蓋體2之間設(shè)置有電動(dòng)閥6 ;所述的反應(yīng)釜體I內(nèi)層外側(cè)設(shè)置有一圈電加熱套7 ;反應(yīng)釜體I內(nèi)側(cè)的中軸線上設(shè)置有攪拌葉片8，攪拌葉片8的轉(zhuǎn)軸與設(shè)置于反應(yīng)Il體I下方的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)、電機(jī)依次傳動(dòng)連接；所述的反應(yīng)Il體I內(nèi)還設(shè)置有pH傳感器、溫度傳感器和液位傳感器；反應(yīng)釜體I的側(cè)壁底部設(shè)置有出料口 9 ;所述的電機(jī)、溫度傳感器、液位傳感器、pH傳感器和電加熱套7與控制器電性連接。
[0022]所述的反應(yīng)釜體I下設(shè)置一與反應(yīng)釜體匹配的底座10。
[0023]所述的蓋體2與反應(yīng)釜體I之間通過(guò)至少三組快速夾3固定。
[0024]所述的蓋體2上設(shè)置有透明視窗；以便于使用者觀察反應(yīng)釜內(nèi)的狀況。
[0025]所述的反應(yīng)釜體I內(nèi)壁上設(shè)置有聚四氟乙烯層；具有良好的耐酸、堿腐蝕性。
[0026]所述的電加熱套7為絕緣、防水、耐高溫的硅橡膠電熱套，反應(yīng)的安全性提高，溫控范圍為:0?250°C。
[0027]所述的pH傳感器的監(jiān)測(cè)范圍為I?14。
[0028]所述的電機(jī)轉(zhuǎn)速范圍為5?500r/min。
[0029]實(shí)施例1
[0030]一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，其具體使用步驟如下:
[0031](l)800g鈦白粉與1(20)3以4:1的摩爾比加入到釜體內(nèi)，并加入500ml的水，在常溫下以100r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合。
[0032](2)將混合產(chǎn)物用烘箱干燥后放入馬弗爐中，在900°C溫度下煅燒5h，得到鈦酸鉀晶束。
[0033](3)將鈦酸鉀晶束放入釜體中并加入4L蒸餾水，在100°C下對(duì)晶束進(jìn)行水煮，1h后得到鈦酸鉀晶須。
[0034](4)將鈦酸鉀晶須抽濾洗滌后，放回釜體中，并加入IM的HCl溶液，在常溫下以100r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，酸洗5h。
[0035](5)將酸洗后的鈦酸鉀晶須放入馬弗爐中，在1000°C溫度下煅燒lh，得到1102晶須。
[0036](6)把得到的T12晶須放回反應(yīng)設(shè)備中并加入適量蒸餾水，以150r/min的轉(zhuǎn)速不斷攪拌，得到乳白色打02懸濁液，并加熱至60°C。
[0037](7)稱取450g SnCl4.5H20和15g SbCl3,加入到500ml蒸餾水中，攪拌至完全溶解后，加入10ml IM的HCl的溶液，充分混合后加入到酸加料筒內(nèi)。配置2M的NaOH溶液，加入到堿加料筒內(nèi)，并分別設(shè)定反應(yīng)PH值和反應(yīng)溫度為3.5和60°C。
[0038](8)開(kāi)始滴定，滴定時(shí)反應(yīng)pH和反應(yīng)溫度均為自動(dòng)控制。滴定完成后繼續(xù)以10r/min的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)Ih。
[0039](9)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物抽濾、洗滌、干燥后，放入馬弗爐中在500溫度下煅燒2h，得到導(dǎo)電T12晶須。
[0040]實(shí)施例2
[0041]一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，其具體使用步驟如下:
[0042](l) 1500g鈦白粉與1(20)3以4:1的摩爾比加入到釜體內(nèi)，并加入100ml的水，在常溫下以100r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合。
[0043](2)將混合產(chǎn)物用烘箱干燥后放入馬弗爐中，在900°C溫度下煅燒8h，得到鈦酸鉀晶束。
[0044](3)將鈦酸鉀晶束放入反應(yīng)設(shè)備中并加入1L蒸餾水，在100°C下對(duì)晶束進(jìn)行水煮，12h后得到鈦酸鉀晶須。
[0045](4)將鈦酸鉀晶須抽濾洗滌后，放回反應(yīng)設(shè)備中，并加入IM的HCl溶液，在常溫下以100r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，酸洗5h。
[0046](5)將酸洗后的鈦酸鉀晶須放入馬弗爐中，在1000°C溫度下煅燒2h，得到1102晶須。
[0047](6)把得到的T12晶須放回反應(yīng)設(shè)備中并加入適量蒸餾水，以200r/min的轉(zhuǎn)速不斷攪拌，得到乳白色打02懸濁液，并加熱至80°C。
[0048](7)稱取100g SnCl4.5Η20和200g SbCl3,加入到500ml蒸餾水中，攪拌至完全溶解后，加入200ml IM的HCl的溶液，充分混合后加入到酸加料筒內(nèi)。配置3M的KOH溶液，加入到堿加料筒內(nèi)，并分別設(shè)定反應(yīng)PH值和反應(yīng)溫度為2.8和60°C。
