一種高純硫化鋰的制備方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域,尤其涉及一種高純硫化鋰的制備方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰電池在新能源電池中占有很大比例,為清潔能源時代提供重要儲能保障。
[0003]尚純硫化裡是一種潛在的裡尚子電池電解質(zhì)材料。硫化裡電池具有長壽命、尚容量和高能量,且不容易產(chǎn)生過熱的特點。
[0004]目前制備高純硫化鋰的方法主要有:鋰和硫直接或在液氨中合成、鋰與硫化氫在四氫呋喃中反應(yīng)、乙氧基鋰分解硫氫化鋰的乙醇加合物、碳酸鋰與硫化氫反應(yīng)等。
[0005]但現(xiàn)有高純硫化鋰的制備方法,反應(yīng)溫度高、周期長、使用的有機溶劑存在易燃易爆,具有刺激性和毒性等缺點。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]針對以上問題,本發(fā)明提供了一種高純硫化鋰的制備方法及裝置,本發(fā)明提供的高純硫化鋰的制備方法及裝置反應(yīng)溫度低、生產(chǎn)周期短、使用的溶劑穩(wěn)定性高、無毒害。
[0007]另外,本發(fā)明裝置簡單、產(chǎn)品產(chǎn)率和純度高、原料可重復(fù)利用。
[0008]本發(fā)明提供一種尚純硫化裡的制備方法,包括:
[0009]步驟一:將氫氧化鋰與N-甲基吡咯烷酮混合,得到混合液;
[0010]步驟二:將所述混合液在惰性氣體保護下加熱至130_140°C ;
[0011]步驟三:向所述混合液中通入硫化氫氣體,反應(yīng)時間2?4小時,得到硫氫化鋰漿液;
[0012]步驟四:將所述硫氫化鋰漿液脫去硫化氫,得到硫化鋰漿液;
[0013]步驟五:除去多余硫化氫氣體;
[0014]步驟六:除去所述硫化鋰漿液中的雜質(zhì),干燥得到高純硫化鋰。
[0015]優(yōu)選的,所述氫氧化鋰與所述N-甲基吡咯烷酮混合之前還包括:
[0016]將氫氧化鋰純化,純化溫度為110?120°C,純化時間為3?4h。
[0017]優(yōu)選的,所述惰性氣體為氬氣或氮氣。
[0018]優(yōu)選的,所述步驟二中加熱的同時,開啟攪拌,所述攪拌時間為2?3小時,攪拌速度為150?250轉(zhuǎn)/分鐘。
[0019]優(yōu)選的,所述步驟三中惰性氣體的流量為0.15?0.25m3/ho
[0020]優(yōu)選的,所述步驟三中通入所述惰性氣體的同時,開啟攪拌,攪拌速度為150?250 轉(zhuǎn) /min。
[0021]優(yōu)選的,所述步驟四采用高溫法脫去所述硫化氫,溫度為170?180°C。
[0022]優(yōu)選的,所述步驟五采用惰性氣體吹掃的方法除去多余硫化氫氣體,吹掃過程持續(xù)2?3小時。
[0023]優(yōu)選的,所述步驟六中除去所述硫化鋰漿液中的雜質(zhì)包括:
[0024]將所述硫化鋰漿液離心,離心速度為7000?10000轉(zhuǎn)/min,離心時間為0.5?lh,
得到離心沉淀物和上清液;
[0025]將所述離心沉淀物溶于N-甲基吡咯烷酮中,150°C回流I?2小時;
[0026]離心或過濾,得到濾液;
[0027]將所述濾液減壓蒸餾,得到液相和固相,所述固相為高純硫化鋰。
[0028]優(yōu)選的,所述蒸餾包括:
[0029]將所述濾液加熱至80°C ;
[0030]加熱所述濾液由80°C至160°C,緩慢加熱,每小時升高20°C。
[0031]優(yōu)選的,所述高純硫化鋰的制備方法還包括于回收N-甲基吡咯烷酮:
[0032]將所述液相與所述濾液合并;
[0033]加入4A分子篩和活性炭中的一種或兩種;
[0034]150°C 回流 2 小時;
[0035]減壓蒸餾,得到N-甲基吡咯烷酮。
[0036]本發(fā)明還提供一種高純硫化鋰的制備裝置,所述高純硫化鋰的制備裝置采用權(quán)利要求1-11任一項所述的高純硫化鋰的制備方法制備高純硫化鋰,包括:
[0037]反應(yīng)裝置、攪拌裝置、分水器、冷凝裝置、第一防倒吸裝置、第二防倒吸裝置、真空裝置、尾氣吸收裝置和緩沖裝置,所述緩沖裝置一端為進氣口,另一端通過所述第一防倒吸裝置與反應(yīng)裝置相連,所述攪拌裝置位于所述反應(yīng)裝置內(nèi)部,用于攪拌反應(yīng)物,所述反應(yīng)裝置的出氣口與尾氣吸收裝置通過第二防倒吸裝置相連,所述真空裝置與所述反應(yīng)裝置相連,用于使所述反應(yīng)裝置中形成真空環(huán)境,所述分水器與所述冷凝裝置相連,所述冷凝裝置位于所述反應(yīng)裝置與所述第二防倒吸裝置之間。
[0038]從以上技術(shù)方案可以看出,本發(fā)明實施例具有以下優(yōu)點:本發(fā)明實施例提供的技術(shù)方案中,采用向氫氧化鋰與N-甲基吡咯烷酮混合物中通硫化氫的方法制備高純硫化鋰,制備過程不使用易燃易爆及具有刺激性和毒性的溶劑,環(huán)境污染小,無毒害,反應(yīng)溫度為130_140°C,反應(yīng)溫度低,得到硫氫化鋰漿液的時間為2?4小時,反應(yīng)周期短。
