一種多梯度密度碳化硼陶瓷制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于多種粒度分布制備多梯度密度碳化硼陶瓷方法，屬于高性能結(jié)構(gòu)及功能陶瓷材料領(lǐng)域，屬于防護(hù)、過濾材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硼材料為非金屬，難熔、極難燒結(jié)的化合物，其硬度僅次于金剛石及立方氮化硼的超硬人造材料之一。碳化硼材料具有密度低、高硬度、化學(xué)穩(wěn)定性好、高耐磨損、高耐熱沖擊、高的熱中子吸收等性能，在現(xiàn)代制造、核能、國防軍工、冶金、精細(xì)化工等領(lǐng)域得以廣泛的應(yīng)用。
[0003]基于碳化硼材料具有的低密度、高硬度、高彈性模量等性能，適用于對裝備重量及防護(hù)要求嚴(yán)苛的航空、航天裝備和人體防彈的首選和最有發(fā)展?jié)摿Φ牟牧希壳?，美國、歐洲等發(fā)達(dá)國家已將碳化硼陶瓷材料應(yīng)用高防護(hù)要求的飛機(jī)、人體防彈領(lǐng)域。同時，碳化硼化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、抗熱震性能好、中子吸收性能優(yōu)異，是核能領(lǐng)域控制系統(tǒng)、安全系統(tǒng)、核廢料處理的關(guān)鍵材料；還是有色金屬精煉的過濾材料，其應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，應(yīng)用前景廣闊。
[0004]盡管國內(nèi)外對碳化硼陶瓷材料的燒結(jié)技術(shù)已很成熟，但是國內(nèi)對制備多梯度密度碳化硼陶瓷仍存在技術(shù)上的難題，特別是多梯度密度結(jié)合和可控技術(shù)方面。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對國內(nèi)對制備多梯度密度碳化硼陶瓷難題和多密度結(jié)合和可控技術(shù)，提供一種多梯度密度碳化硼陶瓷制備方法。其原理是基于碳化硼共價(jià)鍵達(dá)到90%以上，碳化硼陶瓷極難燒結(jié)，特別是多梯度密度碳化硼陶瓷更是存在較大技術(shù)難題。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種多梯度密度碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于，步驟如下:1)造粒:將不同粒度分布的陶瓷粉末分別與水、分散劑按比例混合，加入造粒劑造粒，得到造粒料，陶瓷粉末的粒度分為兩種:高密度層D3< 8 μπκ D 5。=2±0.5 μπκD94 彡 0.3 ym，低密度層 D 94彡 8 ym,D 200 ym、D 5。=106±9 ym、D94 彡 45 μ m ；2)還體預(yù)成型:將造粒料分層添加到模具中進(jìn)行坯體預(yù)成型，預(yù)成型的順序是從高密度層到低密度層，預(yù)成型的壓力范圍為:高密度層的預(yù)成型壓力彡80MPa、低密度層預(yù)成型壓力彡30Mpa ;3)熱壓燒結(jié):將坯體按高密度層朝向動壓頭的方向放入石墨或碳-碳材料制作的模具中，裝好的模具放入真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)。
[0007]進(jìn)一步地，陶瓷粉末的粒度還有一種，其粒度為:中密度層D3< 50 μ m,D50=15±2.5μπι，對應(yīng)的中密度層的預(yù)成型壓力彡50MPa。