[0049](8)開(kāi)始滴定，滴定時(shí)反應(yīng)pH和反應(yīng)溫度均為自動(dòng)控制。滴定完成后繼續(xù)以10r/min的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2h。
[0050](9)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物抽濾、洗滌、干燥后，放入馬弗爐中在500溫度下煅燒3h，得到導(dǎo)電T12晶須。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，其特征在于:包括反應(yīng)釜體和控制器，所述的反應(yīng)釜體為雙層不銹鋼杯體；所述的反應(yīng)釜體口部匹配有蓋體；蓋體上設(shè)置有兩個(gè)安裝孔，安裝孔內(nèi)分別插接有酸液加料桶和堿液加料桶；所述的反應(yīng)釜體內(nèi)層外側(cè)設(shè)置有一圈電加熱套；反應(yīng)釜體內(nèi)側(cè)的中軸線上設(shè)置有攪拌葉片，攪拌葉片的轉(zhuǎn)軸與設(shè)置于反應(yīng)釜體下方的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)、電機(jī)依次傳動(dòng)連接；所述的反應(yīng)釜體內(nèi)還設(shè)置有PH傳感器、溫度傳感器和液位傳感器；反應(yīng)釜體的側(cè)壁底部設(shè)置有出料口 ；所述的電機(jī)、溫度傳感器、液位傳感器、pH傳感器和電加熱套與控制器電性連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，其特征在于:所述的反應(yīng)釜體下設(shè)置一與反應(yīng)釜體匹配的底座。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，其特征在于:所述的蓋體與反應(yīng)釜體之間通過(guò)至少三組快速夾固定。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，其特征在于:所述的蓋體上設(shè)置有透明視窗。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，其特征在于:所述的反應(yīng)釜體內(nèi)壁上設(shè)置有聚四氟乙烯層。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，其特征在于:所述的電加熱套為絕緣、防水、耐高溫的硅橡膠電熱套，溫控范圍為:0?250°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備導(dǎo)電Ti02晶須的設(shè)備，其特征在于:所述的pH傳感器的監(jiān)測(cè)范圍為I?14。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于制備導(dǎo)電T12晶須的設(shè)備，其特征在于:所述的電機(jī)轉(zhuǎn)速范圍為5?500r/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于制備導(dǎo)電TiO2晶須的設(shè)備，包括反應(yīng)釜體和控制器，所述的反應(yīng)釜體為雙層不銹鋼杯體；所述的反應(yīng)釜體口部匹配有蓋體；蓋體上設(shè)置有兩個(gè)安裝孔，安裝孔內(nèi)分別插接有酸液加料桶和堿液加料桶；所述的反應(yīng)釜體內(nèi)層外側(cè)設(shè)置有一圈電加熱套；反應(yīng)釜體內(nèi)側(cè)的中軸線上設(shè)置有攪拌葉片，攪拌葉片的轉(zhuǎn)軸與設(shè)置于反應(yīng)釜體下方的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)、電機(jī)依次傳動(dòng)連接；所述的反應(yīng)釜體內(nèi)還設(shè)置有pH傳感器、溫度傳感器和液位傳感器；反應(yīng)釜體的側(cè)壁底部設(shè)置有出料口；所述的電機(jī)、溫度傳感器、液位傳感器、pH傳感器和電加熱套與控制器電性連接。本發(fā)明通過(guò)控制器對(duì)實(shí)驗(yàn)的各個(gè)參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，操作簡(jiǎn)便快捷；克服了實(shí)驗(yàn)條件對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)規(guī)模的限制。
【IPC分類】C30B7/14, C30B29/16, C30B29/62
【公開(kāi)號(hào)】CN104947191
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510355468
【發(fā)明人】葛明橋, 高強(qiáng), 劉婉婉, 童寧軍
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年6月24日