[0039]本發(fā)明可以回收N-甲基吡咯烷酮,實現(xiàn)原料的重復(fù)利用。
[0040]另外,本發(fā)明裝置包括反應(yīng)裝置、攪拌裝置、分水器、冷凝裝置、第一防倒吸裝置、第二防倒吸裝置、真空裝置、尾氣吸收裝置和緩沖裝置,本發(fā)明將反應(yīng)裝置和前處理及后處理裝置設(shè)計到一個連續(xù)的裝置中,裝置簡單;同時,本發(fā)明制備過程簡單,雜質(zhì)引入少,過程污染小,純化過程直接簡便,所得產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度高。
【附圖說明】
[0041]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。
[0042]圖1為本發(fā)明實施例中高純硫化鋰的制備裝置示意圖。
【具體實施方式】
[0043]本發(fā)明提供了一種高純硫化鋰的制備方法,包括:
[0044]將氫氧化鋰純化,純化溫度為110?120°C,純化時間為3?4h ;將氫氧化鋰與N-甲基吡咯烷酮混合,得到混合液;將所述混合液在惰性氣體保護下加熱至130-140°C,惰性氣體可以是氬氣或氮氣,惰性氣體的流量為0.15?0.25m3/h,加熱的同時,開啟攪拌,所述攪拌時間為2?3小時,攪拌速度為150?250轉(zhuǎn)/分鐘;向所述混合液中通入硫化氫氣體,反應(yīng)時間2?4小時,得到硫氫化鋰漿液;用高溫法將所述硫氫化鋰脫去硫化氫,脫去所述硫化氫,溫度為170?180°C,得到硫化鋰漿液;用惰性氣體吹掃的方法除去多余硫化氫氣體,吹掃過程持續(xù)2?3小時;將所述硫化鋰漿液離心,離心速度為7000?10000轉(zhuǎn)/min,離心時間為0.5?lh,得到離心沉淀物和上清液;將所述離心沉淀物溶于N-甲基吡咯烷酮中,150°C回流I?2小時;趁熱過濾,得到濾液;將所述濾液減壓蒸餾,減壓蒸餾過稱為將所述濾液快速加熱至80°C,然后加熱所述濾液由80°C至160°C,緩慢加熱,每小時升高20°C ;減壓蒸餾得到液相和固相,所述固相為高純硫化鋰。
[0045]優(yōu)選的,所述氫氧化鋰與所述N-甲基吡咯烷酮混合之前還包括:將氫氧化鋰純化,純化溫度為I1?120°C,純化時間為3?4h。
[0046]在本發(fā)明中,采用向氫氧化鋰與N-甲基吡咯烷酮混合物中通硫化氫的方法制備高純硫化鋰,制備過程不使用易燃易爆及具有刺激性和毒性的溶劑,環(huán)境污染小,無毒害,反應(yīng)溫度為130-140°C,反應(yīng)溫度低,得到硫氫化鋰漿液的時間為2?4小時,反應(yīng)周期短。
[0047]同時,本發(fā)明可以回收N-甲基吡咯烷酮,實現(xiàn)原料的重復(fù)利用。
[0048]另外,本發(fā)明裝置包括反應(yīng)裝置、攪拌裝置、分水器、冷凝裝置、第一防倒吸裝置、第二防倒吸裝置、真空裝置、尾氣吸收裝置和緩沖裝置,本發(fā)明將反應(yīng)裝置和前處理及后處理裝置設(shè)計到一個連續(xù)的裝置中,裝置簡單;同時,本發(fā)明制備過程簡單,雜質(zhì)引入少,過程污染小,純化過程直接簡便,所得產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度高。
[0049]如圖1所示,本發(fā)明還提供了一種高純硫化鋰的制備裝置,包括:
[0050]反應(yīng)裝置1、攪拌裝置2、分水器3、冷凝裝置4、第一防倒吸裝置5、第二防倒吸裝置6、真空裝置7、尾氣吸收裝置8和緩沖裝置9,所述緩沖裝置9 一端為進氣口,另一端通過所述第一防倒吸裝置9與反應(yīng)裝置I相連,所述攪拌裝置2位于所述反應(yīng)裝置I內(nèi)部,用于攪拌反應(yīng)物,所述反應(yīng)裝置I的出氣口與尾氣吸收裝置8通過第二防倒吸裝置6相連,所述真空裝置7與所述反應(yīng)裝置I相連,用于使所述反應(yīng)裝置I中形成真空環(huán)境,所述分水器3與所述冷凝裝置4相連,所述冷凝裝置4位于所述反應(yīng)裝置I與所述第二防倒吸裝置6之間。
[0051]在本發(fā)明的一個實施例中,向反應(yīng)裝置I中加入3.5L?4L的N-甲基吡咯烷酮和500g氫氧化鋰,打開真空裝置7,制造真空環(huán)境,用氬氣或氮氣吹掃除去裝置內(nèi)的空氣,同時關(guān)閉真空裝置7,反復(fù)吹掃3次后緩慢升溫至130?140°C,同時開啟攪拌裝置2,持續(xù)攪拌2?3h,攪拌速度為150?250轉(zhuǎn)/min ;通過緩沖裝置9及第一防倒吸裝置5向反應(yīng)裝置I中通入硫化氫氣體,流量為0.15?0.25m3/h,同時攪拌,攪拌速度為150?250轉(zhuǎn)/min ;通入硫化氫氣體的時間為2?4h,生成產(chǎn)物為硫氫化鋰;關(guān)閉硫化氫氣體,升溫至170?180°C,以使得硫氫化