[0008]進(jìn)一步地，坯體預(yù)成型的方法具體為:將適量高密度層造粒料均勻添加到預(yù)成型模具中，施以< 80MPa的壓力使其預(yù)成型，將適量的中密度層的造粒料均勻填充在高密度預(yù)成型坯體上，施以< 50MPa的壓力使其預(yù)成型在高密度層坯體上，將適量的低密度層的造粒料均勻填充在中密度層坯體上，施以彡30MPa的壓力使其預(yù)成型在中密度層坯體上，然后將預(yù)成型坯體脫模后固化，得到一定強(qiáng)度的坯體。
[0009]進(jìn)一步地，燒結(jié)升溫過程中壓頭預(yù)加壓力多3MPa，采用單向加壓燒結(jié)，熱壓燒結(jié)溫度1850?2300°C，以工業(yè)純氬氣為保護(hù)性氣體，燒結(jié)時壓頭壓力10-35MPa，保溫保壓10?60分鐘，燒結(jié)完畢后，泄壓、關(guān)閉加熱電源、循環(huán)水自然降溫冷卻。
[0010]進(jìn)一步地，造粒具體步驟為:將陶瓷粉末、鈣和鎂離子含量低于50ppm的水、分散劑混合，以碳化硼陶瓷棒為磨介，在磨機(jī)中混合1?5小時，制成顆粒分散良好的料漿；在料楽中再加入造粒劑，繼續(xù)混合1-5小時，制備適合造粒的楽料，通過造粒機(jī)對楽料進(jìn)行造粒，得到粒度分布均勻，顆粒團(tuán)聚體呈球形，流動性較好的造粒料。
[0011]進(jìn)一步地，所述陶瓷粉末中碳化硼含量彡94.5%、總硼+總碳彡98%，所述碳化硼的硼碳原子比為3.15 — 4.15之間。
[0012]進(jìn)一步地，所述造粒劑為纖維素，其添加量為總料重量的2?20%。
[0013]進(jìn)一步地，所述造粒料的休止角為< 39°
本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明是利用碳化硼粉末顆粒粒徑尺寸差別與顆粒表面活性之間的梯度效應(yīng)，結(jié)合碳化硼陶瓷燒結(jié)過程中顆粒尺寸與燒結(jié)溫度的關(guān)系，通過采用不同粒度分布的碳化硼粉末，制備預(yù)成型多梯度密度的坯體，根據(jù)燒結(jié)過程中壓力傳遞規(guī)律，制備多梯度密度的碳化硼陶瓷材料。通過該方法制備的多梯度密度碳化硼陶瓷性能為:高密度層密度為2.47?2.52g/cm3、中密度層密度為2.2?2.47、低密度層密度為1.85?2.2，各密度層的厚度在1?50mm可控；高密度層的顯微硬度為多3100MPa。是用于抗彈、防護(hù)、過濾領(lǐng)域的理想材料。
[0014]
【附圖說明】
[0015]圖1 二梯度密度碳化硼陶瓷板截面示意圖。
[0016]圖2三梯度密度碳化硼陶瓷板截面示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步解釋說明。
[0018]實(shí)例1:將碳化硼粉末粒度分布分別為高密度層D3< 8μπκ D5(]=2±0.5μπκD94彡0.3μπι，低密度層D3< 200 μπκ D5Q=106±9ym、D94彡45 μm，兩種粉末碳化硼含量彡94.5%、總硼+總碳多98%，采用纖維素為粘結(jié)造粒劑添加量為2?20%，通過造粒處理后，制備出造粒料的休止角為<39°。造粒方法是將陶瓷粉末、鈣和鎂離子含量低于50ppm的水、分散劑混合，以碳化硼陶瓷棒為磨介，在磨機(jī)中混合1?5小時，制成顆粒分散良好的料楽；在料楽中再加入造粒劑，繼續(xù)混合1-5小時，制備適合造粒的楽料，通過造粒機(jī)對漿料進(jìn)行造粒，得到粒度分布均勻，顆粒團(tuán)聚體呈球形，流動性較好的造粒料。然后采用分層布料，分層壓制的預(yù)成型方法，實(shí)現(xiàn)由高密度層到密度低層順序的坯體預(yù)成型，高密度層的預(yù)成型壓力彡80MPa、低密度層預(yù)成型壓力彡30MPa，成型后的坯體固化后裝爐熱壓燒結(jié